酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化，利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度，消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响。该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点。用于实际样品的测定，结果较好，相对标准偏差小于0.6%。     

碱量法测定壳聚糖脱乙酰度的研究

碱量法(包括酸碱滴定法和电位滴定法)是目前测定壳聚糖脱乙酰度较为常用的方法,其原理是用过量的稀酸与一定量的待测壳聚糖反应,然后用标准NaOH溶液滴定过量的酸来测量壳聚糖中自由氨基的量,从而计算壳聚糖的脱乙酰度(DD值)。计算脱乙酰度的公式多用:DD=(-NH2)%/0.094×100%(公式一)。而另外一个碱量法中未用过的脱乙酰度计算公式为:DD=[203n/(G 42n)]×100%(公式二),本文用计算公式一和公式二分别计算在酸碱滴定法和双突跃电位滴定法中壳聚糖的脱乙酰度,结果表明:在酸碱滴定法中,用公式一的计算的结果准确度更高,而在双突跃电位滴定法中用公式二计算的结果准确度更高。     

不同脱乙酰度对壳聚糖表面物理及吸附性能的影响

壳聚糖是甲壳素部分脱乙酰化的产物,脱乙酰度的大小对壳聚糖的性能影响很大。利用碱液法,通过对反应时间的控制,制备了不同脱乙酰度的壳聚糖并对其性能进行了研究。结果表明,随着脱乙酰度的增大,壳聚糖膜的吸水率增加,而对其表面接触角的变化则没有影响。同时,壳聚糖海绵对Ca2+和牛血清蛋白(BSA)的吸附能力也随着脱乙酰度的增大而增加。     

相转移催化制备高脱乙酰度壳聚糖

采用正丁醇-氢氧化钠反应体系,以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,制得脱乙酰度为92％的壳聚糖。最佳反应条件为：甲壳素1．5g,反应温度120℃,反应时间2h,ω(催化剂)7％(以甲壳素的质量计),m(甲壳素)：m(NaOH)：m(醇)=1：3：16。     

光纤折射率传感用于壳聚糖脱乙酰度测定

建立了一种基于光纤折射率传感技术的壳聚糖脱乙酰度测定方法. 利用光纤折射率传感器监测酸碱滴定过程中溶液折射率的变化, 根据折射率变化转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度. 该方法测得的3种不同含量实际样品的脱乙酰度与氢核磁共振波谱(¹H NMR)方法测定结果相符, 验证了方法的可靠性. 该方法具有用量少、 结构简单、 准确、 重复性好和转折点明显等优点, 可应用于工业生产中壳聚糖脱乙酰度的测定.     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及其胺基的表观离解常数

本文用线性滴定法测定了壳聚糖的脱乙酰度，并同时测定了壳聚糖中胺基的表现离解常数，对文献中的两个计算脱乙酰度的公式，给出了具体的含义，修正了公式中的错误。重复测定（ｎ＝５）不同粘度的样品的结果表明相对标准偏差小于１．４％，同时讨论了脱乙酰度与壳聚糖的粘度，胺基表现解常数之间的关系。     

NMR、FTIR及电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

脱乙酰度是影响甲壳素、壳聚糖及其衍生物物化特性和生物活性功能的重要参数。介绍了三种壳聚糖脱乙酰度的测定方法。以^13C交叉极化魔角旋转固体核磁法测定的结果作为参照，对红外光谱法和线性电位滴定法的测定结果进行了分析比较，并分析了不同测定方法的误差来源。     

脱乙酰度测定方法

甲壳质,一种N-乙酰基-D-氨基葡萄糖,通过β-(1→4)甙键联结起来的直链多糖。它大量存在于甲壳动物,昆虫和细菌中,甲壳质由于其在自然界中具有丰富的资源及广阔的应用前景而日益受到重视。脱乙酰甲壳质是甲壳质衍生物中用途最广也是最为重要的一个,它已被广泛应用于医药、食品、印染、纺织、造纸、金属提取及回收、环保、生物工程等部门。脱乙酰度作为脱乙酰甲壳质     

紫外一阶导数光度法测定壳聚糖的脱乙酰度

以盐酸为溶剂 ,N 乙酰基 D 葡萄糖胺为标准品 ,用紫外一阶导数光度法直接测定壳聚糖的脱乙酰度。标准曲线在 0 .0 0 2 5 0 .0 4 0 0mg·ml- 1范围内线性关系良好 ,回归方程dA/dλ =2 .349C + 0 .0 0 0 8(r =0 .9996 )。相对标准偏差为 0 .2 0 %～ 0 .76 % ,回收率为 99.8%～ 10 1.4 %。该法消除了共存物、浊度、色度的干扰 ,准确度高 ,重现性好 ,样品不需特殊处理简单易行     

双指示剂法测定壳聚糖的脱乙酰度

壳聚糖是甲壳质经浓碱脱乙酰基后得到的衍生物,具有良好的生物相容性和生物可降解性,广泛应用于医药、食品、化妆品、轻工、印染、环保和生物工程等领域[1-2]。壳聚糖脱乙酰度(简称DD%)是指壳聚糖多糖分子氨基上脱去乙酰基的百分比,其高低直接影响到壳聚糖的溶解度、絮凝能力、螯合金属离子能力和N-选择性酰化能力等物化特性,是鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标。目前测定壳聚糖脱乙酰度的方法有酸碱滴定     

甲壳素类液晶高分子的研究Ⅳ.脱乙酰度对壳聚糖液晶性的影响

通过壳聚糖乙酰化法制备了不同脱乙酰度的壳聚糖 ,并研究了脱乙酰度这一结构因素对壳聚糖溶致液晶性的影响 .观察到脱乙酰度为 5 0 %左右时 ,壳聚糖在水中和二氯乙酸中的溶致液晶临界浓度最高 .壳聚糖在水中的溶致液晶临界浓度远低于在二氯乙酸中的临界浓度 .     

