动态微分电位溶出法直接测定微量全血中铅的研究

简述了电化学方法测铅的发展及优越性,重点给出了一种简便可靠的直接测定微量全血中铅的方法。该法检测下限可达0.2ng/mL,线性范围0-0.04μg/50μL血,相关系数r=0.9991,相对标准偏差6.3%-22%,平均加标回收率83.9%-117.6%。实验结果表明,该法能够有效排除血中有机成分的干扰、快速、灵敏地测定微量全血中铅的含量,且重现性较好,巳能基本满足常规临床检验的需要。     

微分电位溶出法同时测定茶叶中铅和锰

饮茶具有多种功效 ,因为茶叶中许多无机元素对人体健康是有益的。茶叶中的有益元素锰和有害元素铅已逐渐被人们所重视。然而寻找一种准确、快速的测定方法尤为重要。1　试验部分1 .1　仪器与试剂MP- 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )JCZ- A旋转玻碳电极饱和甘汞电极和铂电极铅和锰标准溶液 :均为 1 0 0 μg·ml-1盐酸 :6.0 mol· L-1氯化汞溶液 :0 .0 1 mol· L-1硼酸 -氢氧化钠缓冲液 :称取硼酸 1 2 .36g溶于水中 ,滴加饱和氢氧化钠溶液至 p H8.5,定容至1 L。试验用水为石英亚沸蒸馏水 ,试剂为优级纯。1 .2　样品处理称取研细混匀的茶叶…     

微分电位溶出法同步测定水中铅镉

铅、镉对人体均是有毒元素 ,可在人体内蓄积。天然水中的铅、镉多来自采矿、冶金、电镀、化工等废水的污染。本文采用的微分电位溶出法 (ＤＰＳＡ) [1]同步测定水中铅、镉 ,较原子吸收光谱法和双硫腙光度法[2 ] 具有操作简便快速、灵敏度和分辨率高、重现性和回收率好、抗干扰能力强、检测费用低 ,易于掌握等优点。水样一般仅需酸化即可直接检测 ,无需再加入其它试剂 ,且常见量的其它离子不干扰检测。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )三电极系统 :玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极镀汞液 :称取硝酸汞 68.5ｍｇ…     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

应用微分电位溶出法测定白酒中微量铅,测定时采用三电极系统(镀汞玻碳电极,饱和甘汞电极,铂电极)。在pH2.0～5.0酸度条件下,铅(Ⅱ)在-1.10V预富集60s,在-0.10～-0.90V区间记录溶出电位,铅(Ⅱ)的溶出电位在-0.44V。铅(Ⅱ)的溶出峰高与铅(Ⅱ)浓度在0～10μg·L-1区间内呈线性关系。方法的检出限为0.2ng·ml-1,RSD(n=6)为1.17%,回收率为96%,与AAS法作比较,结果一致。     

食品中铜、铅、锡的微分电位溶出法同时测定

用微分电位溶出分析法,以pH2.4的0.06mol·L     

应用微分电位溶出法测定固体食品中的铅

以0．16moL／LHNO3为底液．预镀汞膜的玻碳电极为工作电极，用微分电位溶出法对固体食品中的铅进行测定，用标准加入法定量。检出限2．5×10－9，变异系数0．7％～5．7％，回收率93％～106％，本法与原子吸收法对比，测定结果无显著性差异．     

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。     

乳化剂OP存在下微分电位溶出法同时测定铅铜的研究

在乳化剂ＯＰ存在下及０．３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，铅，铜在峰电位－０．５５Ｖ及－０．３４Ｖ处分别有一灵敏的溶出峰。详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法已用于发酵酒，配制酒，蒸馏酒及饮料中铅，铜的直接测定，回收率为９０．６％－１１０％，ＲＳＤ为０．２％－８．２％，检出限为０．０２５－０．００５４μｇ／２０ｍＬ范围。     

动态微分电位溶出法测定血铅

阐述了血样经过ＫＭｎＯ４分解后，在ＨＣｌ－ＶＣ－Ｈｇ＾２＋介质中，采用动态微分电位溶出法，利用标准工作曲线法定量测定血铅的方法。     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉

建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0～0.8mg·L-1,镉在0～0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%～103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌

采用阳极溶出伏安法用玻碳电极同位镀铋膜测定血样中的锌。实验结果表明,在0.20mol/L的支持电解质KSCN(pH=2.80)中于-1.00V下搅拌富集2min后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,利用该方法测定锌的检出限为1.0×10-11mol/L,线性范围为5～25μmol/L。锌标准溶液测定结果的相对标准偏差为3.14%(n=11),加标回收率为95.6%～104.8%。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

微分脉冲溶出伏安法测定五氯硝基苯

研究五氯硝基苯的电化学性质,利用循环伏安法(CV)对五氯硝基苯标准溶液初步扫描,得到一组可逆的氧化还原峰,峰电位分别为100 mV与153 mV(vs.Ag/AgCl).其线性范围为3.0×10-6～1.0×10-4 moL/L(r=0.9993),检出限为2.6×10-7～moL/L.用该方法测定了白菜、土壤及土壤水样中的五氯硝基苯样品,平均加标回收率为92.0%～109.7%,RSD不大于3%(n=5).初步探讨了五氯硝基苯的电极反应机理.     

阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究

痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2～3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6～ 1 0 - 9ｇ·ｍｌ- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在ＨＣｌ ＮａＣｌ Ｃｄ2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (ＤＰＳ)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ＰＡＲ— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ａｇ/ＡｇＣｌ电极 ,对电极为…     

线性扫描阳极溶出伏安法测定食盐中的锌

在NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以线性扫描阳极溶出伏安法测定食盐中的锌，锌的加标回收率为99.1%-106.0%，测定结果的相对标准偏差为0.90%-4.10%。锌的浓度在0.10-0.70mg/L与峰电流强度呈线性关系，线性方程为i=2.580c 0.0500，相关系数为0.9955。     

差分脉冲溶出伏安法测定中药何首乌中的锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定何首乌中的锌含量.实验表明:在0.4mol/L的支持电解质KSCN中,于-1 700 mV下搅拌富集3 min后,得到一灵敏的阳极溶出峰.利用此法测定锌的检出限为4.694×10-7 mg/mL,线性范围在2.32×10-4～6.17×10-4 mg/mL内,线性方程为...