麦芽酚及麦芽酚-3-O-β-D-葡萄糖甙的合成

以乙酰丙酮(1)为原料,经溴代、酯化反应得到3-苯甲酰氧基-2,4-戊二酮(2),2与甲酸乙酯缩合、脱水闭环、酯水解得麦芽酚(3),总收率50．4％。3与a一溴代四乙酰化葡萄糖(4)经糖甙化、脱乙酰基得麦芽酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(5),收率60．8％,IR,^1H NMR和^13C NMR确证5的葡萄糖为β-构型。中间产物2无须纯化,可实现“一锅”反应合成3。     

1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成方法改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和IR确证。     

七-O-乙酰基-β-乳糖异硫氰酸酯的合成、表征及电化学研究

本文合成了并培养出了七-O-乙酰基—β—乳糖异硫氰酸酯的单晶，用X射线衍射分析了其晶体结构。结果表明，晶体为正交晶系，P2₁2₁2₁空间群，a＝1．23282(7)，b＝1．80012(10)，c＝1.85230(10) nm，α＝β＝γ＝90°，V＝4．1107(4) nm³，Z＝4。电化学实验观测到单链DNA和双链DNA对该化合物的峰电流均有明显降低作用，表明化合物与DNA发生了静电作用。     

1,3,4,6-四-O-烯丙基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成与表征

为克服四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖在碱性条件下的兼容性问题,本文合成了D-氨基葡萄糖的一个衍生物:四-O-烯丙基-β-D-氨基葡萄糖。在用席夫碱保护D-氨基葡萄糖氨基的情况下,使其羟基与烯丙基溴发生Williamson反应,然后酸解脱保护,获得高纯度1,3,4,6-四-O-烯丙基-β-D-葡萄糖盐酸盐,产物经熔点、红外、1H-NMR、13C-NMR和高精质谱表征。     

HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法.采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25 ℃,2种化合物在30 min内均得到较好分离.槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素的线性范围分别为0.0376～3.9200 mg和0.0042～0.4400 mg,检出限和定量下限分别为2.509、0.282 ng和6.272、0.702 ng,方法的平均回收率分别为99％和98％.运用该方法对不同产地杠板归药材中的2种黄酮类化合物进行测定,并得出二者含量的比例.方法快速简便,灵敏准确,重现性好,可作为杠板归药材的质量控制方法.     

1-O-芳酰基-β-D-吡喃葡萄糖四乙酸酯和1-O-芳基-D-吡喃葡萄糖的立体选向合成

l-O-Aroyl-β-D-glucopyranose tetraacetates (Ⅰ -Ⅶ) were obtained by the condensation of tetra-O-acetyl-α-ZJ-glucopyranosyl bromide with aromatic acids in K2CO3-Me2CO at room temperature. Exclusive production of β-D-anomers was confirmed by measurement of their specific rotation and also by observing their 1R and NMR spectra. Reaction of α-acetobromoglucose with methyl o- or p-hydroxybenzoate in aq. KOH-Me2CO gives the corresponding β-D-glucopyranoside(Ⅶ- Ⅷ). Control of the stereochemistry in obtaining α-D-anomers (Ⅷ-Ⅸ ) could also be satisfactorily achieved by employing penta-O-acetyl-D-glucopyranose and methyl o- or p- hydroxybenzoate in ZnG2-AcOH-Ac2O.     

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯     

新型S-β-D-葡萄糖苷-1,2,4-三唑的合成及其抗菌活性研究

在氢氧化钾溶液中,取代苯甲酰肼2与CS2生成钾盐3,然后3在水合肼作用下经过环化,得到3-巯基-4-氨基-5-取代芳基-1,2,4三唑(4),在氢氧化钾的丙酮溶液中,与溴代乙酰化α-D-吡喃型葡萄糖反应合成了9个3-S-2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-4-氨基-5-取代苯基-1,2,4-三唑(5a~5i).其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HRMS确认.对目标化合物进行生物活性测试表明,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌均显示了较好的抑菌活性,其中化合物5g对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别为8,16,64,2μg/m L,效果接近或优于对照药物(三氯生、氟康唑)的抑菌效能,表现出较强的抑菌活性.利用Autodock Vina程序研究了目标化合物(5a~5i)与大肠杆菌Fab I受体蛋白分子的相互作用和结合自由能变化规律.     

