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建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。 相似文献
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采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相进行洗脱,用荧光检测器测定,色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验,在3种不同加标水平下,回收率为94.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷,分析灵敏度高,可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。 相似文献
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该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品p H值、搅拌速率、Na Cl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/m L和10~200 ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/m L和2.8 ng/m L,定量下限分别为9.4 ng/m L和1.25 ng/m L。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4... 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters Spherisorb S5 NH2 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温25 ℃,流动相为0.1%(体积分数)三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85),流速0.6 mL/min。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度90 ℃,喷雾器温度45 ℃,载气(氮气)压力110 kPa(16 psi)。结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明:管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)和管花肉苁蓉(C. tubulosa (schenk) R. Wight)。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉中5种青霉素类药物残留的方法.样品采用体积分数0.5%的乙酸提取,匀浆离心分离后通过XAD-2固相萃取柱净化,甲醇洗脱后,用质谱检测器检测.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以体积分数0.1%NH3·H2O和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在添加水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,回收率在52%~82.8%之间,相对标准偏差在3.4%~9.2%之间,对于不同的药物,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg.该方法适合于猪肉组织中青霉素类药物残留量的检测. 相似文献
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采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时检测发酵液中的L-苯丙氨酸和β-苯乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
β-苯乙醇是香料和化妆品行业中使用量最多的香味成分。利用酵母的Ehrlich代谢途径,把L-苯丙氨酸生物转化为β-苯乙醇是一种很好的生产天然β-苯乙醇的方法。在β-苯乙醇产生菌的菌种选育和发酵工艺研究过程中,需要建立一种对生物转化体系中L-苯丙氨酸和β-苯乙醇组分和含量的快速检测方法。本文利用反相高效液相色谱法同时测定发酵液中的L-苯丙氨酸和β-苯乙醇。该法无需衍生和梯度洗脱,有较宽的线性范围及较低的检测限,可作为微生物转化发酵体系中L-苯丙氨酸和β-苯乙醇的定量测定方法。 相似文献
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采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。 相似文献
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利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立了一种同时测定苯胺、硝基苯、苯、氯苯四种苯系物的方法。HPLC条件为:VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1mL/min,苯胺、硝基苯、苯和氯苯的检测波长分别为231、265、207、204nm,测定温度为40℃。在上述条件下,4种苯系物的线性范围依次为0.8552~106.9、0.651~260.4、2.854~142.7、2.610~130.5μg/mL,线性相关性在0.9924~0.9999之间,加标回收率在91.40%~109.50%范围,相对标准偏差为0.82%~2.32%。 相似文献
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建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33~ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测 相似文献
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反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献