Wasserfreies Aluminiumchlorid in der quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche Methode zur quantitativen fluorimetrischen Bestimmung von Äthinyloestradiol beschrieben. Sie basiert auf der Fluorescenz, die entsteht, wenn Äthinyloestradiol mit wasserfreiem Aluminiumchlorid umgesetzt wird. Die optimalen Arbeitsbedingungen wurden auf Grund der Bildungs- und Zerfallsgeschwindigkeiten der fluorescierenden Verbindungen ermittelt. Bei einer Konzentration von 2 g/ml wurde eine relative Standardabweichung des Verfahrens von 4% gefunden.

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Summary A sensitive fluorimetric procedure for the determination of ethinyloestradiol is described. It uses the fluorescence obtained by the reaction of the steroid with anhydrous aluminium chloride. The optimum conditions have been determined by studying the rates of formation and decomposition of the fluorescing compounds. At a concentration of 2 g/ml the relative standard deviation has been found to be 4%.

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Vorhergehende Mitteilungen: siehe Becker, A., u. Mitarb.^1,2.     

Analyse organischer Verbindungen nach der Methode der Hochfrequenztitration

Ohne Zusammenfassung     

Verwendung von Aluminiumchlorid zur Gruppenanalyse organischer Verbindungen

Ohne ZusammenfassungI. Mitt.: Talsky, G.: diese Z. 188, 416 (1982)     

Verwendung von Aluminiumchlorid zur Grruppenanalyse organischer Verbindungen

Ohne ZusammenfassungNach einem bei der GDCH-Hauptversammlung 1960 in Stuttgart gehaltenen Vortrag (Kurzreferat siehe 4).     

Verwendung von Aluminiumchlorid zur Gruppenanalyse organischer Verbindungen

Summary The colour reactions of organic substances with AlCl₃ in various solvents are compared as well in heterogeneous as in homogeneous phase and the influences of substituents on the colour are investigated.Especially for the colour reactions of aluminium chloride in chloroform, produced by organic substances, there are presented some examples how to make use of this method as an aid for group analysis, for identification, and for comparison of identity.

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III. Mitt.: Talsky, G.: diese Z. 195, 171 (1963)     

Erweiterung der quantitativen Analyse organischer Substanzgemische mittels Mikro-Refraktionsbestimmung

Zusammenfassung Zersetzliche oder stark flüchtige Substanzen können der quantitativen Analyse mit Hilfe der Mikro-Refraktionsbestimmung zugänglich gemacht werden, wenn man eine geeignete Substanz zumischt, so daß diese den Schmelzpunkt der zersetzliehen oder flüchtigen Komponente so weit herabsetzt, daß sich in diesem Bereich gut reproduzierbare Brechungsindexbestimmungen mit Hilfe der Glaspulvermethode durchführen lassen. Erst wird die Lichtbrechung der einzelnen Komponenten mit dem gleichen Prozentsatz Zumischung bestimmt, dann werden in der üblichen Weise Diagramme bzw. Teildiagramme aufgestellt. Da auf diese Weise in einem viel tieferen Temperaturbereich (bis zu 140° unterhalb des Schmelzpunktes einer Komponente) gearbeitet wird, können durch das Zumischverfahren auch solche Systeme erfaßt werden, bei denen die Komponenten für die einfache Mikro-Refraktionsgehaltsbestimmung eine zu große Schmelzpunktsdifferenz (über 100°) aufweisen. Auch die wenigen Substanzen, bei denen die Lichtbrechung der Schmelzen nach oben oder unten über den Bereich der Koflersehen Glaspulverskala hinausreicht, können durch geringe Zumischung quantitativ ermittelt werden. Weiter lassen sich durch geeignete Zumischung solche Stoffe quantitativ bestimmen, deren flüssige Phasen nicht ineinander löslich sind. Schließlich können in Verbindung mit dem Mischverfahren Drei- und Mehrstoffsysteme erfaßt werden, bei denen ein oder mehrere Stoffe nach anderen physikalischen oder chemischen Methoden zuvor bestimmt werden.     

