催化比色法测定矿物中的微量锰(锰—孔雀绿—高碘酸钾体系)

深沢力等人研究了锰离子催化高碘酸钾氧化孔雀绿退色反应。当pH值与温度增加时,反应速度加快。确定pH为3.8,温度31℃为反应条件。铝离子、铁离子干扰用氟离子掩蔽,制定了高纯硅中痕量锰检测方法。     

在 Ni2+和CTMAB 微乳液存在下DAPIM 与锰显色反应的研究

研究了在 Ni2+和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 微乳液存在下,二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DAPIM) 与锰的显色反应,在碱性介质中,空气氧化 Mn(Ⅱ) 为Mn(Ⅳ),改变介质为酸性后 Mn(Ⅳ) 可和 DAPIM 生成黄色产物,λmax=450nm,ε=1.74×105L.mol-1.cm-1.锰的质量浓度在 0.0～6.0μg/25mL 内符合比尔定律,方法用于生物样品中锰的测定,结果满意.     

Fe(Ⅳ)的合成及其稳定性研究

通过两种方法合成出Fe(Ⅳ)溶液,研究了Fe(Ⅳ)溶液的反应性、稳定性以及添加其他离子对Fe(Ⅳ)在水溶液中的稳定性的影响,并对Fe(Ⅵ)的反应历程进行了探讨。Fe(Ⅳ)离子的氧化性较Fe(Ⅵ)离子弱,可以氧化苯甲醇,而难以氧化间二甲苯;在Fe(Ⅳ)溶液中加入磷酸钠使其稳定性下降,而加入醋酸钠可显著提高Fe(Ⅳ)在溶液中的稳定性;Fe(Ⅳ)在溶液中的浓度越高越不稳定;随着碱浓度的增加Fe(Ⅳ)在溶液中的稳定性增强且在碱水溶液中Fe(Ⅳ)比Fe(Ⅵ)更稳定。     

在 Ni2+和CTMAB 微乳液存在下DAPIM 与锰显色反应的研究

研究了在 Ni2+和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 微乳液存在下,二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DAPIM) 与锰的显色反应,在碱性介质中,空气氧化 Mn(Ⅱ) 为Mn(Ⅳ),改变介质为酸性后 Mn(Ⅳ) 可和 DAPIM 生成黄色产物,λmax=450nm,ε=1.74×105L.mol-1.cm-1.锰的质量浓度在 0.0～6.0μg/25mL 内符合比尔定律,方法用于生物样品中锰的测定,结果满意.     

微量钒的催化测定

本文报告利用钒对氯酸钾氧化联苯胺反应的催化作用,比色测定微量钒的方法. 在微酸性溶液中,氯酸钾与联苯胺反应速度极小,但钒能催化此反应,若同时有8-羟基喹啉,则增强催化作用.反应生成的红色产物在510毫微米处有最大吸收.当溶液的pH保持2.5-3.0时,催化反应速度随温度而升高,在沸腾溶液中的催化速度比10°时约大四千倍.适当延长或缩短加热时间,可使所生成的有色溶液适于分光光度测定.当钒浓度在0.0001-10微克/毫升范围时,皆符合Beer定律.且灵敏度较高.钒浓度为0.05微克/毫升时,平均误差为±2%. 在每毫升欲测溶液中,钾、钠、氯离子、硝酸根达5毫克;铵、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、溴离子达1毫克;铀(Ⅵ)、硼(Ⅲ)、氟离子达0.2毫克;锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)达0.1毫克;钴(Ⅱ)、铝(Ⅲ)达0.05毫克;铜(Ⅱ)达0.02毫克皆无干扰.银(Ⅰ)、钼(Ⅳ)达0.02毫克;钨(Ⅵ)达0.01毫克稍干扰.铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ,Ⅵ)、硫酸根等干扰.     

锰存在下DASTM光度法测定人发中痕量铬（Ⅵ）

二安替比林苯乙烯甲烷(DATMS)是测定钒(Ⅴ)和铬(Ⅵ)的灵敏显色剂。在文献拟定条件下,当有二价锰存在时,该显色剂能使铬(Ⅵ)的摩尔吸光系数由3.7×10~4增至1.5×10~5。据此本文对测定条件进行了研究,并拟定了测定人发中痕量铬(Ⅵ)的方法。经实验结果查明,显色体系中有锰或无锰存在时,最大吸收波长均为540nm,试剂的吸光度均很低。显色介质以磷酸为好,H_3PO_4(1+1)用量在5.4-6.5mL范围内     

