熔融萘萃取极谱直接测定矿石中的铀

关于铀的极谱测定,国内外已有不少报道,但一般都要分离富集后再测定。B.K.Puri等不久前报道8-羟基喹啉一萘熔融萃取极谱测定U(Ⅵ)和其他元素。本文在此基础上,研究了熔融萘萃取水溶液     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

矿石中锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,研究得较多的是4价钒催化体系。用其它体系测定微量锡的方法也有不少报道。近年来多羟基试剂广泛应用于微量锡的比色测定,但未见其极谱特性的报道。本试验发现锡邻苯三酚红(简称PR)在一定的酸度条件下(pH1.4—1.8),峰电位在-0.50伏处产生一个灵敏、清晰的导数极谱波。能与铅波分开。锡浓度从0.008—0.40微克/毫升范围内与峰电流呈良好的线性关系。试验了     

矿石中锡的示波极谱测定

锡的极谱测定,前人已做了大量的工作,并提出了一些不同的方案。但是到目前为止,应用较为广泛的还是盐酸-氯化铵和硫酸-氯化钠等底液。在这些底液中,共同存在的问题是铅的定量干扰和灵敏度不高。因此需要预先分离才能测定。为了分离铅,采用在氨性介质中并有EDTA的存在下,以铍作载体使锡与其他元素分离,但手续繁琐;也有的使铅呈硫酸铅沉淀与锡分离,虽然操作简单,但往往分离不完全。Kolthoff曾提出在盐酸-氯     

矿石中钨的示波极谱测定

极谱法测定钨已有若干报导。由于选择性较差,铅、锡、砷(Ⅲ)等元素严重干扰钨的测定,实际当用于各种样品分析时,大多需要预分离,只有组成比较简单的像钨钢一类的样品,可以不经分离直接测定其中含量较高的钨。因此,极谱法测定钨没有得到广泛的应用。我们在试验考察盐酸、硫酸和磷酸,或它们的二     

痕量铀的伏安极谱测量法研究

运用伏安极谱法(AdSV)对水样中痕量U的测定进行了研究,发现在pH为2.3左右的Na_2SO_4介质中U与氯冉酸(CAA)形成电活性络合物,吸附在悬汞电极上,于-0.10V处(vs.Ag/AgCl)产生一灵敏的阴极溶出峰,其峰高与U浓度在10~100ppb范围内呈良好的线性关系,检出限为150ppt。对该体系吸附伏安行为和测量条件进行了研究,初步建立了测定痕量铀的方法,运用该法对样品进行了痕量U浓度的测量,结果令人满意。     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20％氟化钾,0.15％碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x％的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。     

矿石中微量铟的示波极谱测定

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)同镉、铅、铊、镓、铟等均有成络作用,铟与PAR形成为1∶1络合物。该络合物在0.04—0.6mol/L盐酸介质中最稳定,于峰电位-0.64伏(对银电极)处产生灵敏度较高的且具有吸附特性的极谱波。当进行反扫描时,波峰更加尖锐,比阴极化时电流要高一个数量级,每毫升含0.008微克铟即被检测,0—0.67微克铟/毫升浓度范围内与峰电流呈线性关系。     

矿石中微量锗的示波极谱测定

关于锗的极谱测定,过去一般采用 NH_4OH-NH_4Cl 等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在 pH 值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N 的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。个别     

微量铀的催化极谱测定

本文发现铀在pH_ 5左右、TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)-醋酸-醋酸铵的复合支持电解质中产生灵敏的催化波,其催化电流与铀的浓度在0.02—2. 0ppm之间呈线性关系.我们对铀极谱催化波底液的条件,影响极谱催化电流的因素和反应机理进行了初步探讨,并应用于矿石分析.     

微量铀的示波极谱测定

铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001％铜铁试剂 5％EDTA 4％氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。     

痕量铋的催化极谱测定

痕量铋的测定是地球化学探矿所必需分析的项目之一。本文在试验中发现,5-Br-PADAP和铋形成的络合物在强碱性介质中吸附于滴汞电极上,在-0.45伏峰电位处产生一敏锐对称的极谱催化波,波形清晰,波高稳定,可用于定量分析。经717阴离子交换树脂的简单分离,矿样中常见元素均不影响测定。测定下限为0.1ppm,当铋含量为5ppm时,变异     

痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-     

痕量硅的催化极谱测定

硅的极谱测定有间接法,直接法与伏安法等。我们研究了在一定条件下使SiO_4~(2-)与MoO_4~(2-)形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10~(-10)M(0.02ppb)。本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10~(-6)％。实验仪器与试剂:8960型极谱仪(上海冶金所,上海分析仪器厂)。反渗透水;各种酸均为MOS级或亚沸蒸馏;钼酸铵(E.Merck,G.R);试样表面腐蚀剂为醋酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2);极谱底液为2.5％氯酸钾-0.1M苯羟乙酸-0.5M硫酸。     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

痕量镉的催化极谱测定

在六次甲基四胺-盐酸介质中(pH6.3),Cd~(2+)与二安替比啉甲烷(DAM)、KI所形成络合物的吸附波,由于Cd~(2+)波与DAM波峰电位十分接近,故Cd~(2+)含量较低时难以测定,当溶液中加入一定浓度二苯胍溶液时,DAM峰电位后移约0.15伏,而Cd~(2+)峰电位仍在-0.91伏(对SCE),Cd~(2+)峰比无二苯胍时高5倍以上,相对于0. 1μg/10mLCd~(2+),5毫克Fe~((?)+)及一定量其它金属离子和阴离不干扰测定,其测定下限为2.6×10~(-9)mol/L,方法可用于土壤和水中痕量镉的测定。     

痕量钒的催化极谱测定

在HAc-NaAc体系中钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物能产生一个十分灵敏的络合物催化波(pH≈5.2)。这个波比钒与铜铁试剂络合物的催化波灵敏度高30倍以上,而且使方法的选择性也大为提高。大多数金属离子存在一定量时不影响钒的测定。Fe~(3+)和Al~(3+)对波高有抑制作用,但有氟化铵存在时,可以允许较大量Fe~(3+),Al~(3+)存在。本法可以不经任何分离手续,直接测定     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对