含钒石煤中镍的氨底液极谱测定

矿石中镍的极谱测定,通常采用的氨底液(3M氨-1M氯化铵),钒对镍的测定有影响。为了弄清钒对镍的影响,我们研究了氮底液组成与镍和钒的峰电位和波形的关系,得知氯化铵浓度降低时,镍和钒的峰电位向相反方向移动。氨浓度增加时,镍和钒的峰电位均向负移动。动物胶用量增加使镍的波形变宽,峰电位向负移动。我们选用2.6M氨、0.1M氯化铵,0.005％动物胶和1％亚硫酸钠组成的底液,在20毫升     

氧化钴中微量铜的示波极谱测定

我们在观察酸性介质中铜的极谱行为时,发现铜在硫酸-抗坏血酸底液中有一个良好的阳极化导数示波极谱波,而且大量钴存在不影响铜的测定。以此为出发点,试验制定了氧化钴中微量铜的直接示波极谱测定方法,可测定氧化钴或金属钴中0.2—0.0005%的铜,准确度和精密度能满足要求,而且比常用的萃     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

微量锌铜的示波极谱联合测定

本文提出了在乙二胺(en)-硫氰化钾-亚硫酸钠体系中联合测定微量锌、铜的方法。锌、铜的峰电位分别为-1.42V和-0.48V(vs.SCE):回收率分别为94—102％和94—105％;灵敏度分别为1.3×10~(-8)mol/L和5×10~(-8)mol/L;变异系数分别<5.6％和<6.9％。应用该法测定了滇池水、自来水、工厂污水和处理水中的锌、铜含量,与原子吸收分光光度法所测得结果相符良好。方法简便、快速、灵敏。主要仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪:PHS-     

乙二胺-硫酸钾底液示波极谱法测定矿石中铜

矿石中铜的示波极谱法测定,大多数采用氯化铵-氢氧化铵为底液。在该底液条件下,铜产生两个还原波。在多金属矿中,由于干扰因素多,往往使铜的波形出现多个拐点,而且基点的确定也比较困难,容易引起误差。本文以乙二胺-硫酸钾为底液对多金属矿石中铜的测定进行试验。Cu~(2 )与乙二胺的络合物[CuEn]~(2 )专在滴汞电极上能直接还原成金属铜。经试验确定,以在2500毫升底液中含有300毫升乙二胺(C_2H_8N_2)、97克硫酸钾、100克无水亚硫酸钠、100毫升0.25%动物胶作为底液条件。在此条件下铜只有一个波,其峰电位在-0.5伏(对饱和     

醋酸乙烯酯中微量丙酮极谱测定

丙酮在以四乙基铵盐为支持电解质溶液中,当外加电位高至-2.4伏(对饱和甘汞电极)时才在滴汞电极上还原,而且得到的波很不稳定,因此近年来多用间接法测定。即将丙酮与一些试剂作用生成能在较低电位下在滴汞电极上还原的产物,从而测定丙酮含量。Lupton等利用羰基化合物和肼作用生成腙来测定醛和酮。所用支持电解质为酸性硫酸肼。zuman等用伯胺或氨基酸与丙酮作用而测定其产物。     

粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

高纯镓中微量硫的极谱测定

次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10~(-5)％。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度,已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。仪器、设备、试剂     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

铝合金中铜锌的极谱测定

铝合金中铜、锌的测定,通常需要分别处理试样。本法利用铜与硫氰酸盐生成络离子吸附在滴汞电极上,于电位-0.65伏(对SCE)处产生灵敏的络合物吸附波这一情况,在测锌后的试液中加入硫氰酸钾,组成柠檬酸钠-氯化铵-硫氰酸钾的氨性底液体系,直接测定铜。试验结果表明,硫氰酸盐的加入能使波高迅速增加,当其浓度达0.3％时波高恒定;铜量在0—0.2毫克/50毫升范围内呈线性关系;基体铝可用柠檬酸根络合掩蔽无干扰,1毫克铁(Ⅲ)、镁、锰(Ⅱ)也无     

示波极谱测定空气中微量甲胺磷

提出了间接不波极谱测定微量甲胺磷的方法.研究在碱性条件下.甲胺磷水解生成甲硫酸钠,甲硫酸钠与亚硝酸作用生成亚硝基化合物,在Hg(Ⅱ)作用下水解,释放出NO_2~-.继与对氨基苯磺酰胺和8-羟基喹啉形成偶氮化合物.对其极谱行为进行研究.方法灵敏度高,对甲胺磷的选择性好,用干空气中甲胺磷测定,结果满意.     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

示波极谱法测定铜电解液中微量硫脲

提出了在乙二胺-KBr-Cu~(2+)底液中示波极谱测定微量硫脲的新的分析方法。在该底液中硫脲能产生灵敏的催化极谱波,其二次导数峰电位为—0.37V(vs.SCE),硫脲浓度在1～50ng·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限达0.8ng·ml~(-1),加标回收率为93％～104％。高浓度Cu~(24)及相当量的As~(5+)、Sb~(5+)、Bi~(3+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)、Cl~-等离予共存均不干扰。方法可不经分离直接用于铜电解液中微量硫脲的测定,结果满意。     

海洋沉积物中铜的极谱测定

有关淤泥中铜的测定,国内外已有的分析方法大多采用原子吸收光谱法或分光光度法,用经典极谱法为数极少。本实验在总结前人工作的基础上,结合本所情况,采用常见试剂,以硫酸和硝酸处理试样,基于在酸性介质中,铜与双硫腙形成的初级络合物能被氯仿等有机溶剂萃取,籍此与淤泥中的主体元素和大多数其它污染元素分     

铜中锡的示波极谱测定

金属铜中锡量的测定通常是采用苯基荧光酮光度法,有的也采用极谱法。为了分离铜基体,以往一般是采用水合二氧化锰共沉淀、氢氧化铍共沉淀或氢氧化铁共沉淀法,需沉淀、过滤,手续较烦琐。本法采用碘化铵熔解金属铜,使其中的锡成碘化锡挥发与基体铜分离,用催化极谱法测定锡,方法快速、准确。     

铜的示波极谱测定

铜(Ⅱ)在0.1 mol*L-1 NaHCO3溶液中, 当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时, 于-0.55 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱峰, 与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比, 灵敏度提高近27倍.铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-9～9.4×10-7 mol*L-1范围内, i″p与铜(Ⅱ)的浓度呈线性关系, 检出限为7.8×10-10 mol*L-1, 用于水和尿样中铜的测定, 结果满意.实验表明 铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠形成摩尔比为1∶2的络合物, 其条件稳定常数(K)为8.5×1011.     

纯铝中微量钴的极谱测定

钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)～3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意.