时间分辨化学发光分析的研究 I: 金和银的同时化学发光测定

本文根据Luminol-K2S2O8体系中Au(III)和Ag(I)化学发光动力学性质的不同, 建立了金和银的时间分辨化学发光分析法, 研究结果表明, 利用时间分辨化学发光分析法同时测定混合物中多组分是可行的.     

在线二氧化氮化学发光测定仪的研制

基于NO2与鲁米诺溶液的化学发光反应设计制作了在线NO2的化学发光测定仪,并对此仪器进行了优化和表征。仪器由微型流动气液界面化学发光反应器、气液输运系统、化学发光检测系统及数据采集系统组成。此仪器测定NO2的线性范围为5.0×10-11～8.0×10-8(V/V,体积比浓度,下同);峰值响应时间少于1s;时间分辨1s;检出限为5.0×10-11(V/V)。本仪器具有结构简单、体积小、成本低等特点,适用于环境大气中NO2的实时在线测定。     

牛血红蛋白的化学发光分析研究

本文提出在KOH介质中,KIO_4—H_2O_2协同氧化化学发光测定牛血红蛋白(Hb)分析法。线性范围为1.0×10~(-5)-1.6×10~(-10)g/mL。初步探讨了Hb的化学发光机理。本法用于牛血中Hb的直接测定,获得满意结果。     

灵敏特效的测定钴的化学发光新体系

近年来化学发光分析法已经越来越引人注目,这是由于化学发光分析法具有设备简便、灵敏、快速、线性范围宽等优点。但选择性差是其主要缺点。因此寻找灵敏特效的化学发光新体系便成为目前化学发光领域中亟待开发的课题。常见的化学发光体系有鲁米诺,光泽精、洛粉碱、没食子酸、联苯三酚等。它们对于钴的检出限均低于1ng/ml。但选择性均不甚理想。苏木色精是一种天然有机产物,提取于洋苏木树的心材。我们研究发现苏木色精在碱性介质中为H_2O_2所氧化时有化学发光行为,且Co(Ⅱ)对该化学发光反应有强烈特效的催化作用,因此本文用自制的化学发光测试仪详细研究了Co(Ⅱ)催化化学发光反应的条件,在此基础上建立了测定钴的化学发光新方法。     

流动注射化学发光法测定吗丁啉

在碱性条件下 ,H2 O2 氧化鲁米诺产生化学发光 ,吗丁啉对该体系的化学发光具有显著的增敏作用。基于此 ,建立了一种直接测定吗丁啉的流动注射化学发光分析法。该方法的线性范围在 1 .0× 1 0 -6～ 3.0× 1 0 -8g mL ,检出限 ( 3σ)为 5 .0× 1 0 -9g mL ,相对标准偏差为 2 .9% (n =1 1 ) ,已用于吗丁啉片剂及血清中吗丁啉的分析。     

化学发光法测定痕量绿原酸

基于绿原酸对鲁米诺-H2O2-辣根过氧化物酶化学发光体系具有强烈的抑制作用,建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。化学发光强度的变化值与绿原酸浓度的对数在5.2×10-9～1.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)达7.8×10-10g/mL。该方法成功用于金银花中绿原酸含量的测定,回收率为96.0%～100.7%。     

静态化学发光法测定祛痘化妆品中过氧化苯甲酰

建立了静态注射化学发光分析法测定化妆品中氧化苯甲酰(BPO)的方法,利用碱性介质中Co2+对BPO与鲁米诺(Luminol)的发光反应有催化作用,研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,1.25×10-7g/LLuminol在2.5×10-4g/L Na2CO3-Na1HCO3缓冲溶液中以5×10-7...     

电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴

将恒电流电解产生ClO~-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO~-Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L多巴的检出限为8×10~(-10)g/mL,线性范围为2×10~(-9)～1×10~(-7)g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L多巴的测定,结果满意.     

化学发光法测定叶酸的教学实验设计

实验发现叶酸增强NaIO₄-H₂O₂体系的化学发光强度与叶酸的浓度在一定范围内呈正比关系。据此可以建立化学发光分析法用于叶酸的检测。将该法设计成“化学发光分析法”实验教学案例。通过优化实验条件,探究适合教学的实验方案。在教学过程中,引导学生观察叶酸增强化学发光现象并探索发光机理,锻炼学生理论知识的运用能力,培养学生的科研意识和创新能力。     

邻菲啰啉-H_2O_2-Sn(Ⅳ)化学发光体系的研究

测定痕量锡可采用分光光度法、荧光分析法等。目前,高灵敏度的化学发光分析法已用于多种金属离子的分析,但是,锡的化学发光分析尚未见报道。本文采用的反相流动注射化学发光分析(rFIA-CL)法是以试样作载流,定量注入试剂到试液流中的一种分析新技术。rFIA法能在一定程度上克服基线漂移,提高分析灵敏度,减少试剂消耗,且重现性好。我们观察到邻菲啰啉(phen)在碱性介质中被H_2O_2氧化时有较强的化学发光,痕量Sn(Ⅳ)对     

ADPD电致化学发光法测定稀土元素

本文在自制的ECL-1型电致化学发光仪上,用电致化学发光分析法研究了稀土元素钇(Ⅲ)催化新试剂5-(对-苯胺偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称ADPD)的电致化学发光行为。发现Y(Ⅲ)催化ADPD电化学发光具有较好的选择性,实验了23种阳离子,只有Ag~+、Ni~(2+)、La(Ⅲ)、Cu~(2+)、Sc(Ⅲ)等干扰比较严重。本法可望发展为单项测定钇的新方法。     

