特殊形貌GdF3:Eu3+纳米发光材料的制备及性能

以PEG-2000、柠檬酸和甘氨酸为表面活性剂,采用水热法制备出扁平纳米棒、纳米花和纳米片状的GdF3∶Eu3+发光材料,并对其结构和性能进行了表征.XRD结果表明,所得样品均为正交晶系.FESEM照片表明,使用不同表面活性剂所制备的产物形貌不同.研究了以PEG-2000为表面活性剂时反应物浓度对产物形貌的影响,并对其生长机理进行了探讨.荧光光谱表明,在不同波长激发光的照射下,GdF3∶Eu3+纳米晶的最强发射峰均位于591 nm处,对应于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁.GdF3∶Eu3+的Gd3+-Eu3+之间发生了有效的能量传递.不同形貌样品的发光强度不同.     

氧化铜纳米片的水热合成与表征

利用水热法一步制备了形貌均一的氧化铜纳米片,借助场发射扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪和透射电子显微镜分析了产物的形貌和晶体结构;并研究了反应物浓度及表面活性剂等因素对氧化铜纳米结构的影响.结果表明,以氢氧化钠作为碱源时,在不添加任何表面活性剂的情况下,随着氢氧化钠浓度的升高,纳米片的尺寸减小、厚度增大;此外,通过添加不同的表面活性剂可以得到不同形貌的氧化铜纳米结构.     

有机改性对掺Dy3+铁氧体纳米磁颗粒性能的影响

采用共沉淀-相转化法制备出纳米级掺Dy3+铁氧体磁颗粒。选择阴离子表面活性剂月桂酸、月桂酸钠、十二烷基硫酸钠对磁颗粒进行了在线表面改性,得到磁性能和表面性能不同的复合纳米磁性材料,研究了活性剂及其用量对产物构建成分、相结构、磁性能的影响。TEM图片显示磁颗粒的形貌多数为类球形,平均粒径约18 nm;XRD图谱分析发现,活性剂及其用量不同,得到的产物其构建成分、相结构也不同;VSM测试结果表明,用月桂酸改性的产物磁性能最优、十二烷基硫酸钠改性者磁性能最差,产物室温下的饱和磁化强度(MS)随活性剂用量的增大呈现出降低的变化规律。     

不同形貌的Fe3O4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3?6H2O为铁源,用乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,PEG为表面活性剂,以及NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法,制备出具有亲水性、分散性较好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微、纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征. 结果表明,产物是均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸从20nm-600nm可调. 我们观察到碱源的种类和用量、反应时间、溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大. 本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释. 所得到的室温下呈现超顺磁性的Fe3O4粒子可以初步满足了生物医学中的应用.     

反相微乳液助水热法可控合成FeNi3合金纳米结构

利用水热法处理表面活性剂/正辛烷/正己醇/水四元微乳体系成功合成FeNi3合金纳米结构. 通过改变表面活性剂的用量和类型来调控产物粒径与形貌. 当表面活性剂为聚乙二醇4000(PEG4000)时, 产物为球状, 粒径约为75 nm. 当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时, 产物为海胆状.单个海胆状颗粒是由许多纳米棒构成, 其直径约为42 nm, 长度为0.4-1.2 μm. 利用X射线粉末衍射(XRD), 穆斯堡尔谱, 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 选区电子衍射(SAED), 多功能磁天平(MMVFTB)等测试手段对产物的组成、形貌和磁性能进行了表征. 球状和海胆状的FeNi3样品在室温下呈现典型的铁磁性特征, 其饱和磁化强度(Ms)值分别为114.4和97.4 emu·g-1, 矫顽力(Hc)值分别为94.0和329.0 Oe.     

准立方体纳米α-Fe_2O_3的制备及光催化活性研究

本文利用无表面活性剂条件,以氨水和醋酸锌为形貌调控剂,通过水热法合成了准纳米立方块结构的α-Fe2O3。并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了的表征,对其形成机理进行了初步的解释。同时对其光催化降解活性进行了研究。     

表面活性剂种类对纳米氧化锌形貌的影响

利用简单的水热法,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源,通过调整表面活性剂的种类及碱源,制备了一系列不同形貌的纳米结构氧化锌;利用场发射扫描电子显微镜和X射线粉末衍射仪分析了产物的形貌和晶体结构,并探讨了多种表面活性剂和醋酸钠碱源对氧化锌纳米结构的影响.结果表明,以NaOH作为碱源时,在不添加任何表面活性剂的情况下,产物的形貌结构与氢氧化钠的加入量有关,当n(Zn2+)∶n(OH-)为1∶2.5、1∶10及1∶20时,分别得到片状、棒状及海胆状纳米结构的氧化锌;产物均为六方相氧化锌.     

