测定纯液体饱和蒸汽压实验的改进

纯液体饱和蒸汽压的测定,目前多采用静态法。测定中,在调节B、C(图1a)两管中液面或降低环境温度时,容易引起空气或液体倒吸入A腔中而失败。为了改进,我们设计了一种平衡管(图1b),可以有效地克服倒吸现象,使实验操作简便易行,结果准确。其优点如下: 1.可以方便地加入或取出被测液体。     

甲烷和空气的爆炸实验

1.爆炸瓶的制作：在500ml大口塑料瓶的盖上打一个直径为1.2-1.5cm的园孔,配上胶塞,在胶塞的中心打一个小孔,插入1-2cm长的小瓷管,如图1a,再用一段绳子,一端拴在胶塞上,另一端拴在塑料瓶颈上,如图1b。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中硼时样品溶解损失及空白控制研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。     

测定乙醇分子结构演示实验的研究

关于测定乙醇分子结构的实验,笔者按全日制普通高级中学教科书《化学》[1]所述实验装置和步骤进行实验,总未能得到预期的结果,经过反复实验观察,发现该实验装置存在以下问题:(1)由于分液漏斗上没有“mL”值刻度标尺,因而从分液(滴液)漏斗往烧瓶中滴入无水乙醇时,无法直接准确测量滴入无水乙醇的体积;并且,在滴入无水乙醇时,常因乙醇跟钠激烈反应,瞬间产生大量氢气,压强突然猛增,大量氢气和乙醇气体从玻璃旋塞液流孔经乙醇层外逸,致使实验失败。(2)氢气的体积由测量乙醇跟钠反应产生的氢气从广口瓶里压入量筒中水的体积(包括由广口瓶到量筒…     

一种简易的多次内反射红外装置的试制

通常的红外吸收光谱图是用红外光对样品进行透射(见图1a),样品吸收了其特征波长的光能,剩余部分的光进入分光器分光,再记录下来。这样,相当多的材料,如硫化橡胶、织物、涂层、纸张、泡沫塑料等样品,由于很难制备出很薄的试样,其厚度正适合于透射法可测的范围,试样厚度稍厚,红外全部透不过去,就难于得到其红外吸收光谱图。近年来由于 Harriek、Fahrenfort 等提出的内反射(Internal Reflection)技术的发展,上述困难就不复存在了,无须特殊制备试样,即可获得满意的谱图。内反射红外装置已成为近年来红外光谱仪必备附件之一。本文将介绍我们在 UR-10型红外光谱仪上,试制上述附件的情况。(一)原理先简要地介绍内反射原理。如将样品紧贴在一晶体表面上(晶体的材料是选择可以透过红外,折光指数又很大的物质,最常用的有 KRS-5晶体与锗晶体),当光束对样品与晶体的界面的入射角大于其临界角时,就发生全内反射(Total Internal Reflec-tion)即光能没有损失,全部反射了出去,其光路如图1b 所示,全内反射发生在样品完全不吸收红外时的情况。若样品对红外有特征吸收,那么反射出的能量就受到衰减,因为衰减是发生在试样的特征吸收峰处,所     

大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

物化实验中巧妙运用医用器械

本文介绍两种医用器械在物化实验中的应用。1　乙酸乙酯皂化反应的注射器混合法　　乙酸乙酯皂化反应是最基础的物化实验之一 ,实验中通常采用双管皂化池 (如图 1所示 ) ,将氢氧化钠溶液和乙酸乙酯溶液分别装入双管皂化池的A、B管中 ,在恒温槽中恒温后混合。常见的混合方法有 :( 1 )直接混合法 :将两种溶液分别装入独立的A、B管中 ,恒温后直接将A管溶液倒入B管混合 ;( 2 )洗耳球混合法 :在双管皂化池A管橡胶塞中央钻一孔 ,通过此孔用洗耳球将两溶液混合 (如图 1 a所示 )。这两种方法都存在一定缺陷。前一种方法需要将溶液拿出水浴进行操…     

