高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜

1　引　　言8 羟基喹啉铜 [Cu(HQ) 2 ]是一种杀菌剂 ,用于防治作物的丝核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌。它的纯度分析一直是该杀菌剂开发的重要工作之一。JosephA .Akkara等试图用高效液相色谱法和气相色谱法直接测定[Cu(HQ) 2 ]均未获成功。目前 [Cu(HQ) 2 ]的含量测定多采用化学法 ,该法实际得到的是总铜量 ,由此推算 [Cu(HQ) 2 ]含量有一定误差。本文采用高效液相色谱法同时分离、测定 [Cu(HQ) 2 ]及 8 羟基喹啉 (HQ)。有关这方面的研究 ,国内外尚未见报道。该方法简便、可行 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1…     

鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-镉(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系研究

报道了Cd(Ⅱ)对鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-过氧化氢体系的化学发光具有增强作用的实验事实,建立了测定Cd(Ⅱ)的分析方法.该法线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL;相对标准偏差为3.5%;检出限为1.0×10~(-8)g/mL.用于合金样品中Cd(Ⅱ)的分析,结果良好.     

微乳液--1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Co(Ⅱ)

The spectrohpotometric determination of Co(Ⅱ) was studied with 1-( 2 -pyridylazo)-2-naphthol in the sodium dodecyl sulphate/n-heptane/water micr oemulsion medium.The apparent molar absorptivity is 1.84×10⁴ L^.mol -1^.cm^-1 at 575 nm.Beer's law is obeyed in the range of 0～ 50 μg/25 mL for Co(Ⅱ).     

7-硝基-8-羟基喹啉的合成

以8-羟基喹啉为原料,经硝化和脱磺酸基保护两步反应合成了7-硝基-8-羟基喹啉,总收率69％,纯度高于99％.其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证.     

8羟基喹啉氮氧化物—钴（Ⅱ）—过氧化氢化学发光体系的研究

作者合成了８－羟基喹啉氮氧化物，将其引入Ｃｏ（Ⅱ）－Ｈ２Ｏ２（ＯＨ＾－）无发光的氧化还原体系中充当化学发光的能量接受体，获得了强的化学发光效应。本文对该效体系进行了研究，建立了测定微量钴的ＣＬ分析法。     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅲ.试剂7-(8-羟基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镁(Ⅱ)

用新合成的有机试剂7-(8-羟基喳啉-5-磺基-7-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSAHQS)研究了荧光光度法测定镁的反应条件。Mg(Ⅱ)与试剂在pH9.9的氨水/氯化铵缓冲介质中形成1:1型红色络合物并呈现荧光,其λ_(cx)/λ_(cm)=546/581,线性范围为0～12μg/25ml,检测限为4.9ng/g。考察了共存离子的干扰情况,并直接应用于自来水和矿样中镁的分析,结果满意。     

8-羟基喹啉及其衍生物的锌配合物合成研究进展

简述了有机发光材料8-羟基喹啉金属螯合物的发展,综述了固相法和液相法合成8-羟基喹啉锌,例举了在喹啉环上的2、5和7号位引入供电子基团或大共轭基团的8-羟基喹啉衍生物的锌配合物性质,介绍了通过改变聚合度制备8-羟基喹啉衍生物的锌配合物方法,杂环和8-羟基喹啉共同做锌的配体合成新的发光材料的方法;最后对8-羟基喹啉和8-羟基喹啉衍生物的锌配合物的合成进行总结和展望。     

4-羟基-喹啉酸盐钴(Ⅱ)配合物(英)

The geometry around Co center in bis(4-hydroxy-3-quinolinecarboxylate) bipyridine cobalt(Ⅱ) (1) , prepared by the hydrothermal treatment of ethyl 4-hydroxy-3-quinolinecarboxylate and CoCl₂ in the presence of pyridine, displays a slightly distorted octahedron in which two apical positions are occupied by py and equatorial plane is composed of four O atoms from two hydroxy and carboxylate groups. CCDC: 285591.     

甲酰基-8-羟基喹啉的合成

以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。     

Pb(Ⅱ)与8-羟基喹啉沉淀反应及其分析应用

研究了在乙酸盐络合保护作用下,8-羟基喹啉与Pb(Ⅱ)沉淀反应条件,测得了8-羟基喹啉铅螯合物的红外光谱图及差热分析数据,结果表明,8-羟基喹啉铅螫合物适合于重量分析,应用于巴氏合金中高含量铅的分析测定,获得了满意的结果。     

多种形貌和晶型8-羟基喹啉铜微纳米材料的简易合成

以8-羟基喹啉和乙酸铜为主要原料,通过简单调控醇水介质和熟化时间,液相沉淀法快速合成出大量不同形貌和晶型的8-羟基喹啉铜微纳米材料.采用SEM,XRD,UV-Vis,FT-IR对产物进行表征.结果表明,以8-羟基喹啉盐酸水溶液与乙酸铜水溶液反应,合成了直径40～130nm的棒状α型二水合8-羟基喹啉铜沉淀物.以8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜乙醇溶液反应,获得了厚度约300nm的三维(3D)板条束状α型无水8-羟基喹啉铜微纳米结构.若采用8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜的乙醇/水溶液反应,当体系醇/水体积比为3∶1时,随着熟化时间的延长,产物由亚稳的α型和γ型晶相向稳定的β型晶相转变,形貌从胡须束状/菱片状混合结构转变为纳米棒状/菱片状混合结构,50min熟化后最终形成菱片状β型二水合8-羟基喹啉铜及其四角星形自组装体.     

