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2-异(口恶)唑啉等氮杂环化合物在二铬酸氢四吡啶合镍(II)氧化下的脱氢芳构化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了3,5-二芳基-4,5-二氢异(口恶)唑化合物(1a~3c)和1,3,5-三苯 基-4,5-二氢吡唑化合物(5)分别在二铬酸氢四吡啶合镍(II)[(Py)_4Ni (HCrO_4)_2]氧化下脱氢反应的结果;研究了在[(Py)_4Ni(HCrO_4)_2]存在下,吡 啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和缺电子烯烃反应,一步法合成中氮茚 衍生物 9a~9b,11a~11b,13的结果,发现金属配合物氧化剂二铬酸氢四吡啶合 镍(II)可用于多类杂环化合物的脱氢芳构化。 相似文献
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在[(Py)4Co(HCrO4)2]存在下,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮反应,一步法合成了中氮茚类多环化合物(1a~1c,2a~2b,3).该方法原料易得,反应条件容易控制,为合成这类化合物提供了新方法. 相似文献
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研究了 3 ,5 二芳基 4,5 二氢异唑化合物 ( 1a~ 1e) ,1,4 二氢吡啶化合物 ( 3a~ 3c)和 1,3 ,5 三苯基 4,5 二氢吡唑化合物 ( 5 )分别在二铬酸氢四吡啶合镍 (II) [(Py) 4 Ni(HCrO4) 2 ]氧化下脱氢反应的结果 ;研究了在 [(Py) 4 Ni(HCrO4) 2 ]存在下 ,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和缺电子烯烃反应 ,一步法合成中氮茚衍生物 9a~ 9b ,11a~ 11b ,13的结果 .发现金属配合物氧化剂二铬酸氢四吡啶合镍 (II)可用于多类杂环化合物的脱氢芳构化 . 相似文献
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2-异噁唑啉等氮杂环化合物在二铬酸氢四吡啶合镍(Ⅱ) 氧化下的脱氢芳构化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了3,5-二芳基-4,5-二氢异噁唑化合物(1a~1e),1,4-二氢吡啶化合物(3a~3c)和1,3,5-三苯基-4,5-二氢吡唑化合物(5)分别在二铬酸氢四吡啶合镍(Ⅱ)[(Py)4Ni(HCrO4)2]氧化下脱氢反应的结果;研究了在[(Py)4M(HCrO4)2]存在下,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和缺电子烯烃反应,一步法合成中氮茚衍生物9a~9b,11a~11b,13的结果.发现金属配合物氧化剂二铬酸氢四吡啶合镍(Ⅱ)可用于多类杂环化合物的脱氢芳构化. 相似文献
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设计合成了3种8-羟基喹啉衍生物配体:(E)-2-[2-(2-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4a),(E)-2-[2-(3-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4b),(E)-2-[2-(4-硝基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4c)及其相应的锌配合物5a~5c,产物经1H NMR,IR,MS和元素分析技术进行了结构表征.通过紫外滴定模拟了金属锌与配体的配位过程,分别测定了它们固态和溶液状态下的荧光性质:光谱显示化合物5a~5c固体荧光光谱的λmax分别是596,625,592 nm,在DMF溶液中的λmax分别是562,536,618 nm.荧光光谱显示硝基位置的改变可以调控8-羟基喹啉锌配合物的发光性质. 相似文献
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2, 6-二羟甲基吡啶(1)经活性MnO~2氧化得到2, 6-二甲酰基吡啶(2)。邻硝基苯酚与N-取代的二(氯乙基)胺在DMF溶液中反应, 得到N-取代的1, 5-二(邻硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷(3a~3c), 再经水合肼/Raney Ni还原, 获得N-取代的1, 5-二(邻氨基苯氧基)-3-氮杂戊烷(4a~4c)。利用Ba^2^+作为模板离子, (2)分别与(4a~4c)反应, 合成了一类新的含吡啶环系西佛碱大环配合物I-III, 配合物I、III与NaBH~4的乙醇溶液还原解络, 得到氮杂大环自由配体IV和V。所有西佛碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、IR、^1H NMR、MS等证实了它们的结构和组成。 相似文献
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Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与4-甲基吡啶加合反应及加合物的结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用紫外光谱法研究了Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2与4-甲基吡啶的加合反应,测定了反应的平衡常数:β_1=39.5(R_1=1)和β_2=2.20×10_4(R_2=0.9981).用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射法对合成的加合物Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·(4-MePy)_2进行了结构表征.加合物为单斜晶系,空间群P2_1/c,晶胞参数:a=1.2920(4)mn,b=1.7498(4)nm,c=1.0979(3)nm,α=90.00°,β=113.05(3)β,γ=90.00°. 相似文献
