离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究

通过研究离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑( [Bmim]BF4)-Na2-CO3双水相体系对头孢呋辛酯的萃取性能,建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的双水相法.考察了双水相体系组成及相关条件对萃取率的影响,并对其萃取作用力及萃取机制进行了探索.结果表明,Na2CO3用量为0.8～2.0 9,[Bmim]BF4用量为1～2 mL时,随着二者用量的增加,萃取率有所增加.与[Bmim]C1/Na2CO3双水相体系相比,[Bmim]BF4/Na2CO3双水相体系更适于萃取头孢呋辛酯.热力学参数AG°T＜0,AH°r＞0,△S°T＞0,说明萃取过程的主要推动力为疏水性相互作用.在最佳萃取条件下,用此方法萃取环境水样中的头孢呋辛酯,二次萃取率大于93％,重现性好.整个萃取过程快速、高效且无乳化现象.     

HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量

目的考察高效液相测定法用于头孢呋辛酯中高分子聚合物测定的可行性。方法色谱柱:聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物的填充色谱柱,检测波长:280 nm,进样量:20μL;流动相:0.032 mol/L Li Br溶液;流量为0.30 m L·min-1。结果头孢呋辛酯色谱条件经方法学考察均符合要求,在0.005 4~1.532 2 mg·m L-1范围内,溶液质量浓度与聚合物峰面积呈线性相关,回归方程为:y=64 217 x-41 214(r=0.999 6)。结论头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度可用高效液相色谱的方法测定,所采用的方法准确可靠,可考虑用于头孢呋辛酯及其类似物的高分子聚合物测定。     

高效液相色谱法测定人乳汁中头孢呋辛的含量

建立快速、有效的乳汁前处理方法和高灵敏度的HPLC法,以测定哺乳期乳腺炎患者采用头孢呋辛钠治疗后乳汁中的药物浓度.乳汁经脱脂、沉淀蛋白,采用Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),V(醋酸钠缓冲液(pH 3.7))∶V(乙腈)=7∶1为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm,进行乳药浓度测定.乳汁内源物质不干扰样品测定,头孢呋辛在0.02～10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16872X-273.38 (r=0.9980).回收率和精密度符合生物样品的测定要求,最低定量限为0.02 μg/mL.该方法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于头孢呋辛乳药浓度的测定.     

酸化沉淀蛋白-超快速液相色谱-串联质谱法测定肝损伤大鼠血浆中的头孢呋辛

为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法。血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2 μm)为分析柱、乙腈-0.1%甲酸水溶液(40:60, v/v)为流动相、流速为400 μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI~)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8 (头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4 (内标头孢噻肟)。结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5%,准确度(RE)为~7.1%～2.2%,平均萃取回收率大于83.5%,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求。该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究。     

双水相萃取法从发酵液中分离提取α-淀粉酶和蛋白酶的研究

以ＰＥＧ／硫酸铵双水相体系，经一次萃取从α－淀粉酶发酵液中分离提取α－淀粉酶和蛋白酶。萃取最适宜的条件为１５％ＰＥＧ１０００、２０％（ＮＨ４）２ＳＯ４，ｐＨ＝８，α－淀粉酶收率９０％，分配系数为１９．６；与蛋白酶的分离系数高达１５．１，比活率为原发酵液的１．５倍，蛋白酶在水相中的收率高于６０％。本文对反萃取条件进行了初步研究。与传统的提取法相比，本法可直接处理发酵粗滤液，提高工效，降低能耗和酶活损     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物的制备及其固相萃取应用

采用复合二氧化硅微球(H-SiO2)作为载体,以邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物(H-SiO2@MIP)。 分别采用扫描电子显微镜和红外光谱对该印迹聚合物进行了观察和表征,结果表明,制备出的印迹聚合物呈球形,印迹壳层厚度为60~70 nm。 采用高效液相色谱技术对该印迹聚合物的吸附性能进行了检测,结果表明,该印迹聚合物对塑化剂DIOP表现出特异性吸附性能,最大吸附容量为50.35 mg/g,DIOP对于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的选择因子(β)分别为2.31和2.47。 将该印迹聚合物装填于固相萃取柱中,结合液相色谱检测技术,能对牛奶样品中的塑化剂DIOP进行有效分离、富集和检测。     

脂肪酸盐-烷基吡啶盐混合体系的双水相

研究了脂肪酸盐和烷基吡啶盐混合水溶液中双水相的形成规律和性质．考察了形成双水相的组成范围和烷基碳链长的影响。测定了两相的密度及化学组成．应用电子显微镜观察了两相的微观结构．结果表明,两相均存在囊泡结构．两相含水均在95％以上．上相为表面活性剂富集的囊泡絮凝相,浓度远远大干下相,相差均在二十倍以上．下相为含有分散的囊泡的表面活性剂稀溶液．     

[Bmim]BF4-NaH2PO4双水相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量氯酚类内分泌干扰物

利用离子液体双水相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物.以2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)和对氯苯酚(4-CP)为目标分析物,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,如分相盐的浓度、水相pH值、萃取时间及离子液体加人量.当NaH2PO4的浓度为0.5 g/...     

