Triphenylarsinoxid als analytisches Reagens

Zusammenfassung Es wird über die analytischen Eigenschaften von Triphenylarsinoxid im Hinblick auf Fällungs- und Extraktionsmethoden berichtet. Fällungen können mit Uranyl- und Wismutionen aus stark saurer Lösung vorgenommen werden. Neben Uranyl, Wismut, Thorium und Cer(IV) lassen sich mit diesem Reagens noch die Anionen Chromat, Vanadat sowie der Rhodan- und Chlorokomplex des Eisens(III) mit Chloroform extrahieren. Die Zusammensetzung der Uranyl- und Wismutverbindungen wird mitgeteilt und Formeln werden vorgeschlagen.

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Summary A report is given of the analytical properties of triphenylarsine oxide with regard to precipitation and extraction methods. Precipitations can be carried out with uranyl and bismuth ions from strong acid solution. In addition to uranyl, bismuth, thorium and cerium (IV), the chromate and vanadate anions as well as the thiocyano and chloro complex of iron (III) can be extracted with this reagent. The composition of the uranyl and bismuth compounds is given and formulars are suggested.

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Résumé On communique les propriétés analytiques de l'oxyde de triphenylarsine du point de vue des méthodes de précipitation et d'extraction. On peut effectuer les précipitations par les ions uranyle et bismuth sur la solution fortement acide. En présence d'ions uranyles, de bismuth, de thorium et de cérium-IV, on peut aussi, avec ce réactif, extraire par le chloroforme les anions chromate et vanadate ainsi que le complexe rhodié et chloré de fer-III. On communique la composition des composés avec les ions uranyles et bismuth et l'on propose des formules.

     

Isonitrosoacetanilid als analytisches Reagens

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Thiobenzoylhydroxylamin als analytisches Reagens

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Formaldoxim als analytisches Reagens

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Thionolin als analytisches Reagens

Summary According to the measurements performed the redox potential of thionoline changes at the temperature of 40° C in the p_H-range of 0,66 to 8,11 from 0,542 V to 0,087 V (SCE). Thionoline can be used for the selective detection of BrO₃ ^– in the presence of ClO₃ ^–, IO₃ ^– and the free halogens (sensitivity p_D=5,4), as well as for the selective detection of Sn²⁺ in the presence of Cr²⁺, Ti³⁺, V²⁺ and Fe²⁺ (p_D=4,6). Sn²⁺, Ti³⁺ and Cr²⁺ can be titrated potentiometrically with thionoline solution in the presence of Co²⁺, Ni²⁺, Mn²⁺, Al³⁺ and Zn²⁺. V²⁺ and Fe²⁺ interfere with this reaction. Sb³⁺ interferes with the determination of Sn²⁺ and Cr²⁺.Chlorine and bromine water in ethanolic solution convert the thionoline easily and quantitatively in tetrahalogenated products. The halogenation can be watched potentiometrically.     

Triphenylarsinoxid als analytisches Reagens

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Flavyliumperchlorat als analytisches Reagens

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o-Thiolacetylamino-p-nitrophenol als analytisches Reagens

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2,3,7,8-Tetrahydroxyphenazin als analytisches Reagens

Zusammenfassung Die Darstellung von 2,3,7,8-Tetrahydroxyphenazin (THP) wird beschrieben und seine Verwendbarkeit als Reagens zur spektralphotometrischen Bestimmung von Metallspuren wird untersucht. Ge(IV) bildet mit THP 12-, 13- und 14-Komplexe. Die Zusammensetzung hängt stark vom pH-Wert und dem vorgegebenen Verhältnis GeTHP ab. Sb(III) bildet mit THP überwiegend einen 11-Komplex. Der mol. Extinktionskoeffizient bei 538 nm beträgt 40000 l · Mol^–1 · cm^–1. Der 12-Komplex des Ga(III) mit THP (Absorptionsmaximum bei 548 nm) zeichnet sich durch einen außerordentlich hohen mol. Extinktionskoeffizienten (ca. 120000) aus. Zr(IV) reagiert mit THP noch in 2 N HCl-Lösung. Bei pH 1,0 wird überwiegend ein 11-Komplex gebildet. Bei pH 0,85 gilt für 585 nm das Lambert-Beersche-Gesetz für 5–15 nMol Zr/ml (scheinbarer molarer Extinktionskoeffizient 36300).

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2,3,7,8-Tetrahydroxyphenazine as analytical reagentSpectrophotometric investigation of the reactions with metal ions

The preparation of 2,3,7,8-tetrahydroxyphenazine (THP) is described and its applicability to the spectrophotometric determination of traces of metals has been studied. Ge(IV) forms with THP 12, 13 and 14 complexes. The composition mainly depends on pH and the amount of THP. Sb(III) forms predominantly a 11 complex with THP. The molar absorptivity at 538 nm is 40,000 l×Mol^–1×cm^–1. The 12 complex of Ga(III) with THP (absorption maximum at 548 nm) shows an extraordinary high absorptivity (about (120,000). Zr(IV) reacts with THP even in 2 N HCl solution. At pH 1.0 predominantly a 11 complex is formed. At 585 nm and pH 0.85 Beer's law is obeyed within the range of 5–15 nMol Zr/ml (apparent molar absorptivity 36,300).

