两个新的氮杂环基氢硼酸根及其金属配合物的研究

以硼氢化钾、咪唑、苯并三唑为原料,合成了一氢三(1-咪唑基)硼酸钾和二氢双(1-苯并三唑基)硼酸钾,并以它们为配体合成了一些金属配合物。     

油酸酰化胰岛素的制备及飞行质谱分析

采用二环己基碳二亚胺缩合法由油酸和苯并三唑合成了油酰苯并三唑,并利用FT-IR和1H NMR对产物进行了表征;利用油酰苯并三唑对胰岛素侧链氨基在非保护下进行化学修饰,制备得到油酰胰岛素,飞行时间质谱分析显示该修饰作用是成功的,并且单修饰是主要的,有少量二修饰物,没有三修饰产物.     

1H-苯并三唑及其衍生物的光化学合成

邻苯二胺及其衍生物与N-亚硝基二苯胺在氩气保护、光照条件下,以二氯甲烷为溶剂,发生从N-亚硝基二苯胺到邻苯二胺的亚硝基转移反应,反应最终生成1H-苯并三唑及其衍生物.N-亚硝基二苯胺与N,N'-二甲基邻苯二胺也可以发生亚硝基转移反应,生成N,N'-二甲基-N-亚硝基邻苯二胺,不能环化生成1H-苯并三唑类产物.N-亚硝基...     

含苯并三唑色酮及1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

研究了一种简便的合成2位含氮杂环色酮类化合物的方法。1H-苯并三唑与ClCH~2COOH反应制得1H-苯并三唑-1-乙酸(1),以此为原料合成了一系列2位含1H-苯并三唑-1-甲基色酮(5)和相关的1,3,4-噁二唑衍生物(8)。     

含苯并三唑色酮及1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

研究了一种简便的合成2位含氮杂环色酮类化合物的方法。1H-苯并三唑与ClCH_2COOH反应制得1H-苯并三唑-1-乙酸(1),以此为原料合成了一系列2位合1H-苯并三唑-1-甲基色酮(5)和相关的1,3,4-噁二唑啉衍生物(8)。     

苯甲酸(苯并三唑基)苯酯类紫外光稳定剂的合成及表征

以邻硝基苯胺和间苯二酚为原料,经重氮化-偶合、环化、酯化合成了6个新型苯甲酸(苯并三唑基)苯酯类化合物:3-羟基-4-苯并三唑基-4′-硝基苯甲酸苯酯(58.6%)、3-羟基-4-苯并三唑基-2′-硝基苯甲酸苯酯(60.7%)、3-羟基-4-苯并三唑基-3′-硝基苯甲酸苯酯(55.7%)、3-羟基-4-苯并三唑基-3′,5′-二硝基苯甲酸苯酯(62.1%)、3-羟基-4-苯并三唑基-2′-羟基苯甲酸苯酯(48.6%)和3-羟基-4-苯并三唑基-2′-羟基-3′,5′-二硝基苯甲酸苯酯(52.2%)。通过1H-NMR、FT-IR和MS确定了这些化合物的分子结构,紫外光谱测试表明它们均具有较好的紫外吸收性能。     

含不同质子供体的2-苯基苯并三唑衍生物激发态质子转移的理论研究

用密度泛函理论(DFT)和二级微扰理论(MP2)研究了带不同质子供体的2-苯基苯并三唑衍生物: 2-(2-羟苯基)苯并三唑(H-TIN), 2-(2-氨苯基)苯并三唑(APyBT)和2-(2-巯苯基)苯并三唑(MPyBT)的激发态分子内质子转移(ESIPT)性质以及它们作为紫外光吸收剂的光物理机制. 结果表明, 在基态时三个化合物的最稳定异构体是均存在分子内氢键的正常构型N, 而互变异构体T和其扭曲构型T_twisted都是不稳定的. 激发态势能曲线表明H-TIN和APyBT的ESIPT分别需要克服约7.06和20.7 kJ/mol的能垒, 而MPyBT的ESIPT无需能垒|同时结合分子轨道, 电荷差分密度三维立体图的分析结果表明三个化合物都能发生ESIPT, 并且伴随有扭曲分子内电荷转移, 这些原因均表明它们都具有好的紫外光稳定作用.     

以苯并杂环为端基的非环多醚化合物的合成

本文合成了8种以2(3H)-苯并恶唑酮和苯并三唑为端基的非环多醚化合物. 它们的组成和结构经元素分析,IR,MS和^1H NMR波谱分析得到证实. 初步反应揭示了这些化合物可与UO~2^2^+ 等离子形成稳定的配合物.     

N-1-取代苯并三唑的简易快速合成及生物活性

本文应用相转移催化和微波辐射合成１０个Ｎ－１－取代苯并三唑;Ｎ－１－苄基、－乙氧羰基亚甲基、－芳基、－乙酰基、２个一羧亚甲氧烷基苯并三唑及４个二（苯并三唑基）烷烃,其中有７个为新化合物,这种简易快速方法具有产率高、反应时间短、操作方便、低能耗和无环境污染的优点。初步测试它们的生物活性,大多数化合物具有较好的抗菌活性。     

荧光试剂二(苯并三唑-1-基)乙二酮缩氨基脲的合成及其在蛋白质测定中的应用

荧光光度法;荧光试剂二(苯并三唑-1-基)乙二酮缩氨基脲的合成及其在蛋白质测定中的应用     

新型双缩硫代对称二氨基脲类衍生物的合成和生物活性测试

探讨了硫代对称二氨基脲与10种含三唑基或苯并三唑基的取代苯乙酮的缩合反应, 制得10种新的1,5-二取代苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲类化合物, 产物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和MS及元素分析确证. 并对这些化合物的抗真菌和抗病毒活性进行了测试.     

