硒和碲的电纸层析分离

1.微量硒与碲的快速电纸层析,可在普通电泳槽和pH3—6的溶液中进行,在500伏电压下,可在15分钟获得很好的分离。 2.试脸了硒与碲的电纸层析中不同电解质、不同pH、不同电埸和电泳时间对迁移距离的影响。     

催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲

研究了用氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲。试验了氢化物发生的最佳条件、酸度和还原剂加入量以及在断续流动条件下镍、钴的干扰 ,并采用柠檬酸对其干扰进行抑制。提出了一个直接快速和准确测定镍基高温合金中硒和碲的分析方法 ,硒和碲的测量下限可达 5× 1 0 -5%。     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中碲的研究

本文建立了酒石酸-硝酸盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中的碲的方法。本实验研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1～20ug/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C 0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08ug/mL,本方法适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%～1.3%,回收率为98%～102%。     

火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中的碲

建立了酒石酸-硝酸-盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中碲的方法。研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1～20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C+0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08μg/mL。适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%～1.3%,回收率为98%～102%。     

碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒

碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文研究了毒性元素硒和碲在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分测定析,为环镜科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

二碘化钐促进的β-羟基不对称硒(碲)醚的合成

二芳基二硒(碲)醚在SmI2作用下, Se-Se(Te-Te)键还原断裂生成的硒(碲)负离子与环氧化物反应, 得到β-羟基不对称硒(碲)醚。     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量

样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质(GBW 07166和GBW 07234)中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅱ)

近来,曾报导利用在电极上共沉积生成金属间化合物的作用来提高电化学溶出伏安法的灵敏度和选择性。硒与铜或碲与铜共沉积于铂电极和石墨电极上能生成二元金属间化合物,在悬汞电极上这两对元素也存在共沉积现象并且已用于测定硒或硒与碲。我们研究了在酸性氯化铵-硫酸铵底液中,硒、碲在汞电极上与铜的共沉积作用,认为于-0.25和-0.5伏电解时硒与铜生成两种不同组成的二元金     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文对固体电极特别是金电极的性能和在水溶液中的氧吸附行为以及伏安特性做了一些文献调研和实验,针对毒性元素硒和碲,研究了它们在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分析测定,为环境科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

圆形纸层析法的研究Ⅷ.铌和钽的分离

利用纸层析法分离铌和钽,前人已有报导,其中丁酮-氢氟酸是一个分离铌和钽的有效展开剂.但因需用非玻璃设备,以致往往受到限制.为此,我们进行了寻找新展开剂的探索,根据这两个元素的络合性质,选用了硫氰酸钾、柠檬酸、酒石酸、盐酸羟胺等作为络合剂,用丙酮、丁酮和戊酮的盐酸溶液以圆形纸层析法进行展开.结果找出(1)丙酮-盐酸-硫氰酸钾(10%)(8:1:2.5)和(2)丙酮-盐酸-柠檬酸(10%)(8:1:1)两种混合液都是分离铌和钽的良好展开剂.     

硒和碲的离子交换分离与诱导测定

硒和碲的还原反应对金的还原有诱导作用。硒或碲的量与金的还原速度有一定的比例关系。这是诱导方法的基础。Lakin等与Hubert均曾用诱导反应测定碲,但未作硒的测定。因不同量硒或碲诱导产生的金溶胶有不同的色调,本文建议用金溶胶作为硒或碲的标准系列。用诱导反应测定硒和碲的主要困难是硒的分离。按太秦康光等的离子交换法,碲的分离没有困难。Yoshino认为在pH0.7—5.0硒定量通过交换柱,并指出在pH3当Fe/Se重量     

氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素,依据国家银锭标准[1],硒和碲是必检项目。目前,其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2],而这种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。近年来,氢化物发生-原子荧     

硒和碲的HPIEC分离和测定

色谱法分离硒和碲,多以强酸为洗脱液[1,2],有关高效离子交换色谱法(HPIEC)分离硒、碲的工作,似尚未见报导。本文用HPIEC法在十分钟内分离并测定了硒和碲。