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(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、 Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。 相似文献
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开发了无催化剂条件下4-羟基烷基-2-炔酸乙酯与N-杂环芳基甲基-N-2,2-二氟乙基-1-胺的串联反应.应用该反应在甲醇中回流,以39%~83%的收率合成了一系列4-(N-(2,2-二氟乙基)(N-杂环芳基甲基)氨基)-5,5-二取代呋喃-2(5H)-酮,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征,并进一步通过3-氯-4-((N-2,2-二氟乙基)(N-嘧啶-5-基甲基胺基)-5,5-螺(4-甲氧基环己基)呋喃-2(5H)-酮(8)的晶体衍射间接证实.测试了所合成化合物的生物活性,结果表明,在600μg·mL-1浓度时4-((N-2,2-二氟乙基)(N-6-氯吡啶-3-基甲基胺基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-酮(3a)和4-((N-2,2-二氟乙基)(N-6-氟吡啶-3-基甲基胺基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-酮(3c)对桃蚜的死亡率均为100%. 相似文献
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铜催化下,以CH3CN和HOAc为混合溶剂,α,β-不饱和羧酸与1,1,1-三氟-2-碘乙烷(ICH2CF3)发生脱羧偶联反应合成了一系列三氟乙基取代烯烃,其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS确证。19F NMR分析显示该反应具有优良的立体选择性(E/Z最高为99/1),分离收率最高达82%。 相似文献
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以六氟异丙醇作溶剂,α-溴代酰胺在三乙胺作用下脱去一分子溴化氢,原位生成氮杂氧杂烯丙基离子中间体,再与硝酮发生[3+3]环加成反应,高收率合成了一系列1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。 相似文献
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以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料, 经7步反应, 制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐, 其中关键步骤是后两步. PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR, 1H NMR, 13C NMR, 31P NMR, MS和元素分析等方法确认. 相似文献
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以焦性没食子酸、4-羟基苯甲醛和酚为原料, 以邻碘代苯酚与苯乙炔衍生物的Sonogashira偶联及其连串化反应生成苯并呋喃环为关键步骤, 设计合成了一系列2-(2 ,6 -二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物, 并对产物进行了1H NMR, 13C NMR, MS等表征. 相似文献
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3,3,3-三氟丙酸是一种新型三氟甲基合成切块,在医药、农药、染料及功能材料等精细化工领域有着广泛的应用。以3,3,3-三氟-1-氯丙烷和Cl2为原料,在紫外光照下经氯化反应合成了3,3,3-三氟-1,1,1-三氯丙烷,再与Oleum试剂经水解反应合成了3,3,3-三氟丙酸,收率47.7%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。并对反应条件进行了优化。 相似文献
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