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3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究 总被引:2,自引:0,他引:2
由苯氧乙酸出发,经多步反应,制得3-苯氧甲基-4-氨基-5-巯基-1,2, 4-三唑,它与2-氯-2',4'-二氟苯乙酮进行环化反应,生成3-苯氧甲基-6-( 2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,通过元素分析、红外 光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 。晶体属单斜晶系、P2_(1/c)空间群,a = 1.339(3) nm, b = 1.4683(4) nm, c = 0.8606(2) nm, β = 108.49(2)°, Z = 4, F(000) = 736, R_1 = 0.0509。还 对均三唑并噻二唑两类稠杂环的晶体结构作了比较。 相似文献
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由苯氧乙酸出发,经多步反应,制得3-苯氧甲基-4-氨基-5-巯基-1,2, 4-三唑,它与2-氯-2',4'-二氟苯乙酮进行环化反应,生成3-苯氧甲基-6-( 2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,通过元素分析、红外 光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 。晶体属单斜晶系、P2_(1/c)空间群,a = 1.339(3) nm, b = 1.4683(4) nm, c = 0.8606(2) nm, β = 108.49(2)°, Z = 4, F(000) = 736, R_1 = 0.0509。还 对均三唑并噻二唑两类稠杂环的晶体结构作了比较。 相似文献
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Indoprofen类似物的合成和表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻硝基苯甲醛为超始原料,合成2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯中间体,其分别与 苯胺、2-氯代苯胺、3-氯代苯胺、2-甲基苯胺和3-甲基苯胺发生Williamson反应, Williamson反应产物经闭环反应,得到新化合物2,3-二氢-1-氧代-2-苯基-1H-吡 咯并[3,4-b]喹啉(4a),2,3-二氢-1-氧代-2-(2-氯代苯基)-1H-吡咯并[3, 4-b]喹啉(4b),2,3-二氢-1-氧代-2-(3-氯代苯基)-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉( 4c),2,3-二氢-1-氧代-2-(2-甲基苯基)-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉(4d)和2, 3-二氢-1-氧代-2-(3-甲基苯基)-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉(4e)。12个新化合物 由元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱予以证实。 相似文献
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本文报道了一类含有吡咯烷侧链的喹啉衍生物的合成方法。以5-甲氧基-2-硝基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸甲酯(2)为原料,依次经过硝基还原、酯水解、关环三步反应,合成得到目标化合物(1a~1c),并以2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸(4)与环戊酮(5a)为原料合成9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-2,3-二氢-1H-环戊[b]喹啉(1a)的关环反应为模型,考察影响产物1a收率的主要因素,确定该关环反应的最佳条件为:物料比n(5a)∶n(4)=1.6∶1;反应温度100℃;反应时间9 h。最后,以9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-1,2,3,4-四氢吖啶(1b)为例,初步探讨目标化合物在衍生化方面的应用,发现该结构母核可用于多种结构新颖的喹啉衍生物的合成。 相似文献
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以2-溴甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,分别与α-萘酚和β-萘酚"一锅法"高产率合成了2-(α-萘氧甲基)-3-喹啉甲酸(2a)和2-(β-萘氧甲基)-3-喹啉甲酸(2b).化合物2a,2b用Eaton试剂(五氧化二磷一甲基磺酸)作为环化试剂,发生分子内Friedel-Crafts酰基化反应得到两种新型闭环产物:萘并[2',1',6,7]氧杂(艹卓)并[3,4-6]喹啉-7(14H)-酮(3a)和萘并[1',2',6,7]氧杂(艹卓)并[3,4-6]喹啉-15(8H)-酮(3b).化合物3a,3b在氢氧化钾的乙醇-水溶液中经1,2-Wittig重排和空气氧化生成萘并[2,1-b)吖(啶-7,14-二酮(4a)和萘并[1,2-6]吖啶-7,14-二酮(4b).所合成新化合物2a~4a,2b~4b的结构通过IR,UV,1H NMR,MS和元素分析进行了确认.测定了化合物2a~4a,2b~4b在三氯甲烷中的紫外光谱和化合物3a,4a和3b,4b的固体荧光光谱,2a~4a,2b~4b在三氯甲烷中的最大吸收峰分别位于280,261,312,273,256和313 nm;3a,4a和3b,4b在固态状态下的最大发射波长分别为350,300,274和330 nm. 相似文献