依利特之页

进样阀故障及其排除方法 (续上期) 　　b.现象：系统压力降低幅度很大且降低速度很快。产生的原因：6#样品溢出管与进样针导入口未在同一水平面上,这样取样时空气就会通过虹吸作用进入样品定量管（见图1）。当进样阀切换至进样位置时,系统压力挤压气体,造成系统压力瞬间降低。由于气泡被迅速压缩,高压泵需要一些时间来补偿一定体积的流动相才能使压力返回至正常值。如果样品定量管体积较大,压力降低幅度亦较大,则压力返回正常值所需的时间也较长。通常通过这种虹吸作用进入样品定量管的气体体积相对单一气泡来讲要大得多,所以造成的系统压力瞬间降低幅度也较大。解决问题的方法也极为简单,只要将6#样品溢出管调至与进样针导入口在同一水平面即可。 图1 空气通过虹吸过程进入样品定量管 　　接下来我们讨论第二种情况,即当进样阀切换至进样或取样位置后,压力降低且不会返回正常水平。产生这种情况的原因经常是进样阀的转子密封(Rotor Seal)或定子面密封总成(Stator Face Assembly)的表面有划痕,使得高压流体通过这一划痕流出。通过进样阀切换至进样或取样位置时检查进样针导入口和样品溢出管是否有液体流出(如果进样针导入口或样品溢出管中充满了气泡,要等一段时间才会有液体流出),可以断定是否是由这个原因造成的系统压力降低。解决问题的方法：拆卸进样阀,检查转子密封和定子面密封总成。如果其表面有划痕或裂纹,或其上的孔有堵塞,就必须用新的备件来更换。 　　进样阀的转子密封和定子面密封总成表面有划痕或裂纹是最常见的进样阀故障之一。造成这种故障的原因除了前述的原因外,与操作者的使用也有很大的关系。例如,在使用含盐的流动相过程中,不注意经常冲洗进样阀;仪器长时间不使用或环境温度较高且湿度较低,导致进样阀里残存的流动相中的溶剂挥发,盐的浓度增加,如果盐的浓度继续增加,其结果必然是盐形成结晶析出。尽管这种结晶盐粒非常微小,但硬度极大,当再一次使用或继续转动进样阀手柄进样分析样品时,就会对进样阀的转子密封和定子面密封总成表面造成极大的伤害(相对来说因为材质的缘故,转子密封更容易出现划痕),一次或多次发生这种情况,进样阀就易发生泄漏现象。 　　附注：转子密封表面出现划痕后,通常可能有如下4种泄漏现象： 　　1．在取样位置,5#孔和6#孔之间的划痕不会产生高压渗漏。但当转至进样位置时,此时划痕位于1#孔和6#孔之间,液体就会从6#样品溢出管排出。如图2所示。 图2 转子密封表面出现划痕的情况 　　2．当处于进样位置时,如2#孔和3#孔之间有划痕,则不会有液体渗漏到系统外,但实际上此时形成了样品定量管的旁流路。当转到取样位置时,此时划痕位于1#孔和2#孔之间,这时液体会从6#样品溢出管或从进样针导入口流出。 　　3.在进样位置,如3#孔和4#孔之间有划痕,在取样和进样位置均会发生液体渗漏。 　　4.在取样位置,如4#孔和5#孔之间有划痕,在取样和进样位置都不会发生渗漏;但是如果样品定量管阻力很大,而且样品扩散很快,取样时部分样品会从旁路流失。 (待续) (大连依利特分析仪器有限公司李彤编译)     

“液体饱和蒸气压测定”实验装置的改进

“液体饱和蒸气压测定”是物理化学基础实验之一。国内物理化学实验教材中,该实验均采用类似于图1所示的装置。实践中,发现这种装置存在下列缺点:①等压计拐弯多,且一端封闭。每次清洗、烘干、装样操作麻烦、费时。②更换被测样品时,不仅等压计而且冷凝器需一起拆卸、清洗、烘干,否则会沾污样品。③实验过程中,当调节系统真空度,以使A管和B管的液面处于相同水平位置时,由于操作不熟练或不精细,常常发生空气经A和B管中的液体倒灌入C管液体上方空间的现象。     

有关“氧化汞分解演示实验”问题

1954年1月号化学通报52页周子强先生对于苏联奚尤什金所著,周芬、王悦祖两先生编译的初中化学课本19页,图13所布置的氧化汞分解实验提出了意见,经过我们操作和研究,现在把结果写在下面:在试管 a 内置氧化汞粉末0.5克(装的不要太集中了,在试管底部所占面积要大一些才容易受热分解),用普通酒精灯加热,待其中空气受热排完后(约1分钟)再用试管 b(其大小和 a 相同,口径大约是1厘米左右,长度大约是10厘米左右)收集氧气。从实验开始到氧化汞全部分解,而且 b 管恰好收集满一管氧气,刚好用去6分钟。拆除装置,把微燃木条插入试管 b 内,木条立即在管内猛烈燃烧起来,取下试管 a,则见有光亮的银白色的水     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.