半二甲酚橙与铁(Ⅲ)的反应及应用

本文研究了半二甲酚橙(SXO)与铁(Ⅲ)的显色反应。在0.03-0.09mol/L的盐酸介质中显色,铁(Ⅲ)与SXO形成1∶2的稳定络合物,其最大吸收峰位于545-550nm,摩尔吸光系数为3.98×10~4,铁量在0-30μg/mL服从比尔定律,络合物5min内能显色完全,并且至少稳定20h。方法已用于金属锌、镁、氧化镁及硅石等试样中微量铁的测定。常见离子及化合物的影响:在试验条件下允许存在下列离子(以mg计):Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)(25);Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)(5);Cr(Ⅲ)(1);Ca(Ⅱ)(0.5);Pt(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)、∑RE、W(Ⅵ)(0.1);As(Ⅴ)、Hg(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)(0.05);Be(Ⅱ)(0.025);     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析应用

本文以2-氨基苯并噻唑为原料,经重氮化后与焦棓酚偶联合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重结晶精制。并用元素分析、波谱等鉴定了结构。测定了其离解常数和质子化常数。研究了该试剂的一般性质、多配位显色反应,发现其与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的显色反应在CTMAB和CPB等阳离子表面活性剂存在下有高的灵敏度。     

Tl(Ⅰ)-Cr(Ⅵ)-I~--淀粉体系催化光度法测定铊的研究

依据Tl(Ⅰ)对Cr(Ⅵ)-I~-淀粉氧化还原反应体系在微酸性条件下的诱导作用。提出了一种测定痕量铊的动力学新方法;除Fe(Ⅱ),V(Ⅳ),Ce(Ⅲ),Se(Ⅳ)等少数离子干扰测定外,其余常见离子均具有较大的允许量。本法线性范围为0～2.4μg/mL T1(Ⅰ),检测限为1.0ng/mL T1(Ⅰ)。多次样品加标回收率在96～97.5%之间,相对标准偏差小于1.6%,分析结果令人满意。     

钨与溴邻苯三酚红和罗丹明B双显色剂协同显色的研究及应用

W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红的吸光光度法已有报道,但灵敏度不高.利用双显色剂的协同显色作用是提高显色反应灵敏度的重要途径之一,近年来研究甚多.本文研究了 W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红(BPR)和罗丹明B(RhB)双显色剂协同显色的条件,在PVA_(124)存在下和0.12～0.20mol·L~(-1)硫酸介质中,W(Ⅵ)与BPR和RhB形成红色三元络合物,络合物组成为W:BPR:RhB=1:1:2,最大吸收波长λ_(max)为590nm,表观摩尔吸光系数.ε_(590)为3.8×10~5,钨量在0～0.4μg·ml~(-1)范围符合比耳定律.在EDTA、抗坏血酸存在下,除Mo(Ⅵ)大于两倍W(Ⅵ)量时有干扰外,其它常见离子在通常条件     

5-Br-PADAP用作铂的新光度试剂及微量铂和钯的同时分光光度测定

本文研究了5-Br-PADAP在非离子表面活性剂OP存在下与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的显色反应,提出了灵敏、简便的光度法测Pt且不经分离仅利用两反应所需温度差异,同时分光光度测Pd和Pt的新方法。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

在聚乙烯醇存在下钨(V)-硫氰酸盐-孔雀绿灵敏显色体系的应用

在聚乙烯醇存在下,W(V)-SCN-孔雀绿(MG)体系在水相有灵敏的显色反应,最大吸收波长在640 nm。摩尔吸光系数为3.5×10~5,0—25μg钨/50mL符合比尔定律,络合物在两小时以内稳定。用摩尔比法和连续变化法测得W:MG=1:4,其可能结构为[WO(SCN)_5]~(2-)·2MG~(+)·2(SCN~7·MG~+)。生成复杂离子缔合物增溶于聚乙烯醇胶束是增敏作用的根本原因。已用于某些矿石和钢铁中钨的测定。对于10μg钨、100mg柠檬酸;50mg草酸、乳酸;10mg钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ);5 mg硅(Ⅳ)、硼(Ⅲ);2mg铁(Ⅲ);1mg锰(Ⅱ),铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ);0.5 mg铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、铈(Ⅳ);0.2mg钴(Ⅱ)、铌(Ⅴ),砷(Ⅲ);0.1mg镧(Ⅲ);50μg钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ),锆(Ⅳ);20μg银(Ⅰ)、金(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ);15μg汞(Ⅱ)锡(Ⅳ);10μg锌(Ⅱ)、钼(Ⅵ)不产生干扰。     

