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介绍了高纯稀土氧化物中微量稀土杂质的光谱测定方法,本工作用碳粉做缓冲剂,KBH4做载体,用化学方法将大量稀土分离掉,而后对余下微量和稀土杂质进行光谱测定。只要取样量不少于1克,则可测定的纯度为99.99995%的稀土样品。 相似文献
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在稀土光谱分析中,目前为了测定高纯稀土氧化物中的微量其他稀土杂质,往往需要借助化学分离和富集。常选用的手段是离子交换法和萃取法,但手续都嫌过烦,耗时太长。所以六十年代以来许多人研究加入适当载体的方法,试图提高直接光谱法的灵敏度和准确性。所用的载体物质主要是CsF、NaCl、CsCl及混合载体LiF—AgCl。但至今在载体的选择上仍有很大的盲目性。71年后,日本学者Y. Osumi在光谱分折Eu_2O_3、Y_2O_3和Nd_2O_3中的稀土杂质时,开始对载体的选择和作用进行探 相似文献
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在稀土元素光谱分析中,常应用载体来提高检出能力和准确度。Y.Osumi以AgF~Ga_2O_3、CsCl-石墨粉为载体,分别测定了氧化钇、氧化铕和氧化钕中的痕量稀土,并对其作用机理作了详细的研究。实验结果表明,载体使稀土元素的谱线强度增强,其原因是载体提高了稀土杂质的蒸发速率;同时使弧焰温度下降,因而减小弧焰中质点扩散速度,延长其停留时间,总结果是等离子区中稀土杂质的浓度增加。研究了以NaCl为载体,对碳粉富集物中稀土的谱线强度影响,也得出 相似文献
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用发射光谱分析高纯稀土氧化物,因直接光谱法的灵敏度较低,或者因基体稀土元素的谱线复杂,干扰严重,需要用化学方法分离基体元素,然后将稀土杂质富集物用碳粉吸附进行光谱分析。在用发射光谱分析植物中的微量稀土元素也往往预先经炭化处理。因此较系统 相似文献
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ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅶ——ICAP9000多道光谱仪用于15个稀土杂质元素同时测定的评价 总被引:7,自引:4,他引:3
前言ICP光量计(多道光谱仪)在高纯稀土氧化物分析中的应用的报导还较少,本文将在以前摄谱分析法工作的基础上,对ICAP9000型多道光谱仪的稀土通道用于La_2O_3、CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3等高纯稀土氧化物或它们的杂质富集物中15个稀土杂质元素同时测定的能力(主要是校正光谱干扰效应的能力及对各稀土杂质元素的检出能力)进行评价。 相似文献
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高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定,将La2O3通过P507萃淋树脂分离富集,将大量基体分离掉,剩下微量的稀土杂质,用C粉吸附后加KBH4做载体进行光谱测定。本方法可测定99.9999%纯度的La2O3中的微量稀土杂质。 相似文献
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ICP-AES是痕量稀土元素分析十分有效的方法,它在地质和冶金样品分析中已得到广泛应用,在高纯稀土氧化物中痕量稀土测定方面,也有许多报导。高纯稀土氧化物中稀土杂质元素检出限多在1~10μg/g之间(溶液检出限则为10—100ng/ml之间),并随谱线性质、仪器设备条件及操作参数和基本性质而异。 相似文献
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电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90%-112%之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12%-9.5%。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。 相似文献
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电热原子吸收光谱法测定微量镱 总被引:1,自引:1,他引:0
