含硫氮双齿配位基的有机硅聚合物负载的铑络合物的催化作用

含硫氮双齿配位基的有机硅聚合物和三氯化铑反应，制备了聚－γ－Ｎ（β－丁硫基）乙基胺丙基硅氧烷铑络合物和聚－γ－Ｎ（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷铑络合物．选用Ｉ－癸烯，Ｉ－十二烯、苯基烯丙醚、苯丙烯、甲基丙烯酸丁酯、环己烯、氯代十一烯和三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应，另用丁烯进行氢化，以其实验结果评价其催化活性．实验结果表明两种铑络合物具有良好的催化活性，在１．５～１．８ｈ之内，含有４．９×１０－６ｍｏｌ的两种铑络合物可将Ｉ－癸烯，苯基烯丙基醚，Ｉ－十二烯硅氢化７８％以上．其选择性在９６％～１００％之间．对丁烯的氢化效果良好．     

无胶毛细管电泳分离碱基对范围宽的DNA片段

提出一种无胶毛细管电泳分离碱基对范围宽的ＤＮＡ片段的方法．用ＤＢ－１气相色谱毛细管柱，以羟乙基纤维素为筛分介质，研究了λＤＮＡ／ＥｃｏＲⅠ＋ＨｉｎｄⅢ限制性片段的分离，分离效率达１．２×１０６板／ｍ，检测限为２．１×１０－１７ｍｏｌ．应用于一种鲤鱼种族鉴别基因的聚合酶链反应（ＰＣＲ）扩增产物的分离鉴定，结果与实际相符，分离速度比传统电泳方法提高２０倍．     

聚－γ－Ν（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物的研究

以Ｎ－烯丙基乙醇胺为原料，经过卤化，再与苯硫酚钾反应制得Ｎ－（β－苯硫基）乙基烯丙胺，通过硅氢化反应和三甲氧基硅烷作用，然后水解固载，络合氯化钯，得到固载在二氧化硅上的聚－γ－Ｎ（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物，并用ＸＰＳ研究了结构．选用Ⅰ－十二烯、苯乙烯、Ⅰ－癸烯、苯基烯丙基醚、烯丙基环氧丙基醚、丁烯腈、环己烯、硝基苯等８种底物进行催化加氢，以评价其催化活性．结果表明，该催化剂选择性明显．不同溶剂中，其活性顺序为：苯异丙醇＞乙醇、正己烷．该催化剂在空气中放置半年，其活性无明显变化，经简单回收可再用     

腺嘌呤、脱氧核糖和脱氧腺苷与烷基胺的相互作用研究

用LKB－2277精密微量热仪测定了288．15K，298．15K和308．15K时的DNA组成成分腺嘌呤，脱氧核糖和脱氧腺苷与烷基胺（乙胺、丙胺、丁胺和正庚胺）之间的相互作用焓变，实验结果表明，烷基胺与它们混合时在所测的温度范围内的相互作用焓变表现出明显的规律性，紫外光谱研究也证实腺嘌呤和脱氧腺苷与正庚胺发生相互作用，通过和正庚烷与腺嘌呤，脱氧腺苷相互作用焓变大小的比较，讨论了烷基胺与腺嘌呤，脱氧腺苷相互作用可能发生的靶点。     

新显色剂2－［2－（6－硝基－苯并噻唑）偶氮］－5－〔（N，N－二羧甲基）氨基］苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂２－［２－（６－硝基－苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ）的合成，研究了试剂与钯的显色反应．结果表明，在０．４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与Ｐｄ２＋形成蓝色的１：１配合物．在阴离子表面活性剂，十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，最大吸收波长６３７．８ｎｍ．钯浓度在０—１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律．用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε６３７．８－５１０．０＝６．１２×１０４．许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯，结果满意．     

含硫氮双齿配位体有机硅聚合物负载的铂络合物的催化作用

含硫氮双齿配位体的有机硅聚合物和Ｋ２ＰｔＣｌ６反应，得到固载在二氧化硅上的聚－γ－Ｎ（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷铂络合物，并用ＸＰＳ研究其结构．选用十二烯、癸烯、苯基烯丙醚、烯丙基苯、氯代十一烯、丁烯腈等７种底物与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应，另用丁烯进行氢化，均选用铂络合物为催化剂，实验结果表明铂络合物显示出良好的催化活性．在１．２～２．２ｈ之间，含有４．９×１０－６ｍｏｌ铂络合物可将苯基烯丙醚、十二烯、癸烯、烯丙基苯、氯代十一烯５种底物硅氢化，产率均在７９％以上，其选择性在９８％～１００％之间．对丁烯的催化加氢效果也很好，第一次脉冲氢化时，直接形成０．０４５～０．０４９ｍｏｌ／ｍｏｌＰｔ     