无机偶合反应化学发光分析研究 Ⅳ.溴酸钾-碘化钾-Luminol体系测定钼

本文将无机催化动力学反应与化学发光反应偶合,用Luminol-I_2的化学发光反应作为指示反应,系统地研究了Mo(Ⅵ)离子催化BrO_3-氧化I-离子的催化动力学反应测定痕量催化剂Mo(Ⅵ)离子的方法。方法的线性范围为0.01～1μg/mlMo(Ⅵ),测定精密度优于4％,由于采用离子交换分离的方法排除了多数干扰离子的影响,使方法其有较好的选择性,试用于钢铁中钼的测定,结果较好。     

在镍和溴化十六烷基三甲铵微乳液作用下二安替比林对溴苯基甲烷与锰(Ⅳ)的显色反应

１　引　言锰是人体生命活动中极为重要的微量元素，锰的摄入主要通过食物，因而准确测定食品中锰的含量具有重要意义。锰的测定常用高锰酸盐光度法，该法灵敏度较低。二安替比林苯基甲烷类试剂与锰（Ⅶ）的显色反应具有很高灵敏度，但稳定性和选择性不太好。为了提高该类型显色剂与锰显色反应的选择性，我们研究了在碱性介质中空气氧化锰（Ⅱ）为锰（Ⅳ）后，在镍和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）微乳液协同作用下，锰（Ⅳ）与二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）的显色反应。体系选择性比ＤＡｐＢＭ与锰（Ⅶ）的显色反应有改善，方法…     

锰(Ⅱ)存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

文献[1]报道了二安替比林苯乙烯甲烷测定部分变价元素有较高灵敏度。章道昆指出有锰(Ⅱ)存在时钒(Ⅴ)、铈(Ⅳ)灵敏度显著增加。本研究同样发现有锰(Ⅱ)存在时该试剂使铬(Ⅵ)的摩尔吸光系数由2.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)增至1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),为微量铬(Ⅵ)的测定提供了迄今为止文献尚未报道的新方法。     

新显色剂二溴羟基苯基荧光酮的氧化显色反应及双波长分光光度法测定废水中的铬

本文利用光度法和电位滴定法探讨了铬(Ⅵ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,发现在酸性介质中为DBHPF的氧化显色反应。DBHPF曾成功地应用于钛钼钨锡等元素的测定。本文利用Cr(Ⅵ)与DBHPF的氧化显色反应,进一步研究了双波长分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件。应用拟定的新方法测定了电镀废水中的铬(Ⅵ)和总铬量,结果满意。     

钛(Ⅳ)和5-Br-PADAP新的灵敏显色反应的研究

5-Br-PADAP〔2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色试剂。据现有资料报导,该试剂可与铋、钴、铁、铜、镉、镓、铟、锰、镍、铅、锑、碲、铀、钒、锌、铌和钽等离子发生高灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数一般达n×10~4数量级,个别的可达n×10~5。钛(Ⅳ)的显色反应众多,但高灵敏的显色反应却少。考虑到5-Br-PADAP与PAR试剂结构的相似性,且与PAR相比显现出的优越性,预计该试剂可与钛(Ⅳ)产生高灵敏的显色反应。实验证明,在过氧化氢存在下,钦(Ⅳ)与5-Br-PADAP反应形成深色的三元异配位络合物,其摩尔吸光系数为6.42×10~4。     

高灵敏分光光度法测定食品中痕量硒—硫氰酸盐—罗丹明B—Tween20体系

本文研究了Se(Ⅳ)-SCN-RhB-吐温20高灵敏显色反应体系。Se(Ⅳ)与SCN~-和RhB~+形成三元离子缔合物,并吸附了染料琉氰酸盐,表观摩尔吸光系数2.0×10~6L·mol~(-1).cm~(-1),是碱性染料类分光光度法中最灵敏的。Se含量在0～2μg/25ml范围内遵从比尔定律。利用巯基棉分离干扰离子,选择性高。测定了食品中总硒,结果满意。     

微生物细胞质中钼的光度法研究

研究了新试剂对羧基苯基荧光酮(p CPF)与钼的显色反应,建立了一种测定微生物细胞质中微量钼的光度法。在硫酸和阳离子表面活性剂CTMAB介质存在下,p CPF与Mo(Ⅵ)发生灵敏的显色反应生成红色配合物,其最大吸收峰位于528.5nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅵ)含量在0～2.0μg·ml-1范围内符合比耳定律;室温下显色反应迅速完成,而钼配合物吸光度可稳定12h以上。此外,该方法还具有良好的选择性,常见离子及大量蛋白、核酸、糖等生物活性物质均不干扰钼的测定,已用于杆菌和酵母细胞质中钼的测定,结果满意。