淀粉功能化Fe_3O_4纳米簇球的制备与表征

以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.     

前处理时间对Co_3O_4形貌及光催化性能的影响

以Co Cl2、Na2CO3为原料,以油酸钠(SOA)为表面活性剂,采用水热-热分解法合成了纯相尖晶石结构的Co3O4粉体。利用TG-DTA、XRD和SEM等手段跟踪反应过程,研究了不同水热时间对产物形貌和结构的影响,并根据实验结果分析了可能的反应机理及结构对光催化性能的影响。实验结果表明:制备前驱体的水热时间是影响产物形貌的关键因素,并且终产物的结构形貌很大程度上决定了其光催化性能。     

Trition X-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系层状液晶中纳米羟基磷灰石粉体的合成

本文以Triton X-100/C10H21OH/H2O体系层状溶致液晶为模板,Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为反应物,在一定的pH条件下,通过三元相图确定了层状液晶单相区域,并合成了羟基磷灰石(HA)纳米颗粒。用傅立叶红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征。并考察了不同助表面活性剂浓度和不同表面活性剂浓度对产物的形貌和尺寸的影响。结果表明所制备的HA纳米颗粒平均直径为8~10nm、长度在100nm左右,呈针状。助表面活性剂浓度对HA形貌及尺寸影响不大,但是在一定范围内改变表面活性剂浓度可以起到调控HA纳米颗粒形貌和尺寸的作用。     

LaCoO3对H2S选择氧化性能的影响

使用溶胶-凝胶法制备了LaCoO₃催化剂,采用XRD、BET和XPS等方式对催化剂进行了表征,考察了该催化剂制备过程中煅烧温度、表面活性剂PEG-6000和PEG-20000含量对其H₂S选择氧化制硫磺反应催化活性的影响。结果表明,表面活性剂PEG-6000及PEG-20000的添加能明显提高LaCoO₃的催化活性。0.02 mol La（NO₃）₃+0.02mol Co（NO₃）₂溶液中添加0.30 g PEG-20000、煅烧温度为650℃时所制备的LaCoO₃催化活性最好;在最佳反应温度260℃下,H₂S的转化率达到96.10%,硫选择性为93.77%。     

溶剂热法合成In2S3/CuSe核壳结构粉体

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲、亚硒酸以及硒粉为原料,乙二醇及乙二胺为溶剂,采用常压溶剂热法制备了硫化铟为核硒化铜为壳(In2S3/CuSe)的核壳结构复合粉体。主要探讨了反应温度、不同反应原料以及不同表面活性剂对产物物相以及形貌的影响。通过采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的物相、形貌以及组成进行了表征。实验结果表明:常压溶剂热条件下可以制备得In2S3/CuSe复合粉体,其最佳反应工艺参数是:于160℃下合成In2S3粉体为核,于100℃下合成包裹在In2S3表面的CuSe粉体从而获得In2S3/CuSe核壳结构复合粉。在该工艺参数下合成产物的形貌主要由圆球状颗粒组成,粉体的粒径分布在1~2μm。此外,本文也通过添加不同种类表面活性剂对产物的形貌进行了控制。     

硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能

在表面活性剂PEG-400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.X射线粉末衍射和能量散射X射线能谱分析证明,产物为纯六角相的硫化铜.透射电镜和扫描电镜形貌分析表明,产物为棒状,直径为80～100nm,长度为200～500nm.紫外-可见光谱和光致发光光谱表明,硫化铜纳米棒的紫外和荧光最大吸收和发射波长与常规硫化铜相比均发生了明显的蓝移,表明所制备的硫化铜纳米棒具有良好的光学性质.     

