1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-二甲氨基亚甲基氨基-1,2,3-三唑衍生物的新法合成

以1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-氨基-1,2,3-三唑衍生物为原料,用简单有效的方法在非常温和的条件下以较好的收率合成了一系列新型的1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-二甲氨基亚甲基氨基-1,2,3-三唑及其衍生物,所得化合物未见文献报道.新化合物的结构用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确证,同时初步研究了这些化合物的抑菌性能.     

1-取代-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺类化合物的设计合成与生物活性

以吡唑酰胺类杀菌剂为模板,应用"生物等排原理"设计了1,2,3-三唑甲酰胺类具有等排结构的化合物,从丙炔酸出发合成内炔酰胺后,利用Cu(I)催化的1,3-偶极环加成反应,使其与叠氮化合物反应,快速合成了17个结构新颖的1-取代-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺类化合物.当使用Cu/C催化时,中间体N-(3,4-二甲氧基苯基乙基)丙炔酰胺(4a)与2,2,2-三氟乙基叠氮(14)在三乙胺作添加剂的条件下,可以获得中等收率的偶联的1,2,3-三唑化合物17.所有目标化合物都通过核磁共振氢谱,元素分析或高分辨质谱的确认,并测试了其生物活性.结果表明,该类化合物虽无明显的杀菌活性,但在100μg/mL测试浓度下,化合物6a,6e,6k和61均表现出较好的除草活性.     

1,3-偶极环加成反应合成1-(取代苄基)-1,2,3-三唑类化合物

利用苄氯和取代苄氯与叠氮化钠的亲核取代反应合成了一系列苯环上带有不同取代基团的苄基叠氮化合物,亲核取代反应速率受苯环上取代基的影响:吸电子基团的存在,可以促使反应更容易进行.合成的叠氮化合物与苯乙炔经1,3-偶极环加成反应得到了相应的取代苄基1,2,3-三唑类化合物,反应条件温和.这些1,2,3-三唑类目标化合物具有对热稳定的优点.用红外、核磁、元素分析、质谱等对合成的叠氮化合物和1,2,3-三唑类化合物的结构进行了表征,重点研究了1,3-环加成反应的规律.加成反应速率取决于叠氮化合物(偶极物)的极性,即与取代基的电负性有关:苯乙炔(亲偶极物)易于与缺电子的叠氮反应,反之亦然.同时在反应过程中观察到空间位阻效应:反应可以生成两种同分异构体,其中4-苯基-1,2,3-三唑是主要产物.     

新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物的合成及抗菌活性

通过3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(3a～3m)和2-溴-2-(1H–1,2,4-三唑-1-基)-4′-氯代苯乙酮(2)的缩合反应,合成了13个新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物4a～4m.化合物结构经元素分析,1HNMR,IR和MS进行了表征.抗菌试验表明所合成的化合物对细菌表现出中等程度的抑制活性.     

1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性

将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中, 设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物. 首先, 以对位取代的芳胺为原料, 经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a~3e), 再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a~4e). 目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认. 抑菌活性测试表明, 当质量浓度为0.1 mg/L时, 除化合物3e和4e外, 所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上, 对大肠杆菌的抑菌率达85%以上, 具有强抑菌活性, 表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值.     

Synthesis, Structure and Biological Activities of 2-（1H- 1,2,3-Benzotriazol-1 -yl ）-1-（ 4- methylphenyl ）-2-（1H-1,2,4-triazol-l-yl）-1-ethanone

The title compound was synthesized and characterized by IR, ^1H NMR, elemental analysis and single crystal X-ray diffraction analysis. Its biological activities were also tested. The results show that the title compound reveals inhibiting activities towards wheat gibberellin, apple ringspot, tomato early blight, peanut cercospora arachidicola and stem wilt of asparagus.     

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-1-烃硫基-3-戊酮的合成及波谱性质

由 2 - (1H - 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 ) - 4 ,4-二甲基 - 1 -戊烯 - 3 -酮和硫酚 (醇 )亲核加成反应合成了五个未见文献报道的目标化合物 ,其化学结构经IR、1 HNMR、MS和元素分析确证并研究其波谱性质     

N'-{1-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-5-甲基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰基}-N'-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成与杀虫活性

双酰肼化合物作为一类重要的昆虫生长调节剂,已广泛应用于农作物的保护中.为了发现新颖结构的高效、低毒双酰肼杀虫剂先导化合物,采用点击化学常用的1,2,3-三唑杂环将新烟碱杀虫剂的药效团2-氯-5-(氯甲基)吡啶引入到双酰肼分子骨架中,设计并合成了9种未见文献报道的含双杂环结构的双酰肼目标化合物,其结构经IR,1HNMR,ESI-MS和元素分析测试技术确证.初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物在200mg/L质量浓度下对小菜蛾(Spodoptera exigua)和甜菜夜蛾(Plutella xylostella)表现出中等程度的杀虫活性;但所有目标化合物在200mg/L浓度下对蚕豆蚜虫(Aphis fabae)的杀虫活性均较弱..     