液相化学发光及其在分析化学中的应用

化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,设备简单,操作方便等优点,在分析化学领域中已经为人们所瞩目,关于化学发光反应的机理及在分析化学中的应用国外已有评论。气相化学发光反应已经广泛地用于空气污染监测,且国内亦已有评论,本文不再赘述。本文主要评述液相化学发光及其在分析化学中的应用。 (一)化学发光分析法的基本原理某一类化学反应在反应过程中能够提供足够的能量并且至少为一种反应产物的分子或原子所吸收使之     

氢化物分离-化学发光法测定痕量砷

本文建立了一个测定痕量砷的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO_3吸收由样品发生的砷化氢气体,使吸收液中生成的As(Ⅲ)与过量的K_2Cr_2O_7反应生成Cr(Ⅲ)。利用(?)uminol-H_2O_2-Cr(Ⅲ)化学发光体系测定生成的Cr(Ⅲ)以确定样品中砷的含量。方法的检出限是0.4ng/mL As,工作曲线的线性范围是1—0.00lμg/mL As,测定的相对标准偏差小于5%。本方法已用于一些环境水样中痕量砷的测定。结果比较满意。     

流动注射化学发光发测定葡萄糖

β-D-葡萄糖的检测是临床化学的常规分析项目 .化学发光分析法测定葡萄糖具有线性范围宽、灵敏度高等优点[1～ 3] .我们曾研究了鲁米诺 ( L uminol) -KIO4 -H2 O2 化学发光反应体系[4 ] ,发现 H2 O2 浓度在 2 .0× 1 0 - 7～ 6.0× 1 0 - 4mol/L范围内与发光强度有良好的线性关系 .本文将生成 H2 O2 的葡萄糖 -葡萄糖氧化酶 ( GOD)的酶促反应与鲁米诺 -KIO4 -H2 O2 的化学发光反应相偶合 ,结合流动注射技术 ,建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法 .方法的线性范围为 0 .6～ 1 1 0 mg/L ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0…     

一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法

本发明公开了一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法,包括以下步骤:(1)移取纳米金溶液和含有三聚氰胺的溶液于一离心管中,充分混匀,作用5 min使得纳米金达到最佳的团聚态;(2)移取纳米金溶液和三聚氰胺溶液的混合溶液于化学发光池中,采用静态注射的方式注入鲁米诺–过氧化氢化学发光试剂,通过IFFL–D流动注射化学发光分析仪测定并记录其化学发光强度,根据测定结果进行判定。本发明检出限为8.6×10–14 g/m L,达到目前固相萃取–化学发光分析法的灵敏度,且较之简单方便;分析测试时间缩短为10 min以内;整个操作实验条件较温和,有利于自动化的分析操作。     

板式磁颗粒化学发光免疫分析测定人血清中糖类抗原125

在传统的板式化学发光免疫分析法和管式磁颗粒化学发光免疫分析法基础上,建立了人血清中糖类抗原125(CA125)的板式磁颗粒化学发光免疫分析方法.该方法以磁性微粒子作为分离固相,96孔板为反应容器,辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2-luminol化学发光体系作为检测体系.本法测定CA125的检测灵敏度可达2.0U/mL,线性范围为0～400U/mL.与常用的包被板化学发光免疫分析方法对比,该方法检测范围宽.与管式磁颗粒化化学发光法比较,其分析灵敏度与精密度高、线性范围、分析通量以及分析成本方面均显示了很好的优越性.采用该方法对人血清中CA125进行测定并与罗氏全自动电化学发光系统的测值结果进行了比对,两者显示了良好的相关性.     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)——钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO₃^2-、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^-11g/mL钒,线性范围是4×10^-10～1×10^-5g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。     

流动注射化学发光法测定水杨酸

1引言 水杨酸具有消毒、防菌、抑制真菌生长、溶解皮肤角质等功能.在医药及化工中得到广泛的应用.目前,测定水杨酸的方法主要有分光光度法、荧光法、高效液相色谱法等.而化学发光分析法测定水杨酸大多是基于与KMnO4或Ce(Ⅳ)的化学发光反应.     

流动注射化学发光法测定盐酸普萘洛尔

在酸性条件下,KMnO4氧化盐酸普萘洛尔可产生化学发光,Fe2 的存在对于这一化学发光反应具有增敏作用,基于此建立了测定盐酸普萘洛尔的化学发光分析法。在选定的实验条件下,盐酸普萘洛尔的质量浓度在4.0×10-7～1.0×10-5g mL范围内与化学发光强度具有线性关系(相关系数为0.9992),检出限为1×10-7g mL盐酸普萘洛尔,相对标准偏差为2.9%(4.0×10-6g mL盐酸普萘洛尔,n=11)。该法已用于盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的测定,并与药典方法进行了对照。     

时间分辨-后化学发光法同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪

根据阿米卡星、氢氯噻嗪在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应的动力学性质有着明显的差异性,建立了同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪新的时间分辨后化学发光的方法。在PMS-鲁米诺体系中,氢氯噻嗪化学发光反应较快,1 s达到最大值,峰尖锐;而阿米卡星化学发光反应较慢,37.9 s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰。结果表明;氢氯噻嗪和阿米卡星的线性范围分别为8.0×10-5～4.0×10-3g/L和8.0×10-4～4.0×10-2g/L;11次平行测定4.0×10-4g/L氢氯噻嗪溶液和4.0×10-3g/L阿米卡星溶液的化学发光强度相对标准偏差分别为2.4%和3.7%。本方法测定氢氯噻嗪和阿米卡星的检出限分别为2.0×10-5和2.0×10-4g/L。