天然水中金属离子化学状态的研究 Ⅱ.铅离子的测定

玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法近年来开始应用于水环境化学中金属离子存在状态的研究。我们应用此法对天然水中“自由”铅离子和络合铅离子以及铅的总量进行了测定。 (一)仪器、试剂和汞膜镀法所用极谱仪为AD-1型,玻璃碳电极为XBD-1型。参比电极和电解池见文献。蒸馏水经石英亚沸蒸馏器纯化三次。所用试剂除特别注明的而外,均为分析纯。电极镀汞膜方法:将玻璃碳电极用细金相砂纸抛光至表面光滑无裂纹。将电极用1:1硝酸浸泡后,用蒸馏水洗涤。在     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银

随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要。Florence提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展。银阳极溶出可用0.5MNaAc0.1MH_2SO_4或1MNH_4OH介质。本文用0.5MHNO_3～2×10~(-3)MCl~-介质测定银。用于铅中银的测定。铅中银的测定,多采用萃取分离用比     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

醋酸乙烯酯中微量丙酮极谱测定

丙酮在以四乙基铵盐为支持电解质溶液中,当外加电位高至-2.4伏(对饱和甘汞电极)时才在滴汞电极上还原,而且得到的波很不稳定,因此近年来多用间接法测定。即将丙酮与一些试剂作用生成能在较低电位下在滴汞电极上还原的产物,从而测定丙酮含量。Lupton等利用羰基化合物和肼作用生成腙来测定醛和酮。所用支持电解质为酸性硫酸肼。zuman等用伯胺或氨基酸与丙酮作用而测定其产物。     

玻炭电极在常规极谱分析中的应用

玻炭电极除在溶出分析中获得广泛应用外,还没有应用到常规极谱分析中。鉴于常规极谱中所用的滴汞电极容易造成汞对环境的污染,拟以玻炭球银膜电极代替常规极谱中的滴汞电极进行了试验,并应用于试样中铜、镍、锌的测定,结果满意。一、电极的镀膜玻炭球电极要获得好的重现性和宽裕的工作电压范围,其表面处理则十分重要,一般须在表面镀成银膜和汞膜使用。实验表明,银膜电极只能在无Cl~-、I~-、Br~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)等的底液中测定锑、铋、铜、铅、镉、镍、锌等元素,这样的底液成分有乙酸-乙酸钠、酒石酸-酒石酸钠等;而且溶样时不能用盐酸。如果要使玻炭电极能够象滴汞电极一样对底液的适应性广,则要在镀银的表面进而镀汞。     

电位溶出分析法测定食醋中微量铅

我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5～5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5％。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1％硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜     

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 μg·L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%.     

化学修饰电极的研究: 1:12磷钼杂多阴离子薄膜修饰电极的电化学性质

用循环伏安法研究了1:12磷钼杂多阴离子(PMo12)薄膜修饰电极的制备及其电化学行为, 发现PMo12膜强烈地吸附在玻璃碳电极表面, 溶液氢离子在PMo12膜改性电极的电化学过程中起着重要的作用, 而其它阴离子不参与这一过程, 在循环伏安法扫描过程中PMo12膜改性电极的稳定性很好。     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

氟离子选择电极在镀黑铬溶液中的应用

用氟离子选择电极作指示电极,测定铬镀液中微量氟化物(0.5克/升左右),大量CrO_3及杂质Fe、Cu、Cl~-等不干扰,操作较容量法快速,准确度实用于生产控制。 (一)实验仪器与试剂 1.pHS-1型酸度计(与KD-1型量程扩大器组合使用)。 2.离子强度缓冲溶液:NaAc·     

表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅰ.钐在铜铁试剂(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)-氯化铵体系中的极谱性能及应用

前言钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10~(-9)M钐浓度在6.6×10~(-9)M～6.6×10~(-8)M之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04MNH_4Cl,0.004％Cup,0.0056％OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。实验部分 (一)仪器与主要试剂 1.JP-IA型示波极谱仪:采用三电极系统:滴汞电极为阴极,铂电极为阳极,银片电极为参比电极。 2.三氧化二钐:光谱纯。配制成〔Sm~(3 )〕=0.1μg/ml的10％HCl溶液,用时稀释至所需浓度。     

锡基合金中铜的测定(日本标准方法的改进)

锡铅基合金中铜的测定已有文献报道,通常有DDTC光度法测定高含量铜,准确度稍逊。电解重量法需要用昂贵的铂金电极,推广受到限制。采用日本工业标准JIS汇编中硫代硫酸钠滴定法测定铜时,发现锡基合金中当无一定量铅存在时,测得结果5。00％的铜偏低0.04％左右,当加入0.1g铅后,则可得到准确结果。主要试剂硝酸-溴混合溶液:向约25mL硝酸(1+1)     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