新型N-(5-烷基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1-[(杂芳基)甲基]-5-甲基-1H-1,2,3-三唑基-4-甲酰胺的合成与生物活性

为了寻找新型高效低毒的农药先导化合物, 采用1-[(杂芳基)甲基]-5-甲基-1H-1,2,3-三唑基-4-甲酰氯与2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的缩合反应, 合成了8种未见文献报道的目标化合物, 其结构经IR, 1H NMR和元素分析确证, 部分化合物还经MS的进一步证实. 初步的生物活性测试结果表明, 部分目标化合物在100 mg/L浓度下对双子叶植物(油菜)显示出中等的除草活性和一定程度的杀虫活性(250 mg/L).     

2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物的合成及其结构表征

以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h.     

2,2'-二(对胺苯甲酯)-1,1'联萘的核磁共振谱解析

利用~1HNMR,~(13)CNMR谱研究了2,2’-二(对胺苯甲酯)-1,1’联萘的结构,并通过~1H-~1HCOSY,~(13)C-~1H异核相关及~(13)C-~1H异核远程相关谱进一步地确定了~1H谱和~(13)C谱中各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据.     

聚芳醚酮大环化合物的核磁共振谱解析

利用一维ＮＭＲ方法研究了新型聚芳醚酮大环化合物的影响，用二维同核＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ实验方法以及类似物质标准谱图的比较，对一维ＮＭＲ谱峰进行了归属。     

环状聚芳酯低聚物的核磁共振谱峰的归属

本文报道了环状聚芳酯低聚物的核磁共振碳谱及氢谱。测定了其碳及氢的自旋晶格驰豫时间，通过与类似物质标准谱图的比较、自旋晶格驰豫时间的分析以及化学位移取代基效应的计算等，归属了其碳氢谱峰。     

4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮的核磁共振研究

在无水乙醇和KOH存在下,将2-(4-氯苯氧甲基-1-苯并咪唑乙酰肼(1)与CS2反应,合成出了中间体酰肼二硫代甲酸钾盐.此中间体再与过量的水合肼反应,经环化得到一种新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-硫酮.采用元素分析、IR及NMR技术确定了新化合物的结构,并利用2...     

酚酞芳香酯环状二聚体核磁共振谱

报道了酚酞芳香酯环状二聚体核磁共振氢 和碳谱，通过与模型化合物标准谱图的比较以及化学位移取代基效应的计算，归属了其碳谱和氢谱峰。     

核磁共振方法表征2,2''''-二(对羧酸苯氧基)-1,1''''联萘

利用１Ｈ ＮＭＲ，１３Ｃ ＮＭＲ研究了 ２，２’－二（对羧酸苯氧基）－１，１’－联萘结构，并通过１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ及１３Ｃ－１Ｈ异核相关谱进一步确定了其１Ｈ谱和１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为同类化合物的表征提供了一个依据。     

Synthesis and Crystal Structure of 5-[（1H-1,2,4-Triazol-1- yl）methyl]-4-（2,3-dimethoxybenzylideneamino）-2- 2H-1,2,4-triazole-3（4H）-thione Monohydrate

1 INTRODUCTION Heterocyclic compounds bearing the 1,2,4-tri- azole moiety have attracted considerable attention over the past few decades since they exhibit some fungicidal activities against Puccinia recondite and applications in the field of root-growth regu- lation[1~3]. Meanwhile, 4-amino-5-mercapto-1,2, 4-triazole moiety has great versatility in fusing tovarious ring systems and possesses a broad spec- trum of biological activities[4, 5]. In our con- tinuous work directed towards the…     

1-磷酰肼基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-3-戊酮的合成及生物活性

由 2 -( 1H -1 ,2 ,4 -三唑-1 -基 ) -4 ,4 -二甲基-1 -戊烯 -3 -酮和 (硫代 )磷 (膦 )酰肼的亲核加成反应合成了六个未见文献报道的目标化合物 ,其化学结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证。目标化合物的生物活性数据表明 ,该类化合物对小麦锈病有较好的防治效果。