4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构

在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a＝0.80950(10)nm,b＝0.81910(10)nm,c＝1.1900(2)nm,α＝101.600(10)°,β＝98.820(10)°,γ＝104.960(10)°,Z＝2,Dc＝1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.     

2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.     

3,4-二乙酰基-2,5-已二酮的电化学合成及其晶体结构

以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属正交晶系,Pbcn空间群,a=0.91390(10)nm,b=0.94050(10)nm,c=1.18610(10)nm,Z=4,Dc=1.291×103 kg/m3.XRD结果显示该分子完全以烯醇式存在,位于同一平面内,烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合.     

2,5—二甲基—3,4—二乙酰基—1—（3—硝基苯基）吡咯的合成及晶体 …

在酸性介质中,３,４－二乙酰基－２,５－己二酮与硝基苯胺作用,满意地得到了２,５－二甲基－３,４二乙酰基－１－（硝基苯基）吡咯,用ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、高分辨质谱等对其进行了表征,并用Ｘ射线衍射测定了２,５－二甲基－３,４－二乙酰基－１－（３－硝基苯基）吡咯的晶体结构。该晶体属单斜晶系,Ｐ２１／Ｃ空间群。晶体学数据如下：ａ＝０．９３７５（ａ）ｎｍ,ｂ＝１．２８１４（２）ｎｍ,ｃ＝１．２９８５（１）ｎ     

{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n配合物的合成、晶体结构及荧光性质

采用低温水热法合成了一个新的镧(Ⅲ)配位聚合物{[La(phen-dione)2(H2dhtp)0.5(H2O)]·H2O}n(phen-dione＝1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮,H2dhtp＝2,5-二羟基对苯二甲酸酯).单晶衍射分析结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a＝9.4600(19)nm,b ＝11.810(2)nm,c ＝12.280(3)nm,α＝93.34(3)°,β＝106.74(3)°,γ＝103.21(3)°,V＝1267.7(5)nm3,Dc ＝1.806 g/cm3,Z＝2,μ＝1.752mm-1,F(000)＝678.用X-射线单晶衍射、元素分析、IR、TG和荧光光谱对配合物进行了表征.测量晶体的荧光光谱特性发现,该配合物在488 nm 和532nm有较强的荧光发射峰.     

2-甲基4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及晶体结构

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成了标题配合物2-甲基4.(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇.通过1H NMR、13C NMR核磁共振、Ⅹ-射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数:a=3.3321 (4) nm,b=1.00539(11) nm,c=0.89158(10) nm,α =90.00°,β=92.442(2)°,y=90.00°,V=2984.2(6) nm3,Z =4.     

锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]H2O}n的合成和晶体结构

采用水热法合成了一个锌的新型配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]·H2O｝n(1),[CPGA=3-(4-氯苯基)戊二酸根,DPPP=l,3-二(4-吡啶基)丙烷],用元素分析、红外光谱和X-射线单晶结构等进行了表征.结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数为:a=1.3775(2) nm,b=1.20745(19) nm,c=1.4854(2) nm,F(000)=1080,Dc=1.419 g·cm-3,V=2.4446(7) nm3,Mr=522.28,Z=4,μ=1.151 mm-1,月1=0.0389,ωR2=0.1253.该配位聚合物晶体中,Zn(Ⅱ)与配体3-(4-氯苯基)戊二酸根和DPPP连接形成一维波浪面结构,水分子和3-(4-氯苯基)戊二酸根中未参与配位的氧原子形成的氢键将相邻的两层连接形成双层结构,双层结构没有进一步连接.     

基于4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯及邻苯二甲酸配体的新型配合物[Co(bbmb)(Pht)]n的合成、晶体结构和性质

采用水热法合成了新的二维钴配位聚合物[Co (bbmb) (Pht)]n(bbmb=4,4 ′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯;H2Pht =邻苯二甲酸),对其进行了红外光谱、元素分析、XRD和TGA等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构.该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,为二维层状结构.晶胞参数为a=1.08437(19) nm,b=2.2932(4) nm,c=1.2184(2) nm,β=103.478(3)°,V=2.9464(9) nm3,Z=4.室温固态紫外测试显示,配合物具有强的紫外吸收.     

一种新型非线性分子C22H22N4O3的合成、晶体结构及表征

设计并合成了一种新型的非线性材料分子,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-[2-N,N-二羟基乙基氨基苯乙烯基]-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃.用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数分别为a=9.5364(12)nm,b=10.1030(15)nm,c=13.599(2)nm,α=91.306(2)°,β=102.046(3)°,γ=117.149(3)°,Dc=1.148 g/cm3,Z=2,F(000)=412,V=1129.7(3)nm3.     

4′-(4-(4-羧基苯氧基)苯基-4,2′6′,4″-三联吡啶的 合成、晶体结构及性质研究

以4-乙酰基吡啶及对氯苯甲醛为原料合成了一例新的化合物4′-(4-(4-羧基苯氧基)苯基-4,2′6′,4″-三联吡啶,用元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射对此化合物进行了表征,结果表明,该化合物属于P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.4405(5)nm,b=0.7708(2)nm,c=2.0567(7)nm,β=107.699(6)°.