萃取火焰原子吸收法测定食品中铅

采用干经处理样品,ＡＰＤＣ－ＭＩＢＫ萃取,同时考察了萃取条件对测定的影响,结果令人满意。铅的平均回收率为９８．７％,相对标准偏差为４．４％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

加热浓缩—火焰原子吸收法测定水中铜铅镉

火焰原子吸收法(AAS)分析速度虽快,但天然水中铜、铅和镉含量一般很低,由于受灵敏度的限制,AAS法难以直接测定其含量,往往需进行必要的富集。富集的方法有MIBK萃取(GB5750-85)或共沉淀与活性炭吸附。以上方法都必须在水样中加入试剂,操作比较复杂,造成一定的误差。本文采用加热浓缩,避免了容器的多次转移,操作简便、快速,精密度与准确度都比较理想,能适用于天然水样的测定。     

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

运用巯基棉能成功地富集和解吸水中的金属元素,但富集后的水样基体干扰也会相应增加。在原子吸收光谱仪无背景校正的情况下,采用少量样品的脉冲进样,由于进样量较少而相应地降低了基体干扰。本文综合了这两种技术的优点,成功测定了水中的铅。方法的检出限为0.86/μg·L~(-1)。     

氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅

采用氢化物／原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅，使用流动注射氢化物发生器，自动吸入试样和NaBH4溶液，空气／乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究，采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0．28n/mL/1％吸收，检出限为0．10ng/mL，回收率在94％－102％之间，RSD为2．1％－5．3％。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中微量铅

食盐中铅测定采用萃取-原子吸收光谱法，方法使用有机试剂，操作也复杂。采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定，氯化钠干扰很大。本文提出氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中铅。采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪配合，载气压力作为自动化能源，流动注射方     

硝酸铋共沉淀—火焰原子吸收法测定蒸馏酒中痕量铅

蒸馏酒中铅的测定方法,常用消化样品-双硫腙比色法或稀释样品-火焰原子吸收光度法。前者操作复杂,重现性差,且用剧毒药品氰化钾。后者灵敏度不高,不能测定含铅量低的酒样。本文报道了用硝酸铋作共沉淀剂分离富集、火焰原子吸收光度法测定蒸馏酒中痕量铅的方法。该方法操作简便,灵敏度高(95％置信度的检出限为0.005mg·L~(-1)),线性范围宽,基体没有干扰。相对标准偏差为2.2％～4.5％。回收率为100.2％～103.2％。对样品进行测定,结果与双硫腙比色法一致。     

火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅(铅尘和铅烟)

采用火焰原子吸收法监测空气与废气中气溶胶样品的铅尘和铅烟 ,依照有关部门已制订的一批统一 (或推荐 )的监测方法资料 ,通过自身一系列的方法适用性检验 ,经外场的采样效率试验直至实验室内的空白值、酸度及样品基体干扰影响和消除的尝试 ,加以改变仪器工作条件比对和回收试验等 ,使实测样品获得了满意结果。铅的方法检出限为 0 0 5 μg/mL/ 1 %吸收 ,测定下限为 0 1 5 μg/mL ,线性范围 0 5～ 1 0 0 μg/mL ,测定范围 :0 0 5～ 5 0mg/m3 ,当采样体积为 5 0m3 ,取 1 / 2张滤膜 (直径 8～ 1 0cm)进行铅尘测定时气溶胶中铅的最低检出浓度为 2× 1 0 - 4mg/m3 ,采样效率为 98% ,样品回收率为 92 3%。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

共沉淀富集—火焰原子吸收光谱法测定饮料中铅

饮料中铅含量测定,无法直接用火焰原子吸收光谱法测出其含量。因为饮料中铅含量低于仪器检出浓度,故必须预富集。氢氧化镁胶状沉淀能同时共沉淀一些重金属离子,在梨形分液漏斗内产生共沉淀,然后将沉淀从漏斗下部分离出来。以此达到富集目的。方法简便,富集效果好。经试验,方法相对标准偏差为6.47％,回收率在90.5％～112％,检出限为0.05mg·L~(-1)。     

火焰原子吸收法测定硬质合金中锂

在碳化钨中若加入适量锂可以改善其晶体粒度,从而提高硬质合金的性能。然而对于工艺过程中锂的加入量必须予以控制,这就需要一种简便快速的分析方法。本文在文献[1,2]的基础上,试验了火焰原子吸收法测定硬质合金中微量的锂。试验结果表明,这种方法能满足工艺过程中分析的需要。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 锂标准储备液:1mg·ml~(-1) 氯化钾溶液:10mg·ml~(-1) 酒石酸:200g·L~(-1) 1.2 仪器工作条件 波长670.8nm,灯电流2mA,光谱通带宽度2nm,燃烧器高度4mm,空气流量5.0L·min~(-1),乙炔气流量1.2L·min~(-1)。     

微量火焰原子吸收法测定水中铅

本文研究了高性能空心阴极灯－高效零化－单缝石英管系统这一微量火焰原子吸收技术在微量Ｐｂ测定方面的应用。在Ｐｂ的最灵敏线２１７．０ｎｍ处和次灵敏线２８３．３ｎｍ处考察了微量火焰原子吸收技术对噪音、灵敏度及检出限的改善程度。分别得到噪音改善２．０８倍、３．８６倍；提高灵敏度３２倍、９．９倍；信噪比改善倍数６７和３８的满意结果。选择Ｐｂ的最灵敏线２１７．０ｎｍ测定自来水及合成样品中的Ｐｂ，特征浓度可达６     

火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

微波消化,原子吸收法测定益健露中铅

采用微波溶样技术消解样品，用原子吸收法测定了益健露中铅含量。     

火焰原子吸收光谱法测定调合汽油中铅

铅是一种蓄积性毒物 ,其毒性决定于在人体组织内的溶解度 ,ＰｂＯ易溶于水 ,毒性较大。汽油在燃烧时 ,其铅的化合物经氧化转变为ＰｂＯ ,以ＰｂＯ粉尘的形式扩散到空气中 ,ＰｂＯ尘粒 2～ 3μｍ ,呈为分散性气溶胶 ,分散范围较大[1] 。人体吸入被铅污染的空气时 ,铅就在人体内积聚 ,严重影响着人们的身体健康。铅急性中毒表观为流涎、出汗、恶心、呕吐、阵发性腹部绞痛 ,便秘或腹泻、头痛、血压增高 ,严重者抽搐、昏迷瘫痪、循环衰竭。慢性中毒主要呈现神经衰弱症、贫血及皮炎等不良症状。目前汽油中铅是空气铅污染的主要来源 ,加强对汽油含…     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙试剂中痕量铅

分离和富集是痕量分析中的一个重要手段,以巯基为功能基团的巯基棉、巯基树脂等分离富集剂近十多年得到广泛应用,本文则根据巯基能定量吸附某些重金属离子而大量碱金屑、碱土金属离子不干扰其吸附的特点,采用近几年发展起来的巯基-活性炭新型富集剂(以下简称富集剂)为分离富集技术,建立了大量钙中痕量铅的测定方法,并测定了碳酸钙试剂中的痕量铅,其结果的准确度和精密度令人满意。     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。