流动注射掺杂普鲁士蓝碳糊电极测定过氧化氢

在化学法制得普鲁士蓝(PB)粉末的基础上,用固体石蜡作粘合剂,将PB粉末和石墨粉按一定比例充分混合,制得掺杂PB的碳糊电极(PBCPE)。研究了该修饰电极的制备,电化学性质及对H2O2的电催化作用。该修饰电极在0.5mol/L的KCl底液中进行循环伏安实验,于0.2V(vs.SCE)附近出现一对氧化还原峰,扫速为30mV/s时,峰电位差67mV,重现性良好。采用流动注射进样,基于PBCPE电极成功实现了恒电位快速检测医用消毒水中H2O2的浓度。最佳检测电位为-0.3V,进样频率为120次/小时。响应电流与H2O2的浓度在0.08～3.2mmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为2.4×10-6mol/L(S/N=3)。     

流动注射-分光光度法同时测定食品中水溶性总糖和还原糖

食品中水溶性总糖经1mol.L-1盐酸溶液水解生成还原糖,对羟基苯甲酸酰肼与生成的还原糖显色,在波长420nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定食品中水溶性总糖和还原糖含量的方法。方法的线性范围为50.0～800mg.L-1,还原糖的检出限为5.32mg.L-1,总糖的检出限为2.71mg.L-1。方法用于食品中还原糖和水溶性总糖的测定,测得方法的回收率在98.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～1.5%之间。     

流动注射分析仪在烟草分析中的应用

以ＳＫＡＬＡＲ ＳＡ２０００／４０００流动注射分析仪为研究对象,尝试运用该仪器检测烟草中的几种化学成分,考察了检测了结果的准确性和重现性,摸索出该分析仪适合实际工作要求的操作条件,验证了它应用于烟草检测方面的可行性。     

偶合反应流动注射化学发光法测定柠檬酸

偶合反应化学发光分析法是拓宽化学发光分析方法应用范围,提高化学发光分析方法的选择性的一条有效途径。目前利用偶合反应化学发光法测定无机离子已有许多报道,但利用偶合反应化学发光法测定有机物的报道较少。 柠檬酸广泛地存在于各种植物的组织中,柠檬酸通常作为食品添加剂(酸味剂、稳定剂、氧化防止剂),广泛应用于各种食品中。但有关测定柠檬酸的方法并不多,主要有滴定法、电化学法、色谱法。本文基于柠檬酸可将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ)的反应同Fe(Ⅱ)—溶解氧—鲁米诺的化学发光反应相偶合,实现了对柠檬酸的高灵敏度的测定。由于此体系避免了使用过氧化氢作为氧化剂,所以许多无机离子都不干扰,提高了方法的抗干扰能力。采用流动注射进样技术,实现了对饮料中柠檬酸的直接快速测定,取得了满意结果。     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.     

流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

1　引　　言流动注射分析 (ＦＩＡ)用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道 ,而有关合金中磷的测定很少见。杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多 ,用于合金分析比较困难。为此我们以栓塞铝合金为对象 ,对测定条件及干扰情况进行了详细研究。本方法可以有效地消除金属离子干扰 ,进样频率 6 0次 ｈ,检测限为 0 .0 5ｍｇ Ｌ ,实际样品的测定结果令人满意 ,适合于大批量铝合金样品的测定。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＴＲＢ型蠕动泵 (东北电力学院仪器仪表厂 ) ,配以适当规格的ｔｙｇｏｎ泵管 ;72 1分光光度计 (四川分析仪器仪表厂 ) ,配以…     

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变K₃[Fe(CN)₆]与还原糖的氧化还原反应条件,降低反应温度,缩短反应时间,建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射-分光光度分析法.该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比,具有分析速度快,操作简便等优点.测定了部分实际样品,结果满意.     

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中，利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应，联用流动注射溶液处理技术，对工业废水在线自动化分离和预浓集处理，实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0．1—20mg/L；进样频率为36／h；检出限为O．02mg／L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定，其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照，经统计学处理，没有显著性差异。     

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

1　引　　言氨基酸是组成蛋白质的基本单元 ,是合成人体中各种酶、激素和抗体的重要物质 ,氨基酸在人体中含量的多少直接影响到人体的健康。目前测定氨基酸的方法主要有采用经液相色谱分离后再用分光光度法、荧光法检测其衍生物的方法 ,但衍生反应操作复杂且测定灵敏度较低 ;用氨基酸分析仪测定氨基酸可获得较高的灵敏度 ,但由于仪器设备价格昂贵 ,需专业人员操作且操作复杂 ,难以在中小型企业普及 ,限制了它们的广泛应用。此外 ,还有电化学、化学发光等方法 ,采用铁氰化钾 鲁米诺体系测定多种氨基酸的方法尚未见报道。2　实验部分2 .1　仪…     

依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在pH 2 .0～ 7.0的条件下 ,依文思蓝 (EB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸卡那霉素 (KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸妥布霉素 (TOB)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于 672～ 676nm ;不同体系的线性范围从 0～ 9.0至 0～ 1 2 .0mg L ;摩尔吸光系数 (ε)在 1 .75× 1 0 4 ～ 3 .3 0× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1之间 ;最大褪色波长位于 61 6～ 62 0nm的区间。用褪色光度法测定时 ,线性范围从 0～ 6.0mg L至 0～ 1 4.0mg L;摩尔吸光系数 (ε)从 1 .2 2× 1 0 4 至 4.63× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。当用双波长叠加法时 ,ε值在 (2 .97～ 7.93 )× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该方法用于市售药物及尿液中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果满意     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