用破损的玻璃电极改制银电极及氯含量的测定

我们将破损的玻璃电极 ,经简单处理改制成银电极 ,应用于自来水中氯的测定 ,和市售 MC型号银电极相比 ,电位滴定误差在 1 %以内 ,可用于教学实验中氯含量的测定。1　试剂和仪器Ag NO3标准溶液 :0 .0 50 0 mol/L 水溶液 ,用Na Cl溶液 ,按常规方法标定 ;p HS- 2型酸度计 ,双盐桥 (内充 1 0 % KNO3)饱和甘汞电极。2　改制处理银电极将破损的玻璃电极下端的柱管 ,修饰成型 ,如图 ,用浓氨水浸泡 2 0 min,洗去银丝上的 Ag Cl干固物 [1] ,用滤纸擦干 ,浸泡在蒸馏水中。改制的银电极3　实验方法　　将改制的银电极与双盐桥饱和甘汞电极插入2 5…     

应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根

在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极～导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO_3~-数量级。药品及仪器:药品均为保证试剂,水为三次蒸馏水。低浓度溶液使用前临时配制。仪器是本组自装的JP～M型脉冲极谱仪;XBD-1型回转玻璃碳圆盘电极。     

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系中测定镍钴

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系测定镍钴是分析镍钴的常用方法。本文在文献[1～3]的基础,对影响测定的诸因素,逐项进行了试验,使本法灵敏度更高,重现性更好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 YT—510型极谱仪(天津电子技术研究所),配备三电极系统、滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极。 缓冲溶液:0.5mol·L~(-1)氨水—5.0mol·L~(-1)氯化铵 丁二酮肟(DMG):6g·L~(-1) 盐酸羟胺:4mol·L~(-1),盐酸羟胺28g溶于50ml水中,用氨水中和至pH为8～9,用水稀释100ml。     

以聚(3-己基噻吩)-石墨烯-Nafion修饰的玻碳电极为工作电极示差脉冲伏安法测定细颗粒物PM_(2.5)中铅的含量

将聚(3-己基噻吩)-石墨烯在二甲基甲酰胺中的悬浮液(1g·L~(-1))10μL涂覆在玻碳电极(GCE)上,在室温干燥后,再将0.5%(质量分数)Nafion乙醇溶液滴涂于其表面,制得聚(3-己基噻吩)-石墨烯-Nafion修饰玻碳电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了铅(Ⅱ)离子在此修饰电极上的电化学行为。结果表明:此电极对铅(Ⅱ)离子在-0.713V处出现明显的氧化峰,其峰电流为玻碳电极上的6倍。在pH 5.0的乙酸盐缓冲溶液中,在沉积电位为~(-1).0V,沉积时间为150s和扫描速率为100mV·s~(-1)的条件下,铅(Ⅱ)离子浓度在0.010~4.5μmol·L~(-1)内与其相应氧化峰电流值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-9 mol·L~(-1)。在此条件下测定铅具有很好的选择性。方法用于测定环境监测站所取的PM_(2.5)实际样品,所得测定值与分光光度法测定值相符。     

金球电极阴极伏安法测定阳极泥中的银

银离子的还原电位在绝大多数支持电解质中,都在汞溶出的阳极波之前,因此银在滴汞电极上的极谱数据报导不多。常使用旋铂电极测银,但因操作麻烦、重现性差,而未能广泛使用。在金电极氨底液中,银于-0.13伏(炭棒为参比电极)有个清晰的导数波,可定量测定银。因银的峰电位较正,干扰很少,硝酸也不影响测定,故分析程序较简单,4小时可完成30个样品的测定。实验部分试剂:银标准溶液,每毫升含银5毫克,0.5毫克。底液:取140克氯化铵,13克亚硫酸钠溶于水,加333毫升氨水,用水稀释至1000毫升。     

示波极谱法测定锌锭中的微量锡

微量锡的测定文献 [1～ 5 ]已有报道 ,多采用比色法、ＩＣＰ ＡＥＳ法和ＡＡＳ法 ,有些分析步骤冗长、工作量大 ,有些需要昂贵的仪器设备。本文将样品简单处理后 ,用示波极谱法 ,在氯化钠底液中直接测定锌锭中微量锡。1　试验部分1 1　主要仪器与试剂ＪＰ 2型示波极谱仪 ;饱和甘汞电极 ,铂电极 ,滴汞电极的三电极系统 (成都仪器厂 ) ;锡标准溶液 :1 0ｍｇ·ｍＬ- 1 用光谱纯金属锡按常规法配制而成 ;锡标准工作溶液 :1 0 0 μｇ·ｍＬ- 1 ,使用时用水逐级稀释而成 ;ＮａＣｌ底液 :30 0ｇＮａＣｌ溶于 1 0 0 0ｍＬ水中 ,摇匀 ,备用 ;Ｂａ…