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

2-Furoyltrifluoraceton als analytisches Reagens

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Dithiosalicyls?ure als analytisches Reagens

Zusammenfassung Dithiosalicylsäure wird als Reagens für die gravimetrische und extraktionsphotometrische Nickelbestimmung empfohlen. Das Beersche Gesetz wird im Bereich von 1–5 gmg Ni/ml befolgt. Die Fehler betragen im Durchschnitt etwa 1%.

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Summary Dithiosalicylic acid has been employed as a reagent for the gravimetric and extraction-photometric determination of nickel. Beer's law is obeyed within the range of 1 to 5 g Ni/ml. Errors are about 1% on the average.

     

Die Anwendung von Kobaltnitrat als analytisches Reagens

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Ammonium-bis-(carboxymethyl)dithiocarbamidat als analytisches Reagens

Ohne Zusammenfassung     

Acenaphthenchinon-(2-hydroxy)-anil als analytisches Reagens

Zusammenfassung Acenaphthenchinon-(2-hydroxy)-anil (AMHA) eignet sich zur Chelatbildung mit folgenden Metallionen in wäßriger, Soda- und Natronlauge enthaltender Lösung: Ag, Hg(I), Hg(II), Pb(II), Cu(II), Cd, M, Co und Ca. Das Calciumchelat läßt sich mit Chloroform extrahieren. Bei Einhaltung bestimmter Konzentrationen von Na₂CO₃ und NaOH ist diese Reaktion bei Abwesenheit sonstiger komplexbildender Ionen für die quantitative Bestimmung von 10 bis 120g Ca geeignet.

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Summary Acenaphthenequinone-(2-hydroxy)-anil (AMHA) is suitable for chelate formation with the following metal ions in aqueous solution containing sodium carbonate and sodium hydroxide: Ag, Hg(I), Hg(II), Pb(II), Cu(II), Cd, Ni, Co, and Ca. The calcium chelate can be extracted with chloroform. If the concentrations of Na₂CO₃ and NaOH are kept within certain limits, the reaction is suitable, in the absence of other complex-forming ions, for the quantitative determination of 10 to 120g Ca.

     

50 Jahre Dithizon als analytisches Reagens in der Mikro- und Spurenanalyse. Eine kurze historische Übersicht

The history of dithizone is briefly surveyed from its first application in 1925 up to the present time. Its advantages and properties are discussed.     

Eisen(III)-rhodanidpapier als analytisches Reagens bei Luftuntersuchungen

Zusammenfassung Mit Hilfe von Reagenspapierstreifen, die mit Eisen(III)-rhodanid imprÄgniert sind, lassen sich alle in der Luft gelegentlich vorkommenden, alkalisch reagierenden Gase oder DÄmpfe (Ammoniak, Amine, Äthylenoxyd) nachweisen. Das dunkelrotbraune Reagenspapier wird hierbei entfÄrbt. Das Ausma\ der EntfÄrbung folgt stöchiometrischen Gesetzen. Der Grad der EntfÄrbung lÄ\t sich daher quantitativ auswerten. Eine untere und obere Nachweisgrenze gibt es bei diesem Verfahren theoretisch überhaupt nicht. Bei der vorgeschlagenen Ausführungsmethode, die eine Absaugung von Luftmengen bis zu 1 Liter vorsieht, liegt die untere Nachweisgrenze — in AnhÄngigkeit von dem Molekulargewicht des gefundenen Stoffes — z. B. bei 0,07 g NH₃ je Liter Luft (=0,07 mg/m₃) oder bei 0,25 g Trimethylamin/1 Liter (=0,25 mg/m³). Die praktische Begrenzung nach oben liegt dort, wo sich andere bekannte Bestimmungsmethoden mit höherem Genauigkeitsgrad anbieten.Die Herstellung eines in reiner Luft auch bei Licht und Zimmertemperatur lÄngere Zeit haltbaren Reagenspapiers wird beschrieben. Die praktische Anwendbarkeit des ER-Papiers liegt vor allem bei Luftuntersuchungen im Zusammenhang mit den Exhalationen und Emanationen von Fischmehlfabriken.     

50 Jahre Dithizon als analytisches Reagens in der Mikro- und Spurenanalyse. Eine kurze historische Übersicht

The history of dithizone is briefly surveyed from its first application in 1925 up to the present time. Its advantages and properties are discussed.     

o-Hydroxyacetophenonoxim als analytisches Reagens. Teil 3. Bestimmung und Abscheidung von Palladium

Ohne Zusammenfassung