锗酸铅(Pb5Ge3O11)铁电单晶的生长与缺陷研究

采用坩埚下降法成功生长了铁电锗酸铅(Pb5Ce3O11)单晶.所用Pt坩埚尺寸为φ25mm × 200mm和φ10mm×60mi,炉温控制在高于熔点50～80℃,固液界面温度梯度小于25℃/cm,生长速率小于0.5mm/h.所得晶体呈浅棕色,最大尺寸达φ25mm×60mm.采用光学显微镜(OM)及电子探针(EPMA)研究了所得晶体的生长缺陷(气泡、包裹体等),讨论了产生这些缺陷的原因,提出了控制及减少此类缺陷的方法.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

纯镁单晶制备研究

利用自制的硅碳棒加热单晶生长炉,采用改进的坩埚下降法,在最高温度900℃,坩埚相对下降速度约为1.7cm/h条件下,生长出直径约为φ50mm的纯镁单晶.通过X射线衍射、金相观察和测量电导率等手段研究分析了所生长镁单晶的晶体质量.     

三坩埚提拉法生长铽镓石榴石单晶研究

采用三坩埚提拉法生长出高质量铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG)单晶,晶体尺寸为φ25 mm×40 mm.通过X射线衍射、双晶衍射分析讨论TGG单晶的晶体结构和单晶性,并采用He-Ne激光费尔德常数测试装置测定TGG单晶的费尔德常数.结果表明:采用三坩埚提拉法生长的TGG单晶具有＜111＞取向、强度高,双晶摇摆曲线半峰宽为17 s;晶体在632.8 nm处的费尔德常数为0.553 min/cm·Oe.     

钼酸镉单晶的坩埚下降法生长及其退火效应

以CdO和MoO3粉料为初始试剂,通过高温固相烧结合成CdMoO4多晶料,采用坩埚下降法生长出尺寸达φ25 mm×130mm的透明完整CdMoO4单晶;应用DSC、XRD对所获单晶进行了结晶相和热性能表征,测试了单晶的紫外可见透射光谱、紫外光激发发射光谱及其发光衰减时间.结果表明,CdMoO4单晶具有良好的一致熔融析晶特性,采用坩埚下降法较易于生长出大尺寸单晶;该单晶在吸收截止边375 nm以上波长具有良好光学透过性,在300 nm紫外光激发作用下,测得该单晶具有525 nm左右峰值波长的荧光发射,其发光衰减时间为804 ～ 1054 ns.该单晶经氧气氛高温处理呈现出明显的退火消色效应,即经1000℃以上温度的氧气氛退火处理,可使晶体的光学透过性得以明显改善,其荧光发射强度显著增强.     

AgGa0.2In0.8Se2晶体小温度梯度生长与性质表征

利用单温区机械振荡法合成出高纯单相AgGa0.2In0.8Se2多晶,单次合成量超过400 g;DSC测试结果显示其熔点为782℃,结晶温度为771℃.利用坩埚下降法在小温度梯度(2℃/cm)下生长出尺寸为φ25 mm× 75 mm高品质无开裂AgGa0.2In0.8Se2单晶.解离面(112)面摇摆曲线半峰宽为0.056°.厚度为3 mm双面抛光的(112)面晶片在1.5～18 μm波段透过率为65.0; ～ 67.5;,表明所生长AgGa0.2In0.8Se2晶体具有较低的吸收系数,为0.01 ～0.1之间.     

高相变温度弛豫铁电单晶PMN-PT-PZ的生长与性能表征

按照0.624Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.336PbTiO3-0.04PbZrO3化学式所示组分比例,采用分步高温固相反应合成出PMN-PT-PZ多晶,通过熔体坩埚下降法生长出尺寸φ25 mm×90 mm的PMN-PT-PZ单晶.应用X射线衍射对所获多晶和单晶试样进行了物相分析,测试了PMN-PT-PZ晶片的介电温谱、电滞回线和压电常数.结果表明,所得三元固溶体单晶PMN-PT-PZ为不含焦绿石相的纯钙钛矿相结构,其三方-四方相变温度Trt达130℃,居里温度Tc为165～ 170℃,取自单晶原坯三方相区段的(001)取向晶片的压电常数d33在1300～ 1800 pC/N之间;其矫顽电场Ec为4～ 4.5 kV/cm,剩余极化强度Pr为20 ～ 31.5μC/cm2.跟PMN-PT单晶比较,PMN-PT-PZ单晶仍具有较大压电常数d33,而三方-四方相变温度明显提高,其矫顽电场有所增大.     

三温区坩埚下降法生长硫镓银晶体

本文通过对硫镓银单晶生长习性的分析研究,设计组装了三温区单晶炉,采用三温区坩埚下降法生长出了外形完整、无裂纹的AgGaS2单晶体,尺寸达10mm×25mm.实验测定了AgGaS2晶体的差热分析曲线和红外透射谱,以及单晶{112}解理面的X射线衍射谱,结果表明生长晶体的质量较高.     

高质量Yb3+∶CS-FAP激光晶体的生长

本文进行了Yb3+∶FAP与Yb3+∶YAG的对比分析,指出了在激光核聚变领域中Yb3+∶FAP是很有希望的增益介质,针对Yb3+∶FAP吸收光谱宽度很小(4nm)对泵浦源要求苛刻,采用Yb3+∶CS-FAP即以部分Sr2+代替Ca2+造成Yb3+周围环境多样性增加、增加谱宽.参考分析了Ca3(PO4)2-CaF2体系的相图,推测出生长CS-FAP晶体的配料区间,给出了生长晶体的原料制备方法,采用氮气流动、白宝石片封闭保温罩的观察孔和观察窗上贴石英片相结合有效地缓解了在晶体生长过程中组分挥发、开裂、以及氟化物腐蚀窗口等一系列问题.生长工艺参数为:提拉速度1～3mm/h,旋转速度10～20r/min,在流量为20ml/min的流动N2中生长,采用尺寸为60×40mm的Ir坩埚进行生长,线圈尺寸为内径130mm×130mm×8圈,外径155mm×95mm×6圈.得到了尺寸为10mm×20mm的高质量晶体.用X射线粉末衍射分析证明所生长的晶体结构正确.     

新型红外非线性光学晶体BaGa2GeSe6的生长与器件制备

钡镓锗硒(BaGa₂GeSe₆,BGGSe)晶体是由中国科学家发明的一种性能优异的新型红外非线性光学材料.目前国内未见到关于该晶体的大尺寸制备报道.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出BGGSe多晶,单次合成量达到400 g;采用坩埚下降法生长出大尺寸高质量BGGSe单晶,尺寸为φ30 mm×90 mm,为国内首次;通过定向、切割和抛光等处理工艺,成功制备出BGGSe晶体器件,为该晶体下一步的应用研究打下了坚实基础.