石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

火焰原子吸收法直接测定水中锶

本法应用原子吸收光谱法测定锶,加入0.2mol·L~(-1)的EDTA-二钠盐,可消除水样中磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐、铝、钡等干扰。其锶浓度在0.20～10.0mg·L~(-1)范围内与吸光度呈良好线性关系。为防止固定水样加入的硝酸析出EDTA结晶,用0.2mol·L~(-1)NaOH配制EDTA-二钠盐。本法适合饮用水、水源水和矿泉水中锶的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定天然水中微量铁的形态

研究了用抗坏血酸为还原剂,使二价铁离子与邻菲啰啉(phen)形成螯合物,用硝基苯萃取,火焰原子吸收光谱法测定有机相中的铁。方法检出限为1.7ng·ml~(-1),回收率为98.0％～109.6％,线性范围为0～10.0μg·ml~(-1)(原水相),线性相关系数为0.9994。测定结果与ICP-AES法结果对照相对误差小于9.46％。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

火焰原子吸收法测定铜合金中锡

本文在空气-乙块火焰中直接测定铜合金中锡。该法快速、简便,是工厂例行分析之可行方法。方法的检出限5μg·ml~(?),最佳线性范围100～1000μg·ml~(-1) 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收分光光度计(北京分析仪器     

食品中锶的原子吸收测定法

锶作为人体必需微量元素,主要来源于食品。据报道,人体每天大约需要从食物中摄取锶2mg左右,锶在人体内的作用主要是组成骨骼,降低心脏病发生率,调节肌肉和神经的兴奋性。近年来研究提示,锶可能与健康长寿有一定关系。而肌体摄入过多的锶又可造成诸如乌罗瓦病、锶佝偻病等中毒性疾患。目前食品中锶测定仅见 ICP法。因此,建立实用的食品中锶测定方法,对于锶的日常检测、研究很与健康关系有一定的积极意义。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收光谱仪（北京分析仪器厂生产） 锶标准贮备液:1.00mg·ml~(-1),称取高纯碳酸锶0.1693g,加入少量水,缓慢加入硝酸（1+1）10ml,边加边摇至溶解,以水定容至100ml,摇匀。     

发射光谱法测定钢中微量钡

钡作为炼钢过程中的示踪元素,在钢中起到置换作用,其原理与炼钢中加铝、钙有相似之处,同时能起到与镁在钢中吸化碳化物晶化晶界作用。国标尚未制定出钢中微量钡的测定方法,本文采用发射光谱法,阴极条件下激发测定钢中微量钡,测定限达0.001％,此法已应用于钢中微量钡的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 希尔格—E742型大型水晶棱镜摄谱仪 钡标准溶液:称取BaCl_2·2H_2O1.779g于烧杯中加热溶解,冷却后移入1L量瓶中,用二次水定容。此溶液钡浓度为1mg·ml~(-1)。用时稀释成含钡0.01mg·ml~(-1)的工作液。 其它试剂均采用高纯试剂     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,一般需在0.0020％以下,用常规的分析方法难以测定,本文采用原子吸收法可以完成此项测定工作。1 仪器与试剂 WFX-1C型原子吸收光谱仪（北京第二光学仪器厂） 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),准确称取经300℃烘烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1429g置于250ml烧杯中,加盐酸（1 十 1） 20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),氧化性火焰（蓝色焰）。3 酸度的影响 在0.25mol·L~(-1)的盐酸介质中测定铁时,吸光     

原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

原子吸收光谱法测定酒中痕量锰

锰是人体的必需微量元素之一,具有很重要的生理作用,但是,如果摄取过量,对机体也会造成严重的危害,我国对酒类和饮用水中的锰含量作了严格规定,特别是在酿酒工业中,锰是一种必须控制的痕量元素。因此,寻找一种简便、灵敏、精确的测定酒中微量锰的方法是本工作的目标。本文研究了火焰原子吸收光谱法测定酒中痕量锰的含量,建立了直接测定酒中痕量锰的方法,锰含量在0～2mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,本法简便、灵敏、精确。用于实际工作,取得满意结果。 1 仪器与试剂 AA—680原子吸收分光光度计(日本岛津公司) 锰标准储备液:100μg·ml~(-1),使用时配成1μg·ml~(-1)标准应用液。 2 仪器工作条件 波长279.5nm,光谱带宽0.2nm,灯电流5.0mA,火焰—空气乙炔贫焰,测定方式HCLAMP,信号测量方式INIEG CONT,积分时间5s,信号记录方式BAR,测定方法CONC CALIB。 3 测定方法     

分离富集技术在现代发射光谱分析中的应用与进展

近年来,在运用原子发射光谱法(AES)进行地质、生物、环保、农业和工业等样品的分析时,经常要求测定μg·ml~(-1),ng·ml~(-1)甚至pg·ml~(-1)级的痕量元素,而且分析对象也日益复杂多样,常用的ICP-AES虽然有很高的灵敏度,但要直接测定痕量元素,也是很困难的。因此,必须采用分离富集技术与之相配合。在发射光谱分析中,分离富集技术的采用,可使分析检出限、精密度和准确度获得有效改善,并使方法的应用范围得到扩大。广义地讲,现代发射光谱分析应该是一系列分析操作(包括物理的、化学的处理过程,仪器的和非仪器的分析过程)的总称,远非单纯的仪器测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜和锶的研究

实验的主要目的是对火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜和锶的方法进行研究。其中对火焰原子吸收光谱法测定锶的两种方法均进行了研究。在选定的最佳仪器条件下,测定铜、锶(方法 1)和锶(方法 2)RSD分别为0.65%、2.67%、1.01%。饮用水中铜、锶(方法 1)和锶(方法2)的回收率分别为95.00%、95.00%、91.00%。实验表明,该法操作简单、测试快速、结果准确稳定。     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液