Massenspektrophotometrische Analyse organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Die moderne Analyse organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Die Anwendbarkeit der Fluorescenz-Spektroskopie in der quantitativen und qualitativen Analyse von aromatischen Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Quantitative Analyse eines Gemisches organischer Verbindungen

Ohne ZusammenfassungDresden, im April 1877.     

Klassische Reaktionen zur Analyse organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Massenspektrometrie in der Strukturanalyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Methode und Ausbeute bei der Interpretation von Massenspektren organischer Verbindungen hängen weitgehend von Art und Menge zusätzlicher (chemischer oder spektroskopischer) Informationen ab, die zur Verfügung stehen. An Hand einfacher Beispiele werden die Erfolgsaussichten einer massespektrometrischen Strukturanalyse organischer Verbindungen für eine Reihe typischer Ausgangssituationen diskutiert. Wert und Grenzen der Verwendung von Literaturdaten sowie Vorteile und Probleme der hochauflösenden Massenspektrometrie werden kurz erläutert.

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Summary Approach as well as yield in the interpretation of mass spectra of organic molecules depend to a large extent on the amount and type of additional (chemical or spectroscopic) information available. Changes of success of a mass spectrometric structure analysis of organic compounds are discussed for a series of typical situations and demonstrated by simple examples. Value and application limits of literature data and advantages and problems of high-resolution mass spectrometry are briefly commented on.

     

Informationsgehalt der quantitativen Analyse

Ohne Zusammenfassung     

Thioformamid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Thioformamid erwies sich als brauchbares Reagens zur quantitativen Fällung von As₂S₃ und As₂S₅ aus salzsaurer Lösung. Die Sulfide fallen rasch, sind gut filtrierbar und lassen sich mit reinem Wasser auswaschen. Man wägt nach dem Trocknen bei 105–115° als As₂S₃ bzw. As₂S₅. Bei der Bestimmung von 55–278 mg As₂S₃ ergaben sich maximale Plusfehler von 0,36%, wenn bei 70° gefällt wurde; bei Fällungen von As₂S₃ bei Zimmertemperatur überschreiten die Plusfehler nicht 0,5%. Arsen(V) wird aus 6 n salzsaurer Lösung gefällt. Bei der Bestimmung von 62–310 mg As₂S₅ liegen die größten Abweichungen bei + 0,52%, wenn die Fällung bei 70° vorgenommen wurde und bei + 0,55%, wenn man bei Zimmertemperatur fällte. Die Methode der Thioformamidfällung erlaubt rasches und sicheres Arbeiten ohne Geruchsbelästigung. Das Reagens ist leicht herstellbar. Weitere Untersuchungen über die Anwendbarkeit von Thioformamid zu Einzelfällungen und Trennungen sind im Gange.     

Thioformanid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Palladium wird mit Thioformamid als Sulfid gefällt. Die Niederschläge fallen rasch aus und sind sehr gut filtrier- und auswaschbar. Geruchsbelästigung ist kaum gegeben. In der Hitze beträgt die Fällungsdauer 2 bis 3 Min. Inder Kälte erfolgt Bildung einer Zwischenverbindung; daher ist Heißfällung vorzuziehen. Beleganalysen für Fällungen bei verschiedenen Säurekonzentrationen und mit verschiedenen Mengen Palladium werden angeführt. *** DIRECT SUPPORT *** A3615027 00003     

Thioformamid in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird die Fällung und Bestimmung des Platins mit Thioformamidlösung beschrieben. Dabei ergaben sich in schwefelsaurem und gemischt schwefel-salzsaurem Medium günstigere Fällungsbedingungen als in rein salzsaurem. Der Vorteil des Fällungsmittels gegenüber H₂S liegt u. a. auch darin, daß bis zu einer Säurekonzentration von 4 bis 5 n gefällt werden kann. Beleganalysen bei verschiedenen Säurekonzentrationen und für verschiedene Mengen Platin liegen vor.