固相配位化学反应研究 ⅩⅩⅩⅩⅩⅢ.一步法室温(准室温)固相化学反应合成8-羟基喹啉的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物

本文研究了Go(OAc)_2·4H_2O、Ni(OAc)_2·4H_2O、Cu(OAC)_2·H_2O、Zn(OAc)_2·2H_2O与8-羟基喹啉在室温(准室温≤40℃)条件下的固-固相化学反应.讨论了反应物结构对固相反应的影响.通过固相反应一步合成了相应的配合物Co(oxin)_2·2H_2O、Ni(oxin)_2·2H_2O、Gu(oxin)_2、Zn(oxin)_2·H_2O.经失重测定,元素析,IR,XRD,DTA测定,确定了固相产物的组成.与液相合成方法比较,固相反应合成配合物不用溶剂,产率较高等优点.     

核酸-8-羟基喹啉-钪(Ⅲ)体系的荧光特性及其分析应用

在ＰＨ ６．８～８．８的酸度范围内，小牛胸腺脱氧核糖核酸（ｃｔＤＮＡ），鱼精子脱氧核糖 核酸（ｆｓＤＮＡ）以及酵母核糖核酸（ｙＲＮＡ）分别与８－羟基喹啉（８－ＨＱＬ）和Ｓｃ（Ⅲ）形成的三元 体系受 ２６４～２７０ ｎｍ紫外光激发将发出 ４９０～４９６ ｎｍ的荧光。与 Ｓｃ（Ⅲ）和 ８－ＨＱＬ 二元络合 物相比，三元体系的荧光量子产率增大，荧光寿命增长，最大发射波长紫移约 １０ ｎｍ。６个合 成样品的分析结果表明，利用 Ｓｃ（Ⅲ）／８－ＨＱＬ能十分灵敏的测定脱氧核糖核酸。     

稀土-8-羟基喹啉-核酸体系的荧光特性

报道了钪、钇、镧等三价离子在核酸存在下与８羟基喹啉（８ＨＱＬ）形成三元体系的荧光特性，对比核酸和稀土离子的种类对荧光发射的影响。结果表明有鱼精子ＤＮＡ（ＤＮＡｆｓ）＞小牛胸腺ＤＮＡ（ＤＮＡｃｔ）＞酵母ＲＮＡ（ＲＮＡｙ）的荧光增强顺序；稀土离子与８ＨＱＬ的摩尔比随稀土离子的种类发生变化，与ＲＥ３＋８ＨＱＬ配合物的摩尔比有较大差异。     

钴-8-羟基喹啉-5-磺酸的荧光光度法的研究及应用

以8-羟基喹啉-5-磺酸测定金属离子的荧光反应已有报道。我们研究了CoH₂O₂-8-羟基喹啉-5-磺酸(H₂QS)体系,钴含量在3.7×10^-7～2.5×10^-5mol/L时,该方法能给出线性响应,试验了多种离子的干扰情况,拟定了植物样品中微量钴的测定方法,初步探讨了反应机理。     

发光金属配合物8-羟基喹啉镓(Gaq3)的

利用abinitioHF和密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,对有机发光材料8-羟基喹啉镓(Gaq3)进行了几何结构优化,系统分析前线分子轨道特征和能级分布规律以探索其电子跃迁的机理.对3种Gaq3衍生物及其高聚物进行分子设计,分析它们的发光可能性及配体对光谱性质的影响.揭示Gaq3及其衍生物所形成的高分子体系的能带分布特征和规律.结果表明,电子在基态与激发态间的跃迁,主要是在配体8-羟基喹啉环内或环间的电荷转移,主要为π-π*跃迁.电子从含O的苯酚环转移至含N的吡啶环上,O为电子的给体,N为电子的受体.电荷转移的途径应有两种方式:一种是通过喹啉环上的C原子环内传递;另一种则是通过金属离子对配体8羟基喹啉的有效支撑,加强了环间相互作用,促进电子的转移.Gaq3衍生物的分子设计将有效提供合成发光材料的一个方向.     

新型8-羟基喹啉席夫碱的合成与抑菌活性

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经羟基保护、甲基氧化、水解后得到2-甲酰基-8-羟基喹啉(L)。L分别与苯胺衍生物缩合得到三种新型喹啉衍生物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了席夫碱的组成。产物分别与大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌进行抑菌活性实验,配体与席夫碱均有较好的抑菌活性。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸的吸附伏安法研究

探讨了8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSA)和络合物Bi(Ⅲ)-HQSA的电化学性质,特别是它们在汞电极上的吸附性。在pH=7.0的磷酸盐底液中,Bi(Ⅲ)-HQSA有一灵敏还原峰,为反应物弱吸附,E_pc=-0.44V(vs.饱和Ag/AgCl)。据此建立了吸附伏安法测定铋的新方法,检测限为2.0×10^-9mol/L,线性范围5.0×10^-9～1.0×10^-6mol/L。     

2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯的便捷合成(英文)

在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(2a,2b);其结构经波谱数据和元素分析证实.