酚—次氯酸盐直接显色法测定血氨

报道了酚－次氯酸盐直接显色法测定血氨。结果表明，显色反应在ｐＨ１１．０￣１１．６范围内吸光度大、稳定且干扰小。有色化合物最大吸收波长位于６３５ｎｍ，表观魔鬼洋吸光系数为１．８３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，血氮浓度在０￣１２００μｍｏｌ／Ｌ范围内符合比耳定律，检测下限为４．８μｍｏｌ／Ｌ。采用两种碱浓度不同的次氯酸盐溶液分别测定标准和血液样品，保持了显色溶液酸度一致性，因而提高了血氨测定     

茚三酮显色法测定壳聚糖含量

本研究根据壳聚糖与茚三酮作用显色的特性,建立可见光分光光度法测定壳聚糖含量的方法,并对该测定方法的适宜条件及工作曲线进行确定。实验结果表明,壳聚糖与茚三酮在p H5.5的HAc-Na Ac缓冲体系中显色稳定,在0.004~0.040 g·L-1浓度范围内,其复合物在570nm处吸光度与壳聚糖浓度线性关系良好(r2=0.9981)。进一步对该方法的稳定性、重现性和回收率进行考察,表明该方法操作简单,结果可靠,可满足样品中微量壳聚糖含量的常规检测需要。     

不去蛋白直接光度法测定血清锌

建立了一种在表面面活性剂Brij-35存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作显色剂不去蛋白直接光度法测定血清锌的新方法.用该法测定血清锌,显色络合物最大吸收波长为560nm,线性范围0～46.0μmol.L-1,表观摩尔吸光系数为1.08×105L.mol-1cm-1,回收率为97.5%～102.8%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.3%与3.7%.与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性.回归方程为y=1.01x-0.26,r=0.9884,P＞0.05.4例健康人血清锌含量为9.5～24.7μmol.L-1(x-±2S).用该法进行血清锌测定,准确性和重现性均较好,且血清用量少,不必去蛋白,操作步骤简化,具有快速、简便、灵敏可靠等优点,适合临床应用.     

硫代米蚩酮-吐温-80显色体系-卡尔曼滤波光度法同时测定金和银

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂Tween-80存在下,金和银与硫代米蚩酮(TMK)形成胶溶配合物,0～11μg/25mL的Au和0～7μg/25mL的Ag符合比尔定律。用卡尔曼滤波光度法进行测定和微机处理。对合成样测定结果,Au平均回收率为97.2%,Ag平均回收率为98.5%。     

用硝基磺酚S分光光度法测定蛋白质

1引言用光度法测定蛋白质以其重视性好、灵敏度高而在临床检验和生化实验中得到应用。实验表明,硝基磺酚S在酸性条件下可与蛋白质作用生成蓝色复合物。此方法用于实际人血清样品中蛋白质的测定,结果准确,回收率高,方法简便。2实验方法向钻niL比色管中依次加入2．SInL硝基磺酚s简写回二jlnLEritto。hb＿（R刚缓冲液、6InL无水乙醇及一定体积的牛血清白蛋白（BSA）标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。以相应试剂空白为参比,用Icrn比色M于685run波长处测定溶液的吸光度。3结果与讨论3．互吸收光谱pH3．l时硝基磺酚S的最大吸收…     

用流动注射二甲基偶氮磺-Ⅲ分光光度法测定水中硫酸根

基于硫酸根使Ｂａ２＋－二甲基偶氮磺－Ⅲ络合物的褪色反应，将采样环和离子交换柱安 装在多功能进样阀上消除干扰，建立了流动注射光度测定硫酸根的新方法。该法对硫酸根线 性范围为０～２６ｍｇ／Ｌ。所建立方法在进样时对离子交换柱自动再生处理，有望应用于硫酸根 的自动测定。     

氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应研究

采用分光光度法研究了氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应。由实验得知,用二甲亚砜做溶剂,室温下反应10 min后,可生成稳定的1∶1型的黄色络合物,其最大吸收波长λmax=446 nm,氨酪酸的浓度在2～16μg/mL的范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度S=0.028μg·cm-2。用拟定的方法测定氨酪酸片的含量,回收率在97.0%～102.7%范围内,相对标准偏差不大于2.1%。     

双噻唑偶氮试剂BDTADAB与钯显色反应的研究和应用

研究了新的双噻唑偶氟试剂２，６－二偶氮（４，４′－（双间苯二胺）－苯骈（１，２－ｄ，４，５－ｄ）二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）与钯的显色反应，在５．８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，钯与试剂生成的络合物最大吸收波长为６０４ｎｍ，表观摩尔吸收系数为４．２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１钯在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，常见金属离子及铂，金等贵金属离子均不干扰钯的测定，该方法具有简便，快速，选择性高     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定人血清中蛋白质