Flow Injection Spectrophotometric Determination of Ferbam Based on a Photochemical Reaction

A flow-injection configuration for the spectrophotometric determination of ferbam is proposed. The procedure is based on the online decomposition of ferbam and complexation of the released Fe³⁺ with oxalate. The ferrioxalate formed is decomposed upon irradiation with visible light. The Fe²⁺ produced in the photochemical reaction was monitored by measuring the absorbance after complexation with ferrozine (_max=562nm). The method shows a linear range between 1.0 and 30µgmL^–1 (2.5×10^–6–7.2×10^–5molL^–1) with a limit of detection of 0.2µgmL^–1. Repeatibility was 0.53% expressed as relative standard deviation (n=10), and reproducibility, studied on five different days, was ±1.23%. The sampling frequency was about 45samplesh^–1. The applicability of the method was tested in the determination of ferbam in waters and grains.Received December 2, 2002; accepted April 13, 2003 Published online July 16, 2003     

Flow Injection Analysis Spectrophotometric Determination of Platinum

Abstract

A new, simple, rapid, and selective procedure for the flow injection analysis (FIA) spectrophotometric determination of platement (Pt) is described. The method is based on the color reaction of Pt(IV) with SnCl₂ in the HCl medium. The mixed surfactants, i.e., cetylpyridinium chloride (CPC)+triton X‐100 (TX‐100) are used to enhance sensitivity of the method. The value of apparent molar absorptivity in the term of Pt is (3.00)×10³ L mol^?1 cm^?1 at absorption maximum, 405 nm. The detection limit (causing absorbance greater than 3×std. dev.) of the method is 150 ng/mL^?1. The optimum concentration range for the determination of Pt is 0.5–18 µg/mL^?1 with slope, intercept and correlation coefficient 0.0086, ?0.001, and +0.99, respectively. The sample throughput of the method is 120 samples/h^?1 at the flow rate of 3.7 mL/min^?1. The composition of the complex, and the reaction mechanism involved are discussed. The effect of FIA and analytical variables on the determination of the metal is optimized. The method has been tested for the analysis of Pt to the catalytic materials.     

流动注射—分光光度法测定植物中钼

本文将流动注射分析(FIA)引入Mo-SCN~--RhB三元缔合体系测定痕量Mo。不需萃取,反应迅速,重现性好。0～1.6μg/ml Mo符合比耳定律,检测限0.02μg/ml。用预混线圈R_1可克服Fe~(3+)等元素与SCN~-络合的干扰。测定了植物中Mo,结果满意。     

吗啡的流动注射分光光度法分析研究

本文建立了吗啡的流动注射分光光度分析法。在优化条件下,线性检测范围为30～700μg/ml,回归方程为h=0.0250+1.74×10~(-3)C,相关系数为0.9999,并用于吗啡样品的分析。回收率为99.9％,相对标准偏差为0.43％,样品分析速度为240次/小时。     

Flow Injection Spectrophotometric Determination of Iodide in Environmental Samples

 An alternative and simple flow injection spectrophotometric analysis method for the determination of iodide in environmental samples is reported. The method is based on the catalytic destruction of the colour of the Fe(III)–SCN⁻–CP⁺–_nBP_y quarternary complex. The complex shows maximum absorption at 495 nm. The apparent molar absorptivity of the complex in terms of iodide is (6.22) × 10⁵ l mol⁻¹ cm⁻¹. The detection limit of the method is 0.1 ng ml⁻¹ of iodide. The method obeys Beer’s law up to 120 μg l⁻¹ with slope, intercept and correlation coefficient of 0.11, − 0.52 and + 0.99, respectively. Various flow injection analysis parameters for the determination of iodide in the environmental samples were optimized. The sample throughput of the method is 60 samples h⁻¹. The method was successfully useful for the determination of trace level of iodide in environmental samples i.e. ground, surface water. Received November 12, 2001; accepted April 2, 2002; published online July 22, 2002     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Total Iron in Natural Water by Flow Injection Analysis Using On-Line Preconcentration

A new flow injection catalytic spectrophotometric method for on-line preconcentration and determination of total iron in natural water is described. The method is based on a combination of iron-catalyzed oxidation of diaminoditolyl by potassium bromate and the use of on-line preconcentration of iron onto 8-hydroxy-quinoline immobilized on silica gel. The corresponding calibration graph is linear over the range of 2.0–110ngmL^–1 for Fe(III) using a time-based technique for 5min preconcentration. The relative standard deviation of 11 measurements of 60ngmL^–1 Fe(III) was 0.67%. The method was applied to the determination of iron in natural water. The results obtained by the proposed method were compared with those obtained by ICP-AES. The t-test showed no significant differences between the two methods at a confidence level of 95%.     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。     

流动注射光度法测定污泥中可酸解硫化物

1　引　　言由于动植物腐败分解和造纸、制革等行业废水的外排 ,释放的硫化物对环境造成污染。特别是水体的污染 ,可能使水体变质、河流淤泥沉积。因此 ,在环境监测和水处理过程中 ,硫化物的准确测定特别重要。目前硫化物的光度法测定有间接光度法、亚甲基蓝比色法等。在HCl溶液中 ,基于N ,N 二甲对苯二胺二盐酸盐 (DMPD)和FeCl3的介质中 ,用亚甲基蓝反应 ,建立了测定可酸解硫化物的流动注射光度分析的新方法。该法简便、快速 ,线性范围为 0 .0 5～ 2mg L ;检出限为 0 .0 4mg L ,测定频率为 5 0次 h。已用于测定湘江污泥中的可酸解硫…