植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略.丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用IC P-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气...     

电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子（MoO+,MoN+,MoC+）以及Sn所形成的同量异位素（112Sn+,114Sn+,116Sn+）。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H₂,NH₃/He和O₂为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H₂和NH₃/He反应模式下,H₂和NH₃均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H₂与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O₂反应模式下,所有干扰离子均能与O₂发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH₃/He反应模式,但背景等效浓度（BEC）明显比NH₃/He反应模式低。确定了以O₂为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法（GB5009.268—2016）进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。     

ICP-MS测定肿节风中12种元素

采用微波消解处理中药样品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)分析中药肿节中风中铁铁、锌、钙、镁、铜、锰、硒、钼、钴、镍和铬等12种元素的含量,其中铁、锌、钙、镁、锰含量高,硒含量低于检测限,其他元素含量较低,肿节风中元素的分布特点可能与肿节风消炎、清热、解毒和舒盘活血等作用关,为现代用药了提供参考数据.     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量。结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准。其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准。电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法。     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。     

ICP-MS测定矿泉水中溴酸盐及质量控制

矿泉水样品经离子交换柱,以钇(Y)为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,确立了矿泉水中溴酸盐含量的ICP-MS快速测定方法。该方法与离子色谱经50组样品的对比验证,结果一致,与离子色谱方法相比,更加简便、快速,灵敏度高,干扰小。本文同时对质量控制在测定中的应用也做了详细阐述。     

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定矿泉水中7种微量元素

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）同时快速测定矿泉水中微量的锂、锶、铅、砷、铜、镉、锰,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1.1%—5.7%（RSD,n=5）,回收率为90%—110%。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素

工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O₂为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O₂的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O₂质量转移法消除质谱干扰;选择H₂为反应气,Cl+与H₂反应能自发生成ClH+₂,利用H₂质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H₂发生质量转移反应,利用H₂原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O₂的最佳流速为0.45 mL·min-1,H₂的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0～50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%～108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。     

ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

催化前驱体亚硝酰硝酸钌中杂质元素的质谱分析

钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用，尤其是S，P，Cl，As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性，严重时会造成催化剂中毒；因此，必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。建立了快速准确测定催化前驱体亚硝酰硝酸钌（Ru(NO)(NO₃)₃）中杂质元素的分析方法。Ru(NO)(NO₃)₃经稀硝酸溶解后采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）直接测定其中的8个杂质元素（P，S，Ti，V，Cr，Mn，Fe，As）。为防止Ru(NO)(NO₃)₃溶液水解形成Ru(NO)(NO₃)x(OH)_3-x，采用稀硝酸介质有效维持了样品溶液的稳定性。在MS/MS模式下，通过一级四极杆质量过滤器（Q₁）控制进入碰撞/反应池（CRC）的离子，仅允许与待测元素具有相同质荷比（m/z）的离子进入CRC，从而将来自样品基质和等离子气Ar所形成的干扰离子阻止在CRC外，消除了大量质谱干扰。通过向CRC内通入O₂为反应气，目标离子P+，S+，Ti+，V+，As+与O₂的反应为放热过程（31P++O₂→31P16O++O，ΔH_r=-3.17 eV；32S++O₂→32S16O++O，ΔH_r=-0.34 eV；48Ti++O₂→48Ti16O++O，ΔH_r=-1.63 eV；51V++O₂→51V16O++O，ΔH_r=-0.85 eV；75As++O₂→75As16O++O，ΔH_r=-0.63 eV），能自发反应生成氧化物离子；目标离子Cr+，Mn+与O₂的反应为吸热过程（52Cr++ O₂→52Cr16O++O，ΔH_r=+1.38 eV；55Mn++O₂→55Mn16O++O，ΔH_r=+2.15 eV）。为促进Cr+，Mn+与O₂发生反应，通过调整CRC的工作参数，设置八极杆偏置电压为较大的负电压，使Cr+和Mn+在与O₂反应前被加速，提高Cr+和Mn+的动能，促进了反应的发生，通过吸热反应生成氧化物离子；而P+，S+，Ti+，V+，Cr+，Mn+，As+干扰离子在CRC内不能与O₂发生反应，仍然保持原始的m/z。通过二级四极杆质量过滤器（Q₂）将这些干扰离子阻止在外，仅允许所形成的氧化物离子进入检测器，几乎完全消除了元素P，S，Ti，V，Cr，Mn，As的所有质谱干扰。NH₃因含一对孤对电子而具有高反应活性，能与很多金属离子反应形成团簇离子。通过向CRC内通入NH₃/He为反应气，目标离子Fe+与NH₃发生质量转移反应，在所形成多个团簇离子中，Fe(NH₃)+₂的丰度最高且无干扰，通过NH₃质量转移法消除干扰。结果显示，8个元素在0～500 μg·L-1范围内具有良好的线性关系，线性相关系数≥0.999 8。方法的检出限为0.29～485 ng·L-1，按所建立的方法分析了实际样品中8个杂质元素的含量，各元素的加标回收率为93.2%～107.5%，相对标准偏差（RSD）≤3.9%。方法具有样品处理简单、分析速度快和精密度高的特点，适合催化前驱体亚硝酰硝酸钌中多个杂质元素的准确测定，为制备负载型钌催化剂提供了质量保障。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...