反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。     

反相高效液相色谱法快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物

建立了快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、香草酸、丁香酸、间羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、藜芦酸、邻香豆酸和水杨酸)的反相高效液相色谱方法.采用SUPELCOAscentis(@) C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶...     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

应用反相高效液相色谱法,采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱,以甲醇－水作流动相,梯度洗脱,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２,４－二硝基苯胺及Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％,变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究

在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上,以甲醇－水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇：０．２ｍｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．５）：三乙胺为４０：５９：１（Ｖ／Ｖ）时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在２５ｍｉｎ内可实现较理想的分离。     

高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9种酚酸

建立了高效液相色谱同时测定滁菊样品中9种酚酸类化合物(水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草醛、对香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5!m)分离,流动相为乙腈和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液,以冰醋酸调至pH 2.8,进样量20!L,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,且9种酚酸组分在35 min内得到了较好分离。9种酚酸的检出限介于0.01～0.08 mg/L,平均回收率在97.8%～102.5%之间,相对标准偏差为0.2%～3.6%。本方法可用于滁菊样品中酚酸类化合物的快速分析。     

反相银化高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酚酸(英文)

 建立了反相银化高效液相色谱测定银杏叶中银杏酚酸含量的分析方法。在样品的浸提液中加入少量酸性盐溶液和吸附剂后 ,用一步反萃取法净化样品 ,有机相浓缩后供HPLC分析。流动相 :V(甲醇 )∶V(体积分数为 5 %的乙酸水溶液 ) =90∶10 ,其中银离子浓度 0 0 3mol·L-1,紫外检测波长 310nm。结果表明 4种银杏酚酸之间达到基线分离 ,该方法平均回收率为97 3% ,相对标准偏差 1 6 % ,最低检测量 0 0 2 6 μg ,可有效地用于银杏叶及其提取物中银杏酚酸的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定款冬花中四种酚酸

建立了同时测定款冬花中没食子酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱方法。采用Sepax Gp-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,20min内4种酚酸可实现基线分离。结果表明,各组分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,检测限为0.05~0.14mg/L,平均回收率在92.3%~102.0%之间,相对标准偏差为0.27%~2.70%,且不同来源的款冬花中4种酚酸的含量有明显差异。该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为款冬花药材质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定罗氏海盘车中的7种核苷化合物

建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法。采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离。优化的色谱条件为: 柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL。结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L。样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00%～105.00%,相对标准偏差为0.72%～3.23%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价。     

Simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in tablet dosage form using reversed-phase high performance liquid chromatography

 A simple, accurate and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method for the simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in combined tablet dosage form has been developed. The method was performed with a HiQ-SiL C18 column (250 mm×4.6 mm) and photodiode array (PDA) detector, using 0.01 mol/L potassium dihydrogen orthophosphate-methanol (56∶44, v/v) as the mobile phase and tinidazole as the internal standard. Beer’s law obeys in the concentration ranges of 5-25 μg/mL and 10-50 μg/mL for cefuroxime axetil and ornidazole, respectively. The method has been successfully validated statistically and applied for the analysis of the drugs in pharmaceutical formulation.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTM　C18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40 ℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)＞3)介于24 ～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。     

反相高效液相色谱法同时测定片剂中的加替沙星与盐酸氨溴索

 A reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed, validated, and used for the quantitative determination of gatifloxacin (GA) and ambroxol hydrochloride (AM), from its tablet dosage form. Chromatographic separation was performed on a HiQ Sil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm), with a mobile phase comprising of a mixture of 0.01 mol/L potassium dihydrogen orthophosphate buffer and acetonitrile (70∶30, v/v), and pH adjusted to 3 with orthophosphoric acid, at a flow rate of 1 mL/min, with detection at 247 nm. Separation was completed in less than 10 min. As per International Conference on Harmonisation (ICH) guidelines the method was validated for linearity, accuracy, precision, limit of quantitation, limit of detection, and robustness. Linearity of GA was found to be in the range of 10-60 μg/mL and that for AM was found to be 5-30 μg/mL. The correlation coefficients were 0.9996 and 0.9993 for GA and AM respectively. The results of the tablet analysis (n=5) were found to be 99.94% with ±0.25% standard deviation (SD) and 99.98% with±0.36% SD for GA and AM respectively. Percent recovery of GA was found to be 99.92%-100.02% and that of AM was 99.86%-100.16%. The assay experiment shows that the method is free from interference of excipients. This demonstrates that the developed HPLC method is simple, linear, precise, and accurate, and can be conveniently adopted for the routine quality control analysis of the tablet.     

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法。采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离。6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求。     

反相高效液相色谱法测定植物组织培养基中的外源激素

建立了高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定植物组织培养基中6种外源激素的分析方法。采用Waters公司μBondaPak C18柱(3.9 mm×300 mm, 10 μm),用140 mmol/L乙酸钠-三乙胺缓冲液(pH 4.95)和乙腈作流动相,以75:25的比例等度洗脱,柱温37 ℃,流速1.0 mL/min,在波长285 nm下检测。在9 min内6种激素均达到基线分离,其进样量在4~200 ng之间具有良好的相关性(r2>0.9995)。培养基中的激素在减压烘干后用甲醇提取,各种激素的回收率均在85%以上。该方法可以用于植物组织培养基中外源激素的分析检测,或对培养基中未知激素的比例和种类进行分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48:52, v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长254 nm,柱温50 ℃,进样量10 μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在4...