Photometrische Bestimmung von Spurenelementen (Pd, Pt, Ag, Cu, Pb, Bi, Fe) in Feingold

Zusammenfassung Es werden Methoden zur Bestimmung der Spurenbestandteile in Feingold beschrieben. Nach der extraktiven Entfernung des Goldes aus bromwasserstoffsaurem Medium mit Diisopropyläther erfolgt die Bestimmung der Nebenbestandteile auf spektralphotometrischem Wege. Es werden Analysenvorschriften zur Bestimmung von Palladium, Platin, Silber, Kupfer, Blei, Wismut und Eisen nebeneinander aus 3 Einwaagen angegeben.

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Summary Methods are proposed for the determination of trace constituents in fine gold. After removal of the gold by extraction with diisopropyl ether from hydrogen bromide medium the minor constituents are determined by spectrophotometric procedures. Palladium, platinum, silver, copper, lead, bismuth, and iron can be determined in presence of each other from three weighed samples.

     

Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbr?nden und ?hnlichen Produkten durch Atomabsorptionsanalyse

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbränden und Produktion ähnlicher Zusammensetzung mit Hilfe der atomaren Absorption berichtet. Gold wird durch Extraktion mit Methylisobutylketon aus der salzsauren Probelösung abgetrennt und zugleich um den Faktor 10 angereichert. Durch Messung im organischen Medium wird die Empfindlichkeit der Goldbestimmung um den Faktor 4,5 gesteigert. Silber wird direkt in der 7 N salzsauren Probelösung gemessen, aus der Eisen vorher durch Extraktion mit Methylisobutylketon entfernt wurde. Die Übereinstimmung mit dokimastisch bestimmten Werten ist gut.

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Summary A method for determination of silver and gold in pyrites cinders and products of similar composition by means of atomic absorption is presented. Gold is separated from the 7 N hydrochloric acid sample solution by extraction with methyl isobutyl ketone and simultaneously enriched by the factor 10. By measuring in the organic medium the sensitivity of the gold determination is increased by the factor 4,5. Silver is directly measured in the sample solution after removement of iron by extraction with methyl isobutyl ketone. The agreement of the results with those of fire assay is good.

     

Zum Problem der Vervielfachung

Zusammenfassung Eine Methode zur jodometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Kobalt wurde beschrieben, bei der die Metalle zunächst elektrolytisch abgeschieden werden. Das Metall wird dann mit Silbernitratlösung umgesetzt, wobei eine äquivalente Menge Silber abgeschieden wird. Diese wird gelöst, als Silberjodid gefällt und nach Vervielfachung mit Thiosulfat titriert.

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Summary A method is described for the iodometric determination of copper, nickel and cobalt in which the metals are previously deposited electrolytically. The metal is then allowed to react with silver nitrate solution, with the result that an equivalent quantity of silver is deposited. The latter is dissolved, precipitated as silver iodide, and then after multiplication titrated with sodium thiosulfate.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag freundlichst gewidmet.     

The use of nitron separating gold in case of its estimation in lead concentrates

Summary Small amounts of gold can be extracted into dichloroethane as nitron tetrachloroaurate(III) and then determined by any suitable method such as spectrophotometry of methylene blue tetrachloroaurate(III). The method is suitable for estimating gold in lead concentrates. Platinum and palladium interfere.

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Zusammenfassung Kleine Mengen Gold können als Nitronchloroaurat(III) mit Dichloräthan extrahiert und dann mit einer der bekannten Methoden z. B. spektrophotometrisch als Methylenblautetrachloroaurat(III) bestimmt werden. Das Verfahren eignet sich zur Goldbestimmung in Bleikonzentraten, aber Platin und Palladium stören.

     

Back titration with mercuric nitrate in alkaline medium

Summary The back titration procedure making use of mercuric nitrate as back titrant for excess EDTA in alkaline media, has been successfully applied for the determination of small amounts of scandium or palladium in the order of 0.045 to 7 or 0.1 to 4mg, respectively. Simple procedures are given for the analysis of binary or ternary mixtures of scandium or palladium with some other metals, yielding results of quite reasonable accuracy.

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Zusammenfassung Scandium oder Palladium können in Mengen von 0,045–7 bzw. 0,1–4 mg bestimmt werden, wenn man mit einem Überschuß an ÄDTA versetzt und in alkalischem Medium mit Quecksilber(II)-nitratlösung zurücktitriert. Auf einfache Weise können auch binäre und ternäre Gemische von Scandium oder Palladium mit anderen Metallen mit befriedigender Genauigkeit analysiert werden.

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See also: Z. analyt. Chemie 184, 92 (1961).     