偶氮胂Ⅲ是测定无机离子的灵敏显色剂 ,研究发现该试剂能在pH 2 1的缓冲介质中 ,与牛血清白蛋白形成复合物 ,最大吸收波长 60 2nm ,比试剂本身红移 5 9nm ,表观摩尔吸光系数 5 6× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围 0～ 45 0 μg/mL。方法用于人血清样品中蛋白质的测定 ,结果可靠     

PAN-S光度法高选择性测定儿童指血铁

建立了一种快速、准确、高选择性测定指血铁的新方法。铁在pH 4 5HAc -NaAc介质中 ,与PAN -S作用生成红色配合物 ,吸光度与铁离子浓度成正比。该法线性范围 0～ 1 5× 1 0 4μmol·L-1,平均回收率为 99 5 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 7与 0 0 39,与原子吸收法具有良好的相关性 ,y (本法 ) =1 0 1x (原子吸收法 ) -2 3,r =0 992 7,P >0 0 5。 6 2例健康儿童指血铁含量为 5 5 0 3～ 974 3μmol·L-1(x± 2S)。     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

Spectrophotometric Determination of Uranium with Sorbohydroxamic Acid as Reagent

Sorbohydroxamic acid forms with uranium an orange red, water soluble complex. The mole ratio of uranyl ion to compound is 1 to 1 under the investigated conditions. The formation constant of this chelate was also determined by the Likussar—Boltz method at a constant ionic strength of 0.1 M at 30°C as 2.10×10². The recommended procedure obeys Beer's law between 3.98ppm and 166.6ppm of uranyl ion at pH 3.8±0.1. Tolerances to cerium (IV) and thorium have been investigated. The procedure for the determination of uranium are made more specific by applying preliminary extraction of uranium by ether.     

Determination of Tranexamic Acid Using Ethyl Chloroformate as Derivatizing Reagent in Pharmaceutical Preparations and Blood by GC

Ethyl chloroformate was used as a derivatizing reagent to develop a simple and sensitive gas chromatographic procedure for the determination of tranexamic acid. Analysis was performed on an HP-5 column (30 m × 0.32 mm i.d.) coupled with mass spectrometric detection. Linear response was obtained from 60 to 500 pg with a limit of detection of 20 pg tranexamic acid injected onto the column. Aminocaproic acid was used as an internal standard. Tranexamic acid was determined in pharmaceutical preparations and blood samples after therapy with the drug. Appoximately 2.0 μg mL^?1 was found in blood samples. Relative standard deviation for analysis was within 0.1–0.4% (n = 3). Recovery of tranexamic acid added to deprotenized serum was 99.6% with an RSD of 1.2–1.6% (n = 3). Pharmaceutical additives and amino acids, if also present, did not affect the determination.     

离子色谱法测定环境水体中的卤乙酸和草甘膦

采用新型抑制器和电导检测器,建立了大体积直接进样离子色谱法测定环境水体中草甘膦和氯乙酸的方法. 采用大容量IonPacAS9-HC阴离子色谱柱,进样体积为500 μL,以25 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在22 min内可以测定环境水体中的草甘膦、氯乙酸,其中草甘膦、二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.03、0.005、0.014 mg/L(S/N=3),回收率在92.6% ～103.9%. 用于测定河水和自来水中的草甘膦、二氯乙酸及三氯乙酸,结果令人满意.     

利用界面反应集衍生富集为一体的HPLC测定尿样中三氯乙酸的研究

基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法。通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件。在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r=0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9%~105%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.6%。研究结果表明,利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用,有效地降低了方法的检出限,方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点。     

离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。     

紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量

建立了以紫尿酸为显色剂测定盐酸氯丙嗪的光度法。在弱酸性条件下,Fe(Ⅲ)被盐酸氯丙嗪定量还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)在碱性条件下与紫尿酸反应形成不稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子与盐酸氯丙嗪形成稳定的蓝色离子缔合物,该离子缔合物的最大吸收波长位于635 nm,其表观摩尔吸光系数ε=2.62×104 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。测定结果的相对标准偏差为1.02%~2.65%(n=5),加标回收率为91.0%~95.0%。该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。     

纳氏试剂测定水中氨氮影响因素的探讨

对国家生活饮用水标准检验方法"GB/T5750—2006"中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。对国家标准物质以及实际样品的验证表明,方法的相对误差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。     

酸性铬蓝K分光光度法测定氯霉素

在pH 9.66的Tris-盐酸缓冲溶液中,氯霉素与酸性铬蓝K反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为498nm,最大负吸收波长为594nm,线性范围分别在3.2mg.L-1(正吸收)、3.9 mg.L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率分别为5.93×104L.mol-1.cm-1(正吸收)、2.32×105L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定氯霉素含量的分光光度法。方法用于氯霉素注射液及滴眼液中氯霉素的测定,回收率在98.9%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.8%～1.2%之间。