二苯型[16]和[18]环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２′－二（邻－羟基苯氧基）丙烷（Ⅰａ）分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱａ），Ｎ－对甲苯磺酰基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｂ）反应生成二苯型［１６］环系氮杂冠醚化合物（１～２）．２在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酰基得到相应的亚胺型氮杂冠醚（３）．２，２′－二（邻－羟基苯氧基）乙醚（Ⅰｂ）分别与（Ⅱａ）及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｃ）缩合得到二苯型［１８］环系氮杂冠醚化合物（４～５）．以上５种化合物均未见文献报道，其结构皆经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证     

管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物

以葡萄糖和有机胺为原料,采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺,收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％,所得产品纯度高,色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺,较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂,乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1,反应温度为70℃,反应压力为1．0～2．0MPa．     

DDQ~－和bipyO_2的稀土混配配合物

合成了６个以ＤＤＱ－（２，３－二氯－５，６－二腈基对苯醌自由基阴离子）和ｂｉｐｙＯ２（２，２’－联吡啶Ｎ，Ｎ’－二氧化物）为配体的轻稀土混配配合物．通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质．结果表明：配合物的分子式为Ｌｎ（ｂｉｐｙＯ２）２（ＤＤＱ）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｎｄ，ｎ＝２），其中ｂｉｐｙ－Ｏ２通过两个氧原子，ＤＤＱ－通过氮原子及氧原子与稀土配位；除钇配合物为１：２型电解质外，其他均为１：１型电解质；配合物具有较好的热稳定性．     

醌蛋白——猪肾二胺氧化酶的提取和性质

新鲜猪肾匀浆后，经热处理、盐析、羟基磷灰石和ＤＥＡＥ－纤维素柱层析等纯化步骤，二胺氧化酶的收得率为２３．９％，纯化倍数为４２５．该酶进行凝胶电泳后，经氨基黑、酶活性和ＮＢＴ溶液染色分别得到相对应的蛋白质、酶活性及醌辅基谱带．该酶可与腐胺、尸胺、己二胺、组胺等底物作用，释放出Ｈ２Ｏ２，当底物为腐胺时，最适浓度为５ｍｍｏｌＬ－１，Ｋｍ值为０．５ｍｍｏｌＬ－１，最适ｐＨ为７．０，最适温度为４０°Ｃ．在非酶系统中，该酶可与ＮＢＴ溶液反应，呈现紫色，并随时间延长而加深．经ＳＤＳ板状不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳，得该酶亚基分子量为８．３×１０４．     

胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物的合成和表征

无水三氯化稀土LnCl3与1倍量的胺基桥联双芳氧基钠LNa2[L=Me2NCH2CH2N{CH2-(2-O-C6H2-But-3-Me-5)}2]在四氢呋喃中室温下反应生成胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物LLnCl(THF)(Ln=Yb(1),Ln=Er(2)).这些配合物都经过了元素分析和红外光谱表征,并测定了配合物1的晶体结构.配合物1·C7H8(C39H58ClN2O3Yb,Mr=811.36)属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.361 5(8),b=14.287(1),c=29.493(3)(A),β=98.516(2)°,V=3 901.1(6)(A)3,Z=4,Dc=1.381 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0710 70 (A),μ=2.502 mm-1,F(000)=1 668,R=0.0267,wR=0.061 6.中心金属与来自胺基桥联双芳氧基配体上的2个氧原子和2个氮原子以及1个氯原子和1个来自四氢呋喃的氧原子配位,形成1个六配位的扭曲的八面体几何构型.     

氨基硅油基于乳液和有机溶剂组装成膜的区别

通过X光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、接触角测量仪、衰减全反射红外（ATR-IR）等研究氨基硅油（amino silicone oil,ASO）以乳液形态组装成膜与基于异丙醇溶剂中组装成膜的区别.实验结果发现：以乳液形态组装的ASO膜较基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜的膜形貌粗糙、亲水性强.用甲醇溶液洗涤以乳液形态组装的ASO膜后,其膜形貌、亲水性与基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜相似,说明ASO基于乳液组装成膜时,乳化剂参与成膜.     

