毛细管电泳的微机化安培法检测

毛细管电泳的微机化安培法检测胡深，李培标，程介克（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词毛细管电泳；微电极；安培法检测；微型计算机安培法电化学检测器用于毛细管电泳有独特的优点，如线性范围宽，选择性好，可以进行生物微环境电活性物质的分离检测［１，２...     

高效毛细管电泳的离柱安培法检测

设计了一种新型的毛细管电泳离柱安培法检测装置,无需截断毛细管,直接使用氢氟酸蚀刻毛细管管壁制作导电接口,可有效地耦合毛细管电泳分离和安培法检测,隔离高压电场对安培法检测的干扰,实现多组分的高效分离和检测。所设计的系统性能优良,导电接口制作简便,耐用性好,无附加体积。     

毛细管电泳安培法检测酚类化合物

使用自行设计组装的毛细管电泳柱端安培检测系统 ,对四个酚类化合物进行了分离检测。研究了工作电极、缓冲液及其 p H值、检测电压和分离电压对分离检测的影响。在优化条件下 ,4个酚在 5× 1 0 -6～ 5× 1 0 -4 mol/L范围内峰高与浓度成良好的线性关系 ,检测下限为 8.5× 1 0 -7mol/L     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

毛细管电泳柱上安培检测装置的研制

介绍了一种新的毛细管电泳柱上安培检测装置。以碳纤维微电极为工作电极,在自组装的ACS－2000毛细管电泳仪上,测定了三种苯二酚的异构体：邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚,在20min内达到了基线分离。     

毛细管电泳柱端安培检测装置的研制

研制了一种新型的毛细管电泳柱端型安培检测装置。以直径为6μm的碳纤维微电极为工作电极,在自组装的ACS-2000毛细管电泳仪上,考察了用不同内径毛细管分离时分离电压对背景噪声的影响。利用该装置同时测定了3种苯二酚的异构体。     

毛细管电泳安培检测技术进展

对毛细管电泳离柱和柱端安培检测方式、不同形式电极在安培检测中的应用、安培检测在芯片毛细管电泳中的应用、安培检测池等内容进行了总结和讨论 ,并预测了安培检测技术未来发展方向     

高效毛细管电泳柱端安培检测异丙嗪

本文用高效毛细管区带电泳柱端安培检测了抗组胺药物特异丙嗪。讨论了缓冲溶液浓度，ｐＨ值对柱效的影响，为提高检测的重现性考察了电极的电化学处理条件。在优化的实验条件下，异丙嗪的线性范围为１．×１０＾－７－１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为３．５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，分离并检测了尿样中的１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的异丙嗪。     

高效毛细管电泳安培检测的进展

本文对高效毛细管电泳电化学检测方法中的安培检测进行了评述，安培检测具有灵敏度高，选择的特点，安培检测根据毛细管内径的大小有离柱安培检测和柱端安培检测，近年来脉冲安培分析法、化学修饰电极也已被引入毛细管电泳电化学检测。     

毛细管电泳安培型电化学检测法

本文评述了近年来安培型电化学检测法在毛细管电泳中的发展概况，归纳了二种检测方式及其装置的结构特点。阐述了金属电极、液膜电极和修饰电极等在电化学检测应用研究中的作用以及此方法在微区分析、活体分析中的重要意义，并展望了其发展前景。     

毛细管电泳方波安培检测法研究

报道了一种新型CE-ECD检测技术方波安培检测法(Squarewaveamperometricdetection,SWAD),并结合柱端检测方式应用于毛细管电泳中.SWAD采用在恒定电压上叠加一小振幅方波交流电压,测量方波后期通过电解池的交流电流而进行定量分析.以神经递质多巴胺和肾上腺素作为分离检测对象,详细讨论了方波频率、方波振幅、平衡电位、分离高压以及毛细管内径等因素对分离检测结果的影响.实验结果表明,SWAD具有良好的抗分离高压影响的能力,同时对于微Pt和Au等金属工作电极表现了良好的稳定性和重现性.CE-SWAD对多巴胺的检出限达到1.0×10^-7mol/L(S/N=3).     

一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池

提出一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池。它制作简单，操作容易，具有很好的重现性和灵敏度。用这种安培检测池，可以不使用微动平台很容易地将工作电极与分离毛细管出口对准。为评价该安培检测池的分析性能，用毛细管电泳柱端安培检测法分别检测了酚、儿茶酚胺和芳香胺。考察了电动进样时间、分离电压以及毛细管出口与电极的间距对响应电流和分离效能的影响。通过对酚和儿茶酚胺测定的重现性、浓度线性范围及检出限的考察，结果表明该安培池是精密可靠的。同时，用该安培池对标准加入于血浆样品中的多巴胺（ＤＡ）、去甲基肾上腺素（ＮＥ）和原儿茶醛（ＰＡ）进行了测定，结果令人满意。     

毛细管区带电泳柱端安培检测抗癌药物巯嘌吟

报道了一种高效快速检测抗癌药物巯嘌呤的方法——毛细管区带电泳柱端安培检测.考察了巯嘌呤的电化学行为.在最佳操作条件下,获得此药物的检测限为1×10~(-7)mol/L;线性范围为5×10~(-4)～5×10~(-6)mol/L;相关系数为0.995,重现性良好.并用该法检测了人尿样及牛血清蛋白中的巯嘌呤.     

烟草中糖类物质的高效毛细管电泳-安培检测研究

将高效毛细管电泳－安培检测技术（ＨＰＣＥ－ＡＤ）用于不同烟草样品中糖类物质的测定。在 １×１０－６ｍｏｌ／Ｌ～１×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ范围内,存在良好的线性关系,葡萄糖、果糖、蔗糖和麦牙糖的检测限均小于 ５．０ ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,结果令人满意。     

毛细管电泳柱端盘状电极安培检测区带展宽的定量分析

从理论上分析了影响毛细管电泳法端盘状电极安培区检测区带展宽的诸因素，给出了区带展宽的模拟公式，通过实验考察了进样量，分离电压，检测器体体积对区带展宽的影响并验证了模拟公式。     

手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测

以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳 方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和 pH等诸因素进行了研究。结果表明 :硼酸与手性选择剂 β CD分子中糖羟基发生键合配位作用 ,增加了β CD 的负电性的特性 ,在对映体拆分中起到关键性的作用。     

手性药物心得安对映体的毛细管电泳/电化学分离检测研究

报道了采用毛细管电泳 -方波安培检测法对手性药物对映体———外消旋心得安进行了分离检测研究。以5mmol/LNaOH -8mmol/L柠檬酸 -10mmol/Lβ_CD(pH4.5)为电泳介质 ,未涂层熔融石英毛细管(75μm×45cm)为分离通道 ,分离电压 +12.5kV ,实现了心得安对映体的基线分离。方法的线性范围为2.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L ,检出限为5.0×10 -7mol/L。