六方相WO3纳米带的制备与表征

以Na2WO4、K2SO4和H2C2O4为原料,采用两步水热合成法制备了六方相WO3纳米带.首先,在探索pH值、K2SO4加入量、反应温度和时间以及表面活性剂等因素对WO3纳米带的前驱物钨酸盐形貌的影响后,给出了前驱物钨酸盐纳米带的合成条件,并讨论了纳米带的形成机理;然后,在180℃的水热条件下对前驱物再处理48 h获得六方相WO3纳米带.测试结果表明,WO3纳米带的形貌保持较好,宽度在100～300 nm间,长度可达数微米,沿纳米带长轴方向为[001]方向.     

简易、可控制备硫化铅纳米带

以硝酸铅和硫代乙酰胺为前体,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）扮演了前体和表面活性剂的双重角色,制备出硫化铅纳米带。 采用透射电子显微镜、X射线衍射和光致发光对所制备的纳米带进行了表征。 结果表明,中间产物PbSO4在水热条件下对PbS纳米带的进一步形成主要起到模板作用。 进一步考察了纳米带形成机理,结果表明,中间产物PbSO4对表面活性剂是有制约性的,而当改变中间产物保持条件不变的情况下,模板效应失控,只能得到不规则的微晶体。 实验结果表明,制备硫化铅纳米带反应速度较为缓慢,易于控制,为制备不同形貌纳米带提供了一种有效方法。     

单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

SnS_2纳米材料的水热合成及光催化性质(英文)

在不同的表面活性剂和硫源的条件下,采用水热法制备了多种形貌的SnS2纳米材料,详细讨论了反应条件对其形貌和性质的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、和BET比表面积法对制备的样品的物相、形貌和组成进行了表征,通过光催化降解罗丹明B研究了所得样品的光催化性能。结果表明:表面活性剂和硫源对产物的结构和形貌起到了重要的作用。当Sn4+与表面活性剂的物质量的比为1∶1时,样品均为纯的六方相SnS2。采用柠檬酸三钠为表面活性剂、硫脲为硫源时制得的SnS2纳米片具有最大的比表面积,同时表现出了最优的光催化性能。     

草酸钴纳米棒的一步固相化学合成及其表征

在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在的条件下, 利用不同的钴盐分别与草酸进行低热固相化学反应, 一步合成了一系列金属配合物草酸钴纳米棒, 并采用XRD, TEM, SEM等分析手段对其结构和形貌进行了表征. 实验结果表明: 在合适的表面活性剂存在下, 利用钴盐与草酸的固相反应一步即可得到一维草酸钴纳米棒, 钴盐的不同及表面活性剂聚合度的不同均会影响纳米棒的形貌. 表面活性剂PEG在草酸钴纳米棒的形成过程中起到类似软模板的作用, 并诱导产物纳米晶沿某一方向定向生长从而生成纳米棒.     

多元醇还原法制备片状六边形Fe3O4纳米颗粒

在表面活性剂油酸和油胺,液相环境二苄醚体系中,利用多元醇还原法,采用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁Fe(acac)3,通过表面活性剂、金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备出了单分散片状六边形Fe3O4纳米颗粒。分析了表面活性剂以及还原剂多元醇对纳米颗粒尺寸及形貌的影响。TEM表征结果显示：与未使用表面活性剂的情况相比,油酸和油胺的加入抑制了颗粒的生长,使颗粒尺寸从24.2 nm降低到10.7 nm;颗粒形貌多样化,出现了片状六边形形貌的Fe3O4纳米颗粒。磁性能检测表明： Fe3O4纳米颗粒具有高饱和磁化强度（Ms=88 emu/g）和零剩磁的特点,有望作为磁标记材料应用在生物检测上     

纳米WO3的制备工艺探讨与结构表征

通过气液反应制备了纳米WO₃光催化剂,并用紫外吸收光谱、粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)等手段对催化剂进行了表征.讨论了乙二醇加入量和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠对催化剂粒度大小和形貌的影响.结果表明:当水和乙二醇的比例为25:75时所得WO₃粒径为30 nm左右.在此比例条件下加入0.1 g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,可制得片状WO₃,粒径约为80 nm.对自制的两种纳米WO₃光催化剂在紫外光照射时降解苯酚的活性进行了初步探讨,两者的催化性能均明显优于商品WO₃.