由GPC谱图及[η]订定偏氯乙烯共聚物的Mark-Houwink方程参数

通过一组重量组成比为90/10的偏氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDC-MA)共聚胶乳样品的凝胶渗透色谱GPC和特性粘度[η]的测定,应用普适校正原理和参数优化方法,订定了该共聚物在四氢呋喃中,30℃下的Mark-Houwink方程参数.结果得:K=3.421×10~(-2),α=0.64.将这一结果运用到GPC谱图的计算,所得的[η]与用粘度法实测值比较,最大偏差小于3.5％.     

串联式压电传感技术用于壳聚糖脱乙酰度测定及其对铜(Ⅱ)离子吸附的研究

基于酸碱滴定过程和金属离子吸附过程中的溶液电导率变化,首次将串联式压电石英晶体传感器(SPQC)用于壳聚糖脱乙酰度测定和壳聚糖对Cu2+的吸附特性考察.实验发现由滴定频率响应曲线测得的脱乙酰度与电位滴定法的测定值相近.用SPQC实时监测壳聚糖对Cu2+的吸附过程,通过比较频移响应曲线,考察了Cu2+初始浓度、吸附剂用量及脱乙酰度对壳聚糖吸附Cu2+性能的影响.结果表明,适当增加Cu2+浓度和吸附剂用量更利于壳聚糖对Cu2+的吸附,随着脱乙酰度的增加,壳聚糖对Cu2+的配位能力增强.     

聚丙烯-环己烷溶液体系的特性粘数-分子量方程

用粘度及凝胶渗透色谱法订定了聚丙烯-环己烷体系60℃的特性粘数方程,[η]=0.123M~0.61。     

红外光谱法测定N-酰化壳聚糖的取代度

以从完全脱乙酰壳聚糖通过均相N-乙酰化法制备的不同脱乙酰度(D.D.)壳聚糖为红外标准样品,通过评价1655,1560,1380和1320 cm^-1 4条可能的分析谱带,3430, 2920,2880,1425,1155,1070,1030和895 cm^-18条可能的参比谱带以及2种基线法组成的48种组合, 选出了适合于壳聚糖脱乙酰度红外测定的最佳组合为A₁₅₆₀ / A₂₉₂₀, A₁₅₆₀ / A₂₈₈₀和A₁₆₅₅ / A₃₄₃₀(推荐使用A₁₅₆₀ / A₂₈₈₀).测量1560和1655 cm^-1谱带的吸光度以第2种基线作法(即此两峰相邻的峰谷连线)为佳.D.D.的测量范围几乎覆盖了全程即1%~100%.后两种最佳组合的工作曲线还可适用于N-丙酰化、N-丁酰化和N-己酰化等N-烷酰化壳聚糖的取代度测定.     

不同来源壳聚糖的基本特性及红外光谱研究

用同一方法在相同条件下，分别以螯虾壳、河虾壳、对虾壳、海蟹壳和蚕蛹制备了壳聚糖，并对其多项特性进行了比较研究。壳聚糖的收率分别为螯虾１３．６％、海蟹１２．３％、对虾１０．５％、河虾８．７０％、蚕蛹１．８％；灰份含量接近（０．２５～０．４５％）；脱乙酰度相近（７６～８０％）；壳聚糖的粘均分子量分别为：螯虾１２．８×１０６、河虾１．１５×１０６、海蟹１．０６×１０６、对虾０．９６×１０６、蚕蛹０．９１×１０６。五种壳聚糖的红外光谱基本相似，只存在个别峰值、峰位的差异，表明五种壳聚糖的基本结构相同，但其空间构象和结晶度等方面存在差异。     

黑曲霉菌体制备壳聚糖

壳聚糖是利用微生物真菌本身细胞壁的成分中含有壳聚糖,进行自身催化从而脱去乙酰基,如从丝状真菌中提取壳聚糖,但产品产量低。     

壳聚糖折光指数增量的研究

本工作制备了具有不同胺基含量的系列壳聚糖样品,测定和研究了它们的脱乙酰度(D.D.)和溶液拆光指数增量(dn/dc)。发现不同D.D.壳聚糖的dn/dc值不同,而且两者间符合二元无规共聚物的dn/dc值与其化学组成之间的一般线性关系,从而建立了一种可从dn/dc值分析测定壳聚糖的脱乙酰度的新方法。     

聚环硫氯丙烷Mark-Houwink方程参数的测定

提出了利用多个宽分布聚合物试样的［η］和ＧＰＣ谱图在计算机上运用五点搜索法寻找［η］的最小偏差的程序来解得聚合物的Ｍａｒｋ Ｈｏｕｗｉｎｋ方程参数的新方法．并应用此法确定了聚环硫氯丙烷在四氢呋喃溶液中３０℃下的Ｍａｒｋ Ｈｏｕｗｉｎｋ方程参数为：α＝０７７１，Ｋ＝０５９２×１０－４．经［η］的误差分析及ＶＰＯ证实，得到的Ｋ、α值是可靠的，用于计算［η］及分子量时，相对误差均在６％之内．