Anwendung von radioaktiv-markiertem Silber zur Bestimmung von Metallen in Mikro- und Submikrogrammengen

Zusammenfassung Die Anwendung von radioaktiv —markiertem Silber (^110mAg) als universales Radioreagens zur Bestimmung mehrerer Metalle in Mikro- und Submikrogrammengen wurde beschrieben. Das zu bestimmende Metall wird auf Filterpapier als Sulfid gefällt, in eine äquivalente Menge Silbersulfid umgesetzt, dessen^110mAg-Aktivität gemessen und mit derjenigen eines in gleicher Weise hergestellten Standards verglichen wird. Es ist aber auch möglich, mit nur einem einzigen Standard (z. B. Zn) mehrere verschiedene Metalle zu bestimmen, wenn die Äquivalentgewichte des zu bestimmenden und des als Standard dienenden Metalles berücksichtigt werden. Cu, Pb, Cd, As, Ni, Co und Zn wurden so in Mengen von 0,05 bis 2g mit guter Reproduzierbarkeit bestimmt.

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The application of radioactive labelled silver to the determination of micro- and ultramicro amounts of metals

Summary The use of radioactive labelled silver (^100mAg) as universal radio reagent is described for determining several metals in micro- and submicro amounts. The metal to be determined is precipitated as sulfide on filter paper, converted into an equivalent amount of silver sulfide, whose^110mAg-activity is measured and compared with that of a standard prepared in the same way. It is also possible to determine several different metals employing only a single standard (for instance Zn) provided the equivalent weights of the metal to be determined and that of the metal serving as standard are taken into account. Cu, Pb, Cd, As, Co and Zn were determined in this manner in amounts from 0.05 to 2g with excellent reproducibility.

     

Qualitative separations on a microscale. Analysis of the gold group of A. A. Noyes and W. C. Bray

Summary A procedure for the microqualitative analysis of the gold group ofA. A. Noyes andW. C. Bray is presented. The scheme provides for the isolation, estimation and confirmation of 10 micrograms of any member of the group in the presence of 100 micrograms of any other member. In the conversion of the procedure to the micro scale, the ethyl acetate extraction of gold is retained, if mercury is absent; in the presence of mercury, however, the gold is first precipitated with sodium nitrite, and this is followed by the separation of mercury withReinecke's Salt. The method ofGilchrist andWichers is adopted for the separation of the platinum from palladium, rhodium, and iridium by hydrolytic precipitation of the oxides or hydrated oxides of the last three. Rhodium is separated from iridium by precipitation with either potassium nitrite or potassium ethyl xanthate. New tests for palladium, rhodium, and iridium are used. The treatment of alloys containing the gold group metals either alone or associated with osmium and ruthenium is discussed.

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Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Mikroanalyse der Goldgruppe vonA. A. Noyes undW. C. Bray. Das gegebene Trennungsverfahren sieht Abscheidung, Mengenschätzung und Nachweis von 10 eines jeden Gliedes der Gruppe in der Gegenwart der zehnfachen Menge eines beliebigen anderen Gliedes der Gruppe vor. Die Äthylazetatextraktion des Makroverfahrens wurde nur in Abwesenheit von Quecksilber für die Isolierung des Goldes beibehalten. In Gegenwart von Quecksilber wurde vorgezogen, das Gold mit Natriumnitrit zu fällen und das Quecksilber aus dem Filtrat mitReinecke-Salz auszuscheiden. Das Verfahren vonGilchrist undWichers wurde zur Trennung des Platins von Palladium, Rhodium und Iridium durch hydrolytische Fällung der wasserhaltigen Oxyde der drei letztgenannten Metalle herangezogen. Die Trennung des Rhodiums vom Iridium wurde entweder durch Fällung mit Kaliumnitrit oder durch Fällung mit Kaliumäthylxanthogenat herbeigeführt.Für den Nachweis von Palladium, Rhodium und Iridium wurden neue Verfahren ausgearbeitet, die in getrennten Abhandlungen genauer besprochen werden. Im Anhang dieser Arbeit wird die Behandlung von Legierungen besprochen, welche die Metalle der Goldgruppe entweder allein oder in Begleitung von Osmium und Ruthenium enthalten.

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Abstract from a thesis submitted to the faculty of the Graduate School of the University of California, Los Angeles, in partial fulfillment of the requirements for the degree of Doctor of Philosophy.

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With 7 figures.     

Bestimmung von Palladium in Katalysatoren durch potentiometrische Titration mit ionensensitiver Endpunktsanzeige

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Milligramm-Mengen Palladium in Katalysatormassen wird die Fällungstitration mit Jodid herangezogen. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine Meßkette aus einer Silberjodid/Sulfidelektrode und einer Referenzelektrode mit Zwischenelektrolyten verwendet. Die potentio-metrische Indikation vereinfacht das Verfahren bezüglich der üblichen Trübungsmessung und bringt gegenüber der Redoxindikation eine weitgehende Unabhängigkeit von der Säurekonzentration. Palladiummengen von 1–20 mg können so mit einer relativen Standardabweichung von 0,4% bestimmt werden.

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Determination of palladium in catalysts by means of potentiometric titration with ion-sensitive endpoint indication

The determination of milligram amounts of palladium in catalysts is performed by iodide titration. The endpoint of the titration is indicated by a silver iodide — silver sulphide electrode together with a double junction reference electrode. Potentiometric indication facilitates the procedure considerably in comparison to the turbidimetric endpoint method. The indication is independent of the acid concentration of the solution, which gives also a major advantage over the redox indication technique. Palladium amounts of 1–20 mg can be determined with a relative standard deviation of 0.4 %.