固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类及苯并噻唑类衍生物

建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物:苯并三唑(1H-benzotriazole,BTri)、5-甲基苯并三唑(5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri)、5,6-二甲基苯并三唑(5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri)、5-氯-苯并三唑(5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri)、1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri)、苯并噻唑(Benzothiazole,BT)、2-氨基苯并噻唑(2-Aminobenzothiazole,2-ABT)和2-甲基苯并噻唑(2-Methylbenzothiazole,2-TBT)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。200 mL环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱,经3 mL 10%甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇(2∶8,体积比)洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱(150 mm×2.1 mm)结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1-OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8~1 000μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6~1 000μg/L,相关系数均大于0.99。8种化合物的基质加标回收率为59.8%~98.7%,相对标准偏差(n=5)为0.9%~12.5%,方法的检出限(S/N=3)为0.03~1.4μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑

建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法。地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55:45, v/v)流动相中用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测,外标法定量。结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L。空白自来水样中的加标回收率为87.8%～125.6%,相对标准偏差(n=3)为0.4%～9.4%。应用该方法测定了大连自来水及辽河入海口水样,在辽河入海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑。     

电化学活性的二茂铁-肽的合成及其对β-淀粉样肽聚集的抑制作用

以二茂铁甲酸、甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸和赖氨酸为原料,苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用固相合成法,合成了Fc-Gly-Lys-Leu-Val-Phe-Phe-Gly-Lys-OH(简称Fc-GKLVFFGK,其中Fc:ferrocenoyl,二茂铁).用HPLC分离纯化得到目标化合物,并对目标化合物进行红外、紫外、核磁和质谱表征确证其结构.Fc-GKLVFFGK的循环伏安扫描结果表明,在0.2～0.7V范围内出现了一对可逆的氧化还原峰,氧化峰和还原峰电位分别为0.464和0.396V;峰电位之差?Ep为58mV,峰电流密度之比Ipa/Ipc=1.07.采用ThT荧光探针法检测了Fc-GKLVFFGK对β-淀粉样肽(Aβ)聚集的抑制作用.实验结果表明,Fc-GKLVFFGK能有效地抑制Aβ1-42聚集,并且能有效地分解已形成的Aβ1-42纤维.     

一类线性β,γ-不饱和α-酮酸色醇酯类化合物的合成

色醇类衍生物是一类十分重要的化合物,具有广谱的药理和生理活性.报道了以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和1-羟基苯并三唑(HOBt)作为缩合试剂,在温和的条件下对各种取代的色醇与β,γ-不饱和α-酮酸进行的缩合酯化反应,制备了一系列β,γ-不饱和-α-酮酸色醇酯类化合物.该方法底物适应性广,原料易得且操作简便.     

通过[1,7]钯迁移高选择性合成苯并三唑衍生物

N-取代的苯并三唑广泛应用于有机合成化学,材料科学和医药科学.文献报道的合成N-取代的苯并三唑衍生物的方法有限,而且普遍存在的一个问题是反应的选择性不好,特别是当苯环上存在R1基团时     

新型开链聚醚胺(Ⅲ)对苯并三唑N-烷基化反应的催化作用

苯并三唑N-取代基衍生物Ⅰ和Ⅱ是一类重要的杂环化合物,苯并三唑的N—H受吸电子基团—N=N—的影响,呈现较弱的酸性(pK_a=8.2)。苯并三唑在强碱作用下生成负离子,然后与烷基化剂反应,得到N-1和N-2-烷     

高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定

以复合食品包装袋为实验材料,首次建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时检测复合食品包装袋中2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)和2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-327)含量的分析方法.实验采用超声波辅助提取,提取液旋转蒸发后,经固相...     

N-(4-芳基-噻唑-2-基)--(1H-苯并三唑-1-基)苯乙酮腙类衍生物的合成

以苯并三唑为原料与-溴代芳基乙酮缩合得-(1H-苯并三唑-1-基)芳基乙酮, 再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲. 然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱. 其结构经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和MS及元素分析确证.     

二茂铁-肽Fc-Gly-Pro-Arg(NO_2)-OMe的合成及其与Cu(Ⅱ)作用

以二茂铁甲酸、甘氨酸(H-Gly-OMe)、脯氨酸(Boc-Pro-OH)、精氨酸(H-Arg(NO2)-OMe)等为原料,苯并三唑-1-四甲基六磷酸酯(HBTU)和1-羟基苯并三唑(HOBT)为缩合剂,采用液相法合成了二茂铁-肽Fc-Gly-Pro-Arg(NO2)-OMe(简称Fc-GPR),其总收率为48.1%.并对目标产物进行了红外(IR)光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(ESI-MS)等表征.通过电化学方法研究了目标产物与Cu(Ⅱ)之间的相互作用.结果表明:目标产物在溶液中的电化学行为表现为可逆氧化还原反应,氧化和还原峰电位分别为0.624和0.552V(vsAg/AgCl),氧化和还原峰电流之比Ipa/Ipc为1.13,电极反应过程为扩散控制.目标产物与Cu(Ⅱ)形成配位比为2∶1的配合物.Fc-GPR与Cu(Ⅱ)的电极反应过程符合电化学-化学-电化学(ECE)历程.