相转移催化法合成1-O-(2'',4''-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷

This paper reports that in the presence of cetyhrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst, D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2' ,4'-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside. Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis, IR and UV.     

高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷与血清白蛋白相互作用研究

在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用,且猝灭机理主要为静态猝灭。HAG与BSA和HSA的结合常数K分别为3.03×104L.mol-1和6.22×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.858和0.911,结合距离r分别为2.88 nm和3.09 nm,其作用力以氢键和范德华力为主。利用同步荧光技术考察了HAG对BSA和HSA构象的影响。     

槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件：C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL。结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.9997;方法的加标回收率为96.0%~100.1%。该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法。     

3-D-（β-D-吡喃葡萄糖-1-基）-6-（4-卤代苯基）哒嗪的合成与表征

利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2，3，4，6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenig’s-knorr反应，合成了3-0-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4)，4用干燥的氨气在0℃～-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5)。其结构经元素分析，IR及1H NMR证实。     

3-O-甲基槲皮素的合成

以芦丁为原料经苄基化、酸水解、选择性甲基化和氢化脱苄四步反应,合成了3-O-甲基槲皮素,总收率为76%.利用1H NMR和MS对中间体及产物的结构进行了确证.该发现有望为3-取代槲皮素衍生物的合成提供一条捷径.     

?-3-O-酰基-2-O-苄基-甘油二烷基磷酸酯的合成和结构表征

?-3-O-酰基-2-O-苄基-甘油二烷基磷酸酯的合成和结构表征; ?-O-酰基-O-苄基-甘油二烷基磷酸酯;磷脂类似物;生物活性物质     

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在几种分子聚集体系中的增溶行为研究

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷是活性较高的一种天然黄酮化合物, 由于其本身的低水溶性使其应用受到限制. 制备了三种微乳体系, 用HPLC法研究了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在这三种微乳体系及CTAB和吐温80胶束中的溶解能力; 并用紫外光谱法和核磁共振波谱法分析了木犀草素糖苷与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和吐温80的作用机制. 研究表明: 五种分子聚集体系对木犀草素糖苷有明显的增溶效果; 木犀草素糖苷可能与CTAB、吐温80形成了缔合物, 缔合平衡常数分别为2326 L/mol和362 L/mol, 其增溶位点分别是CTAB胶束的亲水外层和吐温80胶束的栅栏层.     

3′-氧-叠氮甲基-β-胸苷的合成

以特戊酰基选择性保护β-胸苷的5′-羟基,再将3′-羟基硫甲基甲基化;然后以磺酰氯将硫甲基甲基氯代后再与叠氮钠反应,最后用碳酸钠脱掉保护基合成了3′-氧-叠氮甲基β-胸苷,其结构经1H NMR表征。     

β-1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖与人血清白蛋白的相互作用研究

应用红外光谱和荧光光谱方法研究了人血清白蛋白 (HSA)与 β 1,2 ,3 ,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖 (PGG)的相互作用 .荧光光谱结果显示 ,PGG在CPGG/CHSA<0 5和 0 5 相似文献   

七-(2,3,6,-O-烯丙基)-β-环糊精的合成与表征

利用氢氧化钠作催化剂使β-环糊精(简称β-CD)被烯丙基修饰合成了七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精[Heptakis-(2,3,6-O-allyl)-β-CD].用正交实验法考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和修饰剂--烯丙基溴用量等因素对合成目标化合物的影响,得出合成七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精的最佳实验条件:n(β-环糊精)∶n(烯丙基溴)＝1∶86.92,n(催化剂)∶n(烯丙基溴)＝1∶1.052.产物经元素分析,IR和1H NMR表征和确认.     

七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能

合成了七（2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基）-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。