随着电热原子吸收光谱的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但在高温下稀土元素易与石墨反应形成难于原子化的碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。本文采用衬钨钽的热解石墨涂层管,在国产仪器上测定了Y_2O_3及混合稀土氧化物中低含量的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,不需要预先分离和富集即可测定Y_2O_3中0.nμg/g的Yb,方法简便,易于操作。 相似文献
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P507萃淋树脂化学光谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
一、前言有关高纯稀土中痕量稀土杂质的化学光谱法,常采用萃取色层法进行分离。斯玛涅科娃最早曾用P204为萃取剂、硅球为载体、用0.4N盐酸淋洗,使镧与铈等其它稀土元素分离,用于高纯氧化镧中微量稀土杂质测定。但此法镱、镥等元素不易反萃,且萃取剂及硅烷容易流失;由于P507比P204可在较低酸度下进行分离,有利于重稀土的反萃,已开始用于高纯氧化钇及氧化钕的测定,但此法由于采用纯盐酸体系,主体拖尾现象严重,与杂质元素不易达到较好的定量分离,且萃取剂仍易流失,使浓缩物中含有大 相似文献
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本文选出了用改装的ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中十四种稀土杂质的最优测量条件。考查了氧化铥基体对被测稀土元素的干扰和稀土元素间的相互干扰。在优化实验条件下,本方法测定下限为在10~(-2)~10~(-4)%之间,标准加入回收值在86.6%~115%之间,样品分析的相对标准偏差小于6.7%。本方法可适用于纯度小于99.95%氧化铥中十四个稀土杂质的例行分析。 相似文献
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江祖成 《光谱学与光谱分析》1986,(3)
近几年来发表了一些综述和专著,对原子光谱分析法在稀土元素分析中的作用、应用和进展作了评述。本文拟讨论以下三个问题。一、原子发射光谱法(AES)在稀土产品分析中的作用与地位稀土产品分析可分为四大类:(1)纯稀土化合物中稀土杂质的测定;(2)纯稀土化合物中非稀土杂质的测定;(3)混合稀土的 相似文献
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通式为Ln_2O_2S的稀土元素的硫氧化合物属于六角晶系(空间群D_(3d)~3),而且其化学键呈现为离子键——共价键的混合型态。经常采用硫氧化物Y_2O_2S、Gd_2O_2S、La_2O_2S作为发光材料的基质。激活杂质Ce、Nd、Pr、Sm、Eu、Tb、Er、Ho、Tm可以在很宽的浓度范围内与基质形成同晶系的固溶体(激活剂的点对称为C_3v)。图一列出了磷光体辐射的光谱组成。 相似文献
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高纯氧化钆中非稀土元素的发射光谱测定 总被引:3,自引:1,他引:2
随着科学技术的发展,高纯稀土的应用日益广泛。氧化钆作为固体发光材料的基质,含有微量杂质元素则明显影响其发光性能,有些元素甚至使荧光猝灭。因此检测高纯氧化钆中的微量杂质元素含量是很有实际意义的。国内外对于氧化钆中非稀土元素的光谱法测定的研究工作不多。В.И.Кочина等报导以Ga_2O_3为载体测定了Gd_2O_3中11个微量元素。本文是用原子发射光谱法测 相似文献
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为了提高光谱分析的灵敏度和准确度,许多文章研究了载体对谱线强度的影响及其在光谱分析的应用。但是过去的工作,从载体化合物角度,缺乏从周期表规律进行总结;从杂质谱线的角度,缺乏针对载体化合物对不同性质杂质影响的规律总结。我们曾对周期表Ⅰ、Ⅱ族化合物载体对稀土元素和铅、铬、钛、锌、锰等十一个微量元素谱线强度的影响进行研究。本文进一步总结ⅠA、ⅡA族氯化物载体影响谱线强度的规律,并初步探讨其机理。 相似文献
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高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9~6.4%。 相似文献
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本文研究了用电感耦合等离子体原子荧光光谱技术测定氧化钇中微量铕的最佳仪器操作条件;加入有机溶剂乙醇以抑制难熔氧化铕的形成;并用增强剂及表面活性剂改善雾化效率;采用标准加入法进行实际样品分析以克服基体影响。对三个稀土氧化物分析的结果与其他方法所提供的参考值有很好的一致性。在本工作中铕的检测限可达24ng/ml。过去常用原子发射光谱技术测定稀土氧化物中的其他痕量或微量稀土元素。但是由于稀土元素的物理、化学性质很接 相似文献