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以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。 相似文献
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《有机化学》1978,(2)
三氟化氮,NF_3:是无色透明的气体。m.p-206℃;b.p-129℃;d(-129℃) 1.537g/c.c.;P_(crit).45kg/cm~2。不溶于水,室温稳定,可贮存在钢瓶和玻璃毛细管中;高温下易分解放出氟原子,氧化能力很强。有毒,空气中含1%(V/V)时,老鼠于1小时后即死亡。 1928年,德国人O.Ruff用电解NH_4F.HF熔盐的方法,在阳极区第一次制得三氟化氮,当时尚未发现实际用途。二次大战后,美、苏、日等国都对三氟化氮的制备及应用做了不少工作。其制备可归纳为三类方法:熔盐电解法;元素氟直接氟化氨、笑气(N_2O)、氟化铵等;其它还可采用元素氟与氮的等离子体反应,氟化卤素与Mg_3N_2反应等方 相似文献
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《无机化学学报》2017,(1)
采用沉淀法和浸渍法制备了2种铬基(Cr_2O_3和CrO_3/Cr_2O_3)催化剂,用于气相氟化2-氯-1,1,1-三氟乙烷合成1,1,1,2-四氟乙烷。研究发现含有低价铬(Cr3+)物种的Cr_2O_3催化剂上2-氯-1,1,1-三氟乙烷的稳态转化率为18.5%,而含有高价铬(Cr6+)物种和低价铬(Cr3+)物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂初始转化率达到30.6%,然而存在明显的失活。含有Cr6+物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷氟化反应初始TOF值为1.71×10-4 molHCFC-133a·molCr髩-1·s-1,高于含有Cr3+物种的Cr_2O_3催化剂(4.16×10-5 molHCFC-133a·molCr髥-1·s-1)。Cr_2O_3催化剂在氟化反应前后催化剂的物相结构保持不变;而含有高价铬物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂经HF反应后生成了CrO_xF_y活性物种。然而,CrO_xF_y物种在反应中挥发或转化成稳定但无活性的CrF_3,从而导致催化剂失活。 相似文献
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甾醇同芳基三氟化硫反应得构型反转的甾体氟化物.自3α-和3β-胆甾醇分别获得3β-和3α-氟胆甾烷.自胆固醇获得3β-氟Δ5-胆甾烯,它系Δ5-烯丁基的双键(homoallylic)参与了取代过程而得.各反应副产物均经分离和鉴定:胆甾醇反应后得消除产物Δ2-胆甾烯;胆固醇反应后得消除产物Δ3,5-胆甾二烯,双分子脱水产物二胆甾烯醚,和四氯化碳参与反应的产物3β-氯Δ5-胆甾烯;用对硝基苯基三氟化硫作氟化剂时还得到少量的Δ4-胆甾酮-3.同时叙述了溶剂、温度对反应的影响. 相似文献
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三氟化氯和环氧丙烷反应的理论研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用密度泛函理论对三氟化氯和环氧丙烷反应产生C3H5O和C1F2自由基的机理进行了研究。在B3PW91/6-31+G(d,p)水平优化了12个不同反应通道上各驻点(反应物、中间体、过渡态和产物) 的几何构型,并计算了它们的振动频率和零点振动能。采用CCSD(T)/6-31+ G(d,p) // B3PW91/6-31+G(d,p)单点能计算方法求得各物种的能量,并作了零点能校正。计算结果表明,三氟化氯和环氧丙烷反应可经过不同的反应路径引发C3H5O自由基和C1F2自由基,其中,三氟化氯呈对称的F原子与环氧丙烷的C(1)上与CH3在同一侧的上的H原子结合的活化能最低,仅为16.81 kJ/mol。 相似文献
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《有机化学》2015,(12)