异丙基膦酸单异辛酯负载树脂用于萃取色层以分离稀土元素

本文报道异丙基膦酸单异辛酯负载树脂分离稀土(Ⅲ)的性能。实验结果表明采用不同浓度的稀盐酸淋洗可依次分离15种稀土(Ⅲ)。除钇(Ⅲ)/铒(Ⅲ)对(R.1.0)外,其余各相邻稀土(Ⅲ)均达到基线分离(R_a≥1.5)。所用酸度不超过2.0mol/L,低于常用的磷酸双(2-乙己基)酯(HDEHP)和2-乙已基膦酸单2-乙己基酯(HEHEHP)所需酸度。     

固相萃取-阴离子交换色谱法测定硝酸异辛酯合成后残留的混酸含量

建立了一种固相萃取-阴离子交换色谱-抑制型电导检测的分析方法,同时测定合成硝酸异辛酯(柴油十六烷值改进剂)反应后残留的混酸(硝酸和硫酸)的含量。样品经过Bond Elut C18OH固相萃取小柱萃取净化后,以1.0m L/min的流速,经Shim-pack IC-SA2阴离子交换分析柱(4.0 mm i.d×250mm,9μm)分离,淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L Na HCO3混合液,进行等度洗脱,并用外标法进行定量分析。硝酸和硫酸分别在0.3~9 mg/L和12~120 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.996;加标回收率分别为90.0%~101.43%和94.25%~102.4%,检出限为0.01 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差RSD(n=6)小于3.0%。     

液相色谱法对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋残留量的测定研究

采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量.样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15:85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测.头孢噻呋残留量在0.016～1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r0.999 9.样品添加浓度在200～8 000μg/kg的回收率为90%～91%,相对标准偏差为1.8%～3.5%.本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg.     

丁二酸双(单)异辛酯磺酸钠的合成

以马来酸酐和异辛醇为起始原料,经酯化和磺化反应制得丁二酸双异辛酯磺酸钠(1)和丁二酸单异辛酯磺酸钠(2); 1在氢氧化钠作用下经部分皂化反应合成了丁二酸单异辛酯磺酸钠(3),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(ESI)表征。     

微波辅助聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取铂、钯及非等温动力学

微波辅助聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取铂、钯及非等温动力学     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍辛胺的残留量

建立了测定沃柑、菠萝蜜、苹果、葡萄、生菜、黄瓜、西红柿、芦笋等水果蔬菜中双胍辛胺残留量的固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。试样用0.2%乙酸水提取,二氯甲烷萃取杂质,提取液经WCX固相萃取柱净化,10%甲酸乙腈洗脱,氮吹至近干后以0.2%甲酸水复溶。采用甲醇和0.2%甲酸水为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用双胍辛胺的双电荷加合母离子m/z 178.8及其子离子m/z 100.0和187.0进行多反应监测（MRM）扫描,基质加标曲线进行定量。结果表明,双胍辛胺在0.005～0.160 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995;0.010、0.020、0.050 mg/kg加标水平下的平均回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～8.8%;方法检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.010 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经 β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1: 19, v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000 μ g/L,检出限为0.3~1.1 μ g/L,回收率为77.9%~97.7%,相对标准偏差为3.7%~10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0~142.7 μ g/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。     

金(Ⅲ)在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为及萃取机理

卤素离子;双水相萃取;金(Ⅲ)在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为及萃取机理     

硫代磷酸酯萃取铊(Ⅰ)的研究

近年来,硫代磷酸酯萃取分离金属的研究日益增多^[1,2],人们较多地注意其萃取机理和萃合物组成,而以量子化学计算说明硫代磷酸酯结构与铊(Ⅰ)萃取关系的研究甚少。本文比较了二(2-乙基己基)单硫代磷酸(D₂EHMTPA)、二(2-乙基已基)二硫代磷酸(D₂EHDT-PA)]和二(2-乙基已基)磷酸(D₂EHPA)从硫酸介质中对铊(Ⅰ)的萃取行为,并通过EHMO法计算结果,对硫代磷酸醋结构与铭(Ⅰ)萃取能力的关系进行了研究。     

亲水醇/盐-水双液相体系萃取赤霉素的研究

由异丙醇/硫酸铵-水溶液组成的醇盐-水双液相萃取体系,可用于植物激素赤霉素的提取。研究了醇盐比、体系pH及赤霉素浓度对萃取结果的影响。结果表明在醇盐比(异丙醇/硫酸铵)为1.5mL/4.3g,体系酸度为pH4.0,赤霉素浓度小于0.064g/L时,赤霉素在该体系的一步提取率可达93.47%,富集倍数为11.36。发酵液中常含的氯化钠和葡萄糖,在最佳实验条件下对赤霉素的提取没有影响。用紫外、红外色谱等方法证实,异丙醇提取的赤霉素结构稳定,纯度高。绿豆发芽生长实验表明,该体系提取的赤霉素生物活性不变。