Bi_4Ti_3O_(12)薄膜的结构与形貌分析

采用金属与金属氧化物复合靶的射频溅射法,在S_1,Au,Pt和Ti基片上沉积制备Bi_4Ti_3O_(12)(BTO)铁电薄膜,对不同基片沉积的BTO薄膜,以及不同退火温度下的薄膜的相结构、成分及形貌进行了分析。结果表明,BTO薄膜的结构与退火温度和沉积基片有关,不同基片上钙钛矿结构形成的温度按T_t相似文献   

化学氧化法制备TiO2基纳米线薄膜的研究

在NaOH溶液中,以H2O2为氧化剂原位化学氧化金属钛片,再通过H+交换、焙烧制得了TiO2基纳米线薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)考察了碱浓度对薄膜形貌的影响,用X射线光电子能谱(XPS)分析了纳米线薄膜的化学组成以及通过光电流测试研究了H+交换、焙烧处理对薄膜的光电化学性质的影响.研究结果表明,纳米线薄膜可以在很低的NaOH浓度下形成,浓度的改变对纳米线的形貌及直径有较大的影响;除几个纳米厚度的表面层为TiO2外,薄膜其实由3种不同价态的钛氧化物构成.光电流测试结果表明这种混合价态的钛氧化物纳米线薄膜的光催化性能明显要比前驱体钛酸钠或钛酸要高.     

环形磁控溅射成膜生长速率及厚度均匀性研究

对目前广泛用于制备高Ｔｃ（转变温度）超导薄膜的环形磁控溅射成膜提出了一种新的理论模型，采用泰勒展开计算出了三阶近似的解析结果．通过计算机作出了薄膜生长速率及厚度均匀性随薄膜位置变化关系的三维曲线，得到了生长大面积均匀薄膜、快速生长薄膜的最佳位置，并同使用较广泛的平面磁控溅射的一些计算结果进行了比较．     

壳聚糖/纳米TiO2复合膜的制备和性能

用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性的纳米TiO2，以不同掺杂比与2％壳聚糖醋酸溶液相混合，用流延法制得分散比较均匀的纳米复合膜。用FT—IR，xRD及TEM表征了其结构，并测试了透光率、水蒸汽透过率及力学性能．结果表明：改性纳米TiO2的大量表面羟基和壳聚糖分子之间有较强的氢键作用；纳米TiO2的适当加入有利于提高膜的抗水性．当纳米TiO2的掺杂比为1％时，复合膜的湿态抗张强度和抗水性分别为27．25MPa和45．6％，与壳聚糖膜相比，分别提高了40％和11．6％．     

N-二茂铁甲基苯胺衍生物的合成与结构表征

由二茂铁甲基季铵盐与苯胺衍生物反应，合成了８个迄今尚未见文献报道的复杂二茂铁衍生物．通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构．     

硅芯片多层薄膜折射率的测量

本文介绍一种测量透明薄膜折射率的“磨角—干涉”法。根据光干涉原理,推导了薄膜折射率的表达式n=1+△N1/△N2。此法可用于测量半导体器件和大规模集成电路芯片中的单层或多层膜的折射率。     

纳米多孔TiO_2薄膜的制备与表征

以TiCl4为前躯体,两亲性三嵌段共聚物F38为模板剂,Si(100)为衬底,采用溶胶-凝胶法和旋涂涂膜工艺,制备了孔径可调的纳米多孔TiO2薄膜.研究了聚合物模板浓度与TiO2薄膜的纳米孔形态的关系.随着模板剂含量的增加,薄膜中介孔密度随之增加,约大于15%便发生介孔连通,连通后介孔成蠕虫状.同时,研究了不同的退火温度及退火方式对纳米TiO2薄膜晶相的影响.单次退火4h(600～800℃)为锐钛矿相、热稳定性好,而等时退火容易生成锐钛矿相/金红石相的混晶.     

累托石-TiO2薄膜的制备及其降解染料废水

以累托石和钛酸丁酯为主要原料制备出累托石-TiO2薄膜，将其负载在玻璃表面上，研究了其在紫外光和太阳光下催化降解甲基橙的性能．实验结果表明：在相同的制备条件下，累托石-TiO：薄膜的光催化活性高于TiO2薄膜的光催化活性；制备累托石-TiO2薄膜时，薄膜的层数影响其催化活性；以累托石-TiO2薄膜为催化剂，在太阳光下降解甲基橙7h，甲基橙脱色率为52．9％．