N—F双苯磺酰胺作为一种常用的氟化试剂,会因为苯环上修饰不同的官能团而影响试剂本身的电子效应,这些改变会影响到试剂中N—F键的强弱,也就是试剂的氟化活性,进而对氟化反应产生比较大的影响.主要合成了不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂,并且用这些试剂与几种烯醇硅醚进行氟化反应,以期望找到活性更高的氟化试剂.从实验结果可以看出,在众多的不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂中,N-氟-4-硝基-4'-氟双苯磺酰胺与N-氟-4-叔丁基-4'-氟双苯磺酰胺的氟化效果优于N-氟双苯磺酰胺(NFSI).对这两种试剂进行了一系列的底物的拓展,并且与N-氟苯磺酰胺(NFSI)进行了比较.实验结果表明,对于某些底物论这两种试剂的氟化性能比未经修饰的N-氟苯磺酰胺(NFSI)要好. 相似文献
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首次由双(1,5-环辛二烯)镍与烯丙基氟反应应合成了氟化-π-烯丙基镍。发现该化物合与其氯、溴、碘的同类物在物理性质上有很大的不同,认为这与元素氟小的原子半径、强的电子亲合势有关。本文探讨了反庆物配比以及溶剂对反应的影响。 相似文献
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希土元素具有强烈的活性,其氧化物具有稳定性,故在制备轻希土金属时偏重于用卤盐(氯盐及氟盐)的熔盐电解法,而重希土金属则偏重于用卤盐(主要是氟盐)的热还原法。其中尤以氟化希土在空气中具有较大的稳定性,比重大,吸气少,高纯氟盐较易制备,且熔点和沸点都较高,所以制备重希土金属时,主要是利用钙热还原它们的氟化物。希土氟化物的制备在希土的冶炼中占有重要的地位,其次是氟化希 相似文献
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以3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰氯(1),再与不同取代的苯酚反应,合成了13个未见文献报道的3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸酯(2).通过1H NMR,IR,EI-MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,3-甲基苯基3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧)苯甲酸酯(2f)通过单晶X射线衍射进一步确证结构.初步的除草活性测试结果表明:大多数目标化合物在1.5 kg/ha剂量下对双子叶植物油菜和苋菜具有较高的抑制活性. 相似文献
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1,2 二芳取代 1,1’ 二氟乙烷主要用作混合液晶添加剂以达到降低粘度增加响应速度的作用,同时也可以增加混晶的工作温度范围和抗紫外辐照的能力,并且能够实现低压驱动,文献报道的4种合成方法(硫缩醛的氟化、炔的氟化加成、酮的氟化以及腙的氟化[1,2])或反应条件苛刻,或转化率低,作者参考文献[3,4,5]对反应改进后发现,当在80℃、DAST(二乙胺基三氟化硫络合物)与乙二醇二甲醚的混合溶剂(体积比为3∶1)中进行酮的氟化反应时可达到95%的转化率。合成路线如下。1 实验部分1 1 仪器与试剂美国Nicolet60XR型红外光谱仪,日本JEOL公司FX … 相似文献
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主要研究2,2,2-三氟卤乙烷(碘、溴、氯、氟)和碳负离子的反应,在一定的温度下,以DMF作溶剂,除了2,2,2-三氟氟乙烷外,反应都得到了相应的2,2,2-三氟卤乙烷的衍生物以及碳负离子的偶联产物.该反应能被紫外光加速,能被对二硝基苯和对二苯酚阻止.因此,该反应是按SRN1即自由基亲核取代反应机理进行.由于此反应能在黑暗中进行,所以它可能是通过热引发或自发引发来完成的. 相似文献
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本文综述氟有机化学的最新进展。论及:1.气溶胶直接氟化法,新的温和的氟化试剂——CH_3CO_2F,N-氟代二氢吡咯酮,R_F(?)(C_6H_5)CF_3SO_3(?)和喷雾干燥的KF。2.合成全氟烷基磺酸的新方法,如全氟烷基碘在金属活化下与SO_2在DMF中的反应,又如I(CF_2)_2O(CF_2)_2SO_2F与C_2F_4调聚和全氟卤代烷的亚磺化脱碘反应。3.惰性—CF_2—及—CF_3的新反应,如五氟一氯丙酮与KF的反应,多氯氟乙烷与硫酚钠的反应。4.具有生理活性的氟化物,如抗癌物fluorosesqisiloxane,杀虫剂29-fluorositosterol。 相似文献