《色谱》第11卷(1993)分类索引

色谱.石油、化工、轻工 环枷精色谱固定相及其在手性化合物分离中的应用(文献毛细管气相色谱法同库仑法联合测定含烯汽油的烃族及芳 综述)黄天宝、龙远德、王红11(2)81烃组成徐亚贤、刘江峰、高雪梅11(2)95 用塔板理论证明正常峰为拖尾峰石脑油中PNA分析的优化 王东援、孙毓庆、王延琼1l(2)120叶芬、张祥民、邸凌、罗春荣、张玉奎11(3)156‘奢暮 吴邦桂、黄夭宝、龙远德、周竞先11(3)164水稻干胚膜脂的气相色谱分析刘莲英、佘益民n(5)323 五种批号国产硅油固定液的性能评价油田打胡格橄甘胡击滋_庸准翻宜肠翻曰招也已人什案姑 刘玉华、乔…     

膜分离技术在有机质谱分析中的应用

膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一.1963年G.Hock和B.Kok首先报告了采用膜与质谱结合测定了水样品中的溶解气体,七十年代又有学者将膜分离技术应用到气相色谱与质谱的接口.八十年代以来,相继涌现了膜引进质谱,膜-气相色谱-质谱,膜-微捕集-质谱,膜萃取-气相色谱,固相微萃取等技术和分析方法.     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

新型固相微萃取膜的制备及其在生物检材中毒物提取的应用

用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,对膜的性质、吸附解吸条件进行了研究;应用该类固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡、苯巴比妥以及血液中的敌敌畏,并利用气相色谱-质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。     

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.     

辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的测定

采用GB/T 21926-2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定气相色谱/质谱法》对辐照肉制品中的2-十二烷基环丁酮进行测定,鉴别辐照肉制品。样品用索氏抽提,经冷冻离心和弗罗里硅土层析净化,用气相色谱质谱联用法测定。2-十二烷基环丁酮的浓度在0.01~0.5 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6。对未经辐照的样品进行加标回收试验,加标回收率为83.1%~94.0%,测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6)。     

固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法。样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析。该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰。毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng。     

气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量

提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1～4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%～90.0%之间。     

新型固相微萃取膜及其在分析沙土中梯恩梯的应用

本文用酰胺类化舍物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜，应用该类固相微萃取膜成功地分离了沙土中炸药梯恩梯，并利用气相色谱／质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。     

单柱气相色谱分析多种农药制剂Ⅰ．十六种杀虫剂的分离测定

用气相色谱作多种农药残留物同时分析的资料很多,但用同一色谱柱测定多种农药制剂的报道却很少。我国农药标准中用气相色谱测定含量的已有二十多种,但用的色谱柱各不相同。这对农药厂也许问题不大,但各级农药质监机构要分     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。     

血清中微量神经节苷脂的色谱分析

叙述了血清中微量神经节苷脂的色谱分析法,研究了正常人和食道癌患者血清中神经节苷脂的种类及其糖组分。采用薄层色谱和毛细管气相色谱电子捕获技术证实了正常人和食道癌患者的血清中神经节耷脂主要为ＧＭ＿３和ＧＤ＿３。     

大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量

报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取,凝结液除杂,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化,OV-101大口径毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测。本法的检出限为 0.001-0.005mg/kg。6种农药标准加入回收率为85.5%-102.0%,相对标准偏差4.6%-17.5%.     

折射法与定时进样气相色谱法快速测定丙烯酰胺和丙烯腈

为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要，分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比，新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上，显著提高了分析的时效性，可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控，从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。     

气相色谱法对家兔视网膜脂质中脂肪酸组成和含量的研究

生物膜的功能与生物膜脂质中脂肪酸的组成和含量密切相关。膜脂肪酸组成和含量的改变会导致其功能的变化,并且是产生某些疾病的原因之一。膜脂中不饱和脂肪酸含量增高,使膜的抗氧化能力降低,膜流动性增大。作者用气相色谱法测定了健康家兔视网膜脂质中脂肪酸的组成和含量,并测定了家兔眼球埋铅粒3、5、8周后,其膜脂肪酸组成和含量的变化。此研究对人体眼球受金属铅粒损伤后的治疗将具有重要意义。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量

生物柴油是利用动植物油脂等可再生资源通过酯交换技术制造的可以替代石化柴油的新型清洁安全燃料[1-3]它的主要成分是脂肪酸甲酯。由于不同油脂原料所生产的生物柴油的脂肪酸甲脂组成不同因而测定时所需的气相色谱条件与方法也不尽相同[4-6]。本文采用HP-innowax毛细管色谱柱,     

拉链型脂肽的温控开关效应

亮氨酸拉链型脂肽是由两条肽链以螺旋结构依靠疏水作用并列结合形成的二聚体,当温度升至其相变温度时,其螺旋结构解旋继而变为无序链状结构。利用该类脂肽的温敏性能,本文设计、合成得到一组具有温敏性的拉链型脂肽,将其与磷脂混合制备温敏性脂质体。用圆二色谱测定磷脂双分子层上脂肽的二级结构,动态光散射测定脂肽-脂质体的粒径及电位;荧光偏振法测定脂质体膜的流动性;采用紫外分光光度计考察阿霉素(DOX)在37.0、45.0°C下的释放行为。结果表明,含有脂肽的脂质体具备较好的温敏性,胆固醇含量、脂质体膜的流动性,对脂肽的温控开关效应有一定的影响。脂肽-脂质体作为一种新型的温敏性药物载体展现了其较好的应用前景。