3,3′,5,5′-四甲基联苯胺紫外分光光度法测定水中NO2-

基于pH=3.6的HAc-NaAc介质中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)与NO-2定量反应生成的TMB-TMB亚胺电荷迁移络合物在370nm处具有最大吸收峰,建立了一种紫外分光光度测定NO-2的新方法.方法线性范围为0-1.2mg/L,表观摩尔吸光系数为4.69×104L·mol-1·cm-1,该法应用于电镀废液和水样中NO-2的测定,结果令人满意.     

磷钼钨杂多酸-3,3′,5,5′-四甲基联苯胺电荷转移复合物的形成与光谱研究

采用紫外一可见光谱和红外光谱法研究了磷钼钨杂多酸和-3，3′，5，5′-四甲基联苯胺形成的电荷转移复合物的性质，结果表明杂多阴离子为Keggin结构，电荷转移复合物的特征吸收波长为660nm，在聚乙烯醇介质中，溶液吸光度与钼的浓度呈线性相关。     

3，3′，5，5′—四甲基联苯胺紫外光光度法测定水中NO2^—

基于pH=3.6的HAc-NaAc介质中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)与NO-2定量反应生成的TMB-TMB亚胺电荷迁移络合物在370nm处具有最大吸收峰,建立了一种紫外分光光度测定NO-2的新方法.方法线性范围为0-1.2mg/L,表观摩尔吸光系数为4.69×104L·mol-1·cm-1,该法应用于电镀废液和水样中NO-2的测定,结果令人满意.     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

分光光度法测定铝合金中的微量铜

介绍了有机试剂5-甲基-3-对乙氧苯基-2-硫代乙内酰脲与Cu2 的络合反应.研究发现,在pH5.91的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲溶液中,Cu2 与该试剂形成1:3的络合物,其最大吸收峰位于292.0nm处,摩尔吸光系数ε292.0nm=2.5×104L·mol-1·cm-1,Cu2 浓度在0-30μg/25mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9987.该法操作简单,选择性高,已满意地用于铝合金中微量铜的测定,回收率为97.8%-98.0%.     

一个催化氧化四甲基联苯胺荧光测定超痕量铁的新方法

铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe（Ⅲ）的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe（Ⅲ）的四甲基联苯胺（TMB）荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H₂O₂氧化无毒易得的四甲基联苯胺（TMB）这一反应较慢;当有痕量Fe（Ⅲ）存在时,它催化过氧化氢（H₂O₂）氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物（TMB_ox）,用激发波长280 nm激发,TMB_ox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe（Ⅲ）浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H₂O₂浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027～400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF_{405 nm}=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe（Ⅲ）的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-₃,K+,SO2-₄,NH+₄,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-₃,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe（Ⅲ）的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸（V/V=3％）,于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe（Ⅲ）含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%～0.41%,回收率为94.6%～108.0%。     

磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒

提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2～ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。     

紫外分光光度法测定不同释放介质中5-氨基水杨酸

建立紫外分光光度法测定5-氨基水杨酸分别在0.1mol·L-1 HCl、磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)、0.5％果胶酶溶液中的含量,测定波长依次是303、330、298nm.5-氨基水杨酸在10-40μg ·mL-1浓度范围药物浓度C与吸光度A线性关系良好,相关系数r分别是0.9999、0.9999、0.9997,不同介质中回收率均大于98％,RSD小于1％.方法操作简便,结果准确,可作为5-氨基水杨酸制剂的含量测定方法.     

分光光度法测定3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺

在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下,于pH3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)与3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺形成稳定的络合物,在490nm处有最大吸收,3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺浓度为2-160mg·L<'-1>范围内符合朗伯-比耳定律,ε<,490>=1.05×10<'4>L·mol<'-1>...     

TCNQ分光光度法测定利福平

用分光光度法研究了利福平(Rifampicin)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应.实验表明,利福平与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在744nm和844nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.38×104L·mol-1·cm-1和4.18×104L·mol-1·cm-1;药物浓度在1.65-57.6mg·L-1范围内服从比耳定律.用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中利福平与配体的摩尔比为1∶1.用所研究方法测定了药物中利福平的含量结果令人满意,相对标准偏差为0.57％(n=5),回收率在99.0％-99.4％之间.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究

紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。     

分光光度法测定香菇中硒的研究

在ＨＣｌ介质中３,３’－二氨基联 胺与硒反应生成黄色络合物,λｍａｘ＝４２０ｎｍ,ε＝４＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,硒含量在０．５－５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,本方法用于香菇样品中硒的测定,结果令人满意。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺—β-环糊精包合物的紫外-可见光谱和电化学研究

本文采用紫外 可见光谱和电化学的方法研究了 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB)和 β 环糊精形成超分子包合物后的氧化还原性质 ,研究结果表明在形成包合物后TMB的氧化还原特性更好 ,尤其是在有酶参与时更易被氧化。在包合物内的氧化产物组分更单纯 ,修饰在电极表面也表现出更好的氧化还原活性。     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

离子缔合物光度法测定微量BrO3-

在 0 .1 6 mol/ L H2 SO4介质中 ,2 - (5 -氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 - Cl- PADAP)与 Br O-3 和 SCN-形成紫红色三元离子缔合物 ,最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .9× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 含量在 0— 2× 1 0 -5mol/ L范围内符合比耳定律。方法可用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定。     

5-Br-PADAP分光光度法测定食品中的微量铅

在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,铅与5-Br-PADAP生成有色络合物,其最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸收系数ε=4.22×104L·mol-1·cm-1,pb2+的质量浓度在0-3.00μg·mL-1范围内符合比耳定律,线性回归方程为:A=0.06565C-0.0013(r=0.9991),用于食品中微量铅的测定,回收率为94.0％-104.0％,相对标准偏差小于3％.     

钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法

对钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷进行了研究,结果表明,采用甲苯配制黄磷贮备液能使黄磷很好的溶解,再用环己烷稀释配制标准使用溶液,但甲苯在标准使用溶液中所占比例应≤10％.样品分析时比色管在沸水浴中振荡加热直到无色清亮时取出,加入显色剂定容后避免剧烈振荡,显色时间为60min.Fe3＋浓度较高时会干扰测定可通过加入抗坏血酸来消除,As3＋的浓度＜0.05mg/L时不会干扰测定.样品的预处理采用萃取比为25∶1,以350r/min的速度萃取4min,萃取一次即可.优化实验条件后方法的检出限为0.0004mg/L.     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒

在 p H为 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,新试剂 2 -(2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-二羟基苯 (QAMDHB)与钒发生显色反应 ,生成 2∶ 1稳定络合物 ,最大吸收波长为 5 5 2 nm,摩尔吸光系数 ε=8.0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 0 .6 μg/ m L内符合比耳定律。用于几种合金样品中钒的分析 ,结果令人满意。     

分光光度法测定3-氟-4-吗啉硝基苯

用分光光度法测定利奈唑烷(linezolid)中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。检测波长为357nm。在0.895-23.27mg/L范围内,3-氟-4-吗啉硝基苯的量(x)与吸光度(y)呈良好的线性关系(r=0.9994);回归方程为y=0.0587x-0.0025(n=7),平均加标回收率和相对标准偏差分别为99.3%、0.69%(n=6),方法简便、快速、准确的测定方法。