共查询到20条相似文献,搜索用时 625 毫秒
1.
NaIO4-H2O2-盐酸异丙肾上腺素-Cu2+体系化学发光测定盐酸异丙肾上腺素 总被引:1,自引:0,他引:1
在磷酸介质中,过氧化氢存在下,加入少量Cu2+的盐酸异丙肾上腺素试液经80℃水浴加热处理后与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光.据此,结合流动注射技术建立了一种测定盐酸异丙肾上腺素的化学发光分析新方法.方法的线性范围为1.0×10-9~7.0×10-7 g/mL,检出限为4.0×10-10g/mL,相对标准偏差为3.0%(1.0×10-8g/mL盐酸异丙肾上腺素,n=11).该法用于注射液中盐酸异丙肾上腺素的测定,回收率为97%~103%. 相似文献
2.
应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为:1000μg/mL锶 1238μg/mL镧 108μg/mL CTMAB 4.05%盐酸,700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸,300μg/mL CTMAB 4.05%盐酸,700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸,300μg/mL锶 0.97% TrionX-100 4%盐酸。在以上3种条件下,100μg/mL硅不干扰钙的测定,钙的回收率为92.3%-106.0%。 相似文献
3.
建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定含羟基药物盐酸吡硫醇的方法.研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,盐酸吡硫醇能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm.盐酸吡硫醇浓度在3.2μg/mL~80μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系.线性回归方程为A=0.02715+0.02837C(×105 mol/L),线性相关系数r=0.9986.表观摩尔吸光系数、相对标准偏差(R.S.D.)和检测限分别为2.84×103L/mol/cm、1.6%和2.0μg/mL.通过对片剂中的盐酸吡硫醇含量进行测定,回收率在98%~101%. 相似文献
4.
铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱 总被引:3,自引:0,他引:3
在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL~2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%~1.1%,加标回收率为95%~100%。 相似文献
5.
铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6].盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652p(μg/mL),相关系数R=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.5×10(4)·L·mol-1·cm-1,检出限0.12μg/mL.方法用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%~101.3%. 相似文献
6.
7.
采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定了盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量。探讨了缓冲液类型、浓度,添加剂种类、浓度及分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用5.0mmol/L HAc(pH=2.5)+5%乙醇为缓冲溶液,分离电压3.0 kV,在1 min内实现了盐酸洛美沙星的快速分离测定。优化条件下盐酸洛美沙星的线性范围为20.0~250.0μg/mL,检出限为10.0μg/mL(S/N=3),RSD=2.0%,加标回收率为98.6%~103%。 相似文献
8.
在碱性介质中,K3[Fe(CN)6]与鲁米诺产生化学发光反应,盐酸阿霉素对该体系的发光强度具有显著的抑制作用,且光信号的减小值(△I)与盐酸阿霉素的浓度在一定的范围内成正比。基于此建立了一种流动注射化学发光法测定盐酸阿霉素的新方法。在最优实验条件下,该方法的线性范围为0.4~2.5μg/mL,检出限为2.9×10-2μg/mL。对1.2μg/mL的盐酸阿霉素连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%。该方法用于血浆中盐酸阿霉素的分析,回收率在98.4%~102.0%之间。 相似文献
9.
10.
11.
12.
建立了微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的方法。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、进样时间及分离电压等因素对分离检测的影响。优化得到缓冲体系为含2%(体积分数)二甲基亚砜(DMSO)的3.0 mmol/L三乙胺-2.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 3.3),进样时间为10 s,分离电压为2.0 kV。优化条件下,盐酸美金刚的线性范围为10~2 000μg/mL(r~2=0.999 1);检出限为7μg/mL,定量下限为10μg/mL;精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;平均加标回收率为96.5%~99.2%;盐酸美金刚的检测时间小于18 s。该方法快速简便,适用于盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的测定。 相似文献
13.
建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3∶1的氧化镁-碳酸钠的混合物) 0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25 g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60 min;加入1滴0.1%(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时,再加入6 mL盐酸,继续煮沸10 min,取下冷却,加入2 mL铁盐溶液,再用水定容至25 mL,采用HG-AFS测定食物中硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在16.0μg·L-1以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0 ng·g-1;对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。 相似文献
14.
称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min~(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34~38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6~8后,再加入2mol·L~(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg~(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg~(-1)。加标回收率在94.7%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。 相似文献
15.
马丽君 《中国无机分析化学》2012,(4):62-64
建立了酒石酸-硝酸-盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中碲的方法。研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1~20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C+0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08μg/mL。适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%~1.3%,回收率为98%~102%。 相似文献
16.
蒿艳飞陈璐辜洋建李云龙毕建玲高玉花 《化学分析计量》2023,(6):57-60
建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中,加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45 min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50 mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97 952x-326.14,相关系数为0.999 6,方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。 相似文献
17.
18.
王晓玲 《中国无机分析化学》2014,4(4):57-59
研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5~250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。 相似文献
19.
20.
建立了阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量的测定方法。采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。溶出度实验采用篮法,以0.1 mol/L盐酸溶液和磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质。结果表明:溶出度实验中双嘧达莫、阿司匹林和水杨酸质量浓度分别在0.5508~49.57、1.668~150.1和0.2004~18.04μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.9998),回收率在97.7%~102.0%之间(RSD≤1.0%,n=6)。含量测定实验中阿司匹林和双嘧达莫质量浓度分别在29.71~267.4μg/mL和10.42~93.78μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.9999),回收率在98.1%~101.0%之间(RSD<1.0%,n=9)。本方法准确性好、精密度高、操作简单,适用于阿司匹林双嘧达莫片溶出度和含量测定。 相似文献