14N NMR作为一种氮含量定量分析的方法及其在检测几种腐殖酸样品中硝酸根离子含量上的应用

本文介绍了氮-14核磁共振技术作为一种氮含量定量分析的方法,并应用该技术检测了几种腐殖酸样品中硝酸根离子的含量.结果表明,液体氮-14核磁共振技术具有较高的灵敏度,其定量检测下限可达毫摩尔级(mmol/L),而且操作方便,对样品不具损伤性,还可以对同一样品中几种小分子氮化物同时进行定量检测,是一种较好的氮含量分析方法。     

新型双吡啶盐的合成及其作为硝酸根离子荧光增强型探针的性能研究

阴离子普遍存在于生命体和环境中,在化学、生物学、医学和环境领域都具有重要的作用,而硝酸根是其中一种非常重要的无机阴离子,对环境和人体健康都具有极大危害。目前测定硝酸根离子的方法主要有电化学法、离子色谱法和离子选择性电极法等。虽然各方法各具优势,但也存在明显不足。电化学法重现性差,而离子色谱法和离子选择性电极法需要较为复杂、昂贵的仪器及较长的分析时间。荧光光谱由于具有较高的灵敏度和操作简便等优点,近年来成为阴离子识别和检测领域的研究热点。以吡喃盐为起始原料,设计合成了一种新型的双吡啶盐化合物,通过核磁共振1 H谱、13 C谱以及高分辨质谱确定了其分子结构。并研究了其与不同阴离子的荧光识别性能,显示出对硝酸根离子明显的特异性识别。在双吡啶盐溶液中滴加硝酸根离子后,荧光呈现显著增强,而其他竞争性阴离子则淬灭初始荧光。通过荧光滴定实验证实双吡啶盐探针与硝酸根离子形成稳定的1∶1超分子配合物,稳定常数lgK=5±0.02。通过计算机模拟计算以及变温核磁共振波谱表明硝酸根离子与双吡啶盐上活性氢形成稳定的氢键,并诱导整个双吡啶盐分子的共平面性增大,荧光强度增强,从而达到选择性识别的效果。     

平面式一阶梯度计的设计和制备及其在无损检测上的应用

我们在10×10mm2的SrTiO3双晶基片上,设计并制备了YBCO双晶结dc-SQUID一阶平面式梯度计.其基线长度为5.5mm,该梯度计能够在无屏蔽环境下稳定的工作.在77K下,200Hz时,其磁通噪声为1×10-4Φ0/Hz,能够分辨的最小磁场梯度为94pT/m.我们将该器件作为磁传感器,可以利用涡流检测的原理对非磁金属进行无损检测.实验结果表明,可以很清楚地分辨出10mm以下的缺陷.同时,我们还研究了激励线圈的尺寸与空间分辨率的关系,结果表明若激励线圈足够大,则对于梯度计和缺陷而言感受到的是均匀磁场的激励,因此涡流的分布只与缺陷的形状有关,而空间分辨率取决于梯度计的基线长度和磁场分布.     

用新近发展的1H NMR技术研究腐殖酸

将一些新近发展起来的¹H NMR技术用于溶在不同溶剂(D₂O,NaOH/D₂O及DMSO-d₆)中的腐殖酸样品的研究,这包括全相关谱方法(TOCSY),扩散谱方法和最大量子谱方法(MAXY).DMSO溶液的TOCSY谱中4与8之间的相关峰表明在腐殖酸中可能包含有不溶于水的多肽,扩散谱指出在碱性条件下,一些小分子脱离了腐殖酸聚合体,而MAXY谱编辑方法则使得一些细致的归属成为可能.