绿豆胰蛋白酶抑制剂Lys活力碎片-牛胰蛋白酶复合物的晶体学研究

本文证明绿豆胰蛋白酶抑制剂的Lys活力碎片能当量结合胰蛋白酶形成复合物。用微量静置法得到该复合物的单晶。X射线晶体学研究表明晶体衍射分辨率可达1.8(?),空间群为P2_12_12_1,晶胞参数a=62.9(1)(?),6=63.4(1)(?),c=69.7(2)(?)。每个结晶学不对称单位含有一个复合物分子。     

3A分辨率绿豆胰蛋白酶抑制剂Lys活力碎片—牛胰蛋白酶(MBILF-BTRY)复合物的晶体结构分析和分子模型

用分子置换法成功地解得了MBILF-BTRY的晶体结构,并得到了它的立体结构模型。绿豆胰蛋白酶抑制剂属于絲氨酸蛋白酶抑制剂中结构最复杂的Bowman-Birk型抑制剂。这一类型抑制剂的立体结构以前尚未见报道。MBILF-BTRY复合物晶体的晶胞参数为a=62.99,b=63.54,c=69.70,α=β=γ=90°,空间群为P2_12_12_1,复合物分子量约为27500daltons。用理学电机的Ru-300型转靶X光机及AFC-5型四园衍射仪收集了分辨率为3范围内的独立衍射点5142个。以蛋白质数据库所取得的牛胰蛋白酶分子的座标为     

基于镜像酶正交酶切的蛋白质复合物规模化精准分析新方法

蛋白质主要以复合物的形式参与各项生命活动.化学交联质谱(CXMS)技术作为近年来新兴的蛋白质复合物解析技术,不仅可实现蛋白质复合物规模化解析,而且普遍适用于任意相对分子质量和纯度的蛋白质复合物样品,因此已成为X-射线晶体衍射技术、冷冻电镜技术等蛋白质复合物解析经典技术的重要补充.目前,CXMS主要采用胰蛋白酶将交联后的...     

三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇复合物单晶的研究

本文用透射电子显微镜、电子衍射和 X—射线衍射技术研究三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇复合物的结构。结果认为,三聚氰胺/聚乙烯醇复合物存在单晶,其晶体是由很薄的片状单晶叠加而成的,属于单斜晶系,晶胞参数为 a=0.51nm,b=1.69nm,c=0.53nm,β=59.3°。     

绿豆胰蛋白酶抑制剂Lys活力片段-牛胰蛋白酶复合物的晶体结构测定——分子置换法及3分辨率电子云密度图

本文以修正过的牛胰蛋白酶分子的坐标为模型,应用旋转函数法和平移函数法成功地求得了牛胰蛋白酶分子在绿豆胰蛋白酶抑制剂Lys活力片段(以下简称MBILF)-牛胰蛋白酶(以下简称BTRY)复合物晶体晶胞中的取向和位置。从正确放置于MBILF-BTRY复合物晶胞中的BTRY分子的坐标出发,用Sim权重方法算得的一套相角作为MBILF-BTRY复合物的相角,以2丨F_0|—丨F_(?)丨为系数所得到的3分辨率的电子密度图中,除了投入计算的BTRY分子本身的电子密度外,在BTRY的活性部位附近可以清晰地看到MBILF分子所对应的电子密度及其边界,抑制剂片段的线度约为15×15×25。     

发光配合物1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯锌的研究

合成了发光配合物1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯锌(1)及其双分子-4,4'-联吡啶复合物(2).用X射线单晶衍射分析方法得到了配合物2的单晶结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.96251(6)nm,b=1.50122(9)nm,c=1.64252(12)nm,α=106.958(2)°,β=105.362(3)°,γ=102.978(2)°,V=2.0685(2)nm³,Z=2,D_c=1.563g/cm³,F(000)=1000,R₁=0.0367,wR₂=0.0898.研究表明,晶体2由1个4,4'-联吡啶通过配位键连接2个化合物1分子构成.晶体2是由沿晶体学b和c轴方向的一维分子柱堆积而成.考察了配合物1的发光性质,配合物1可作为发光材料效率很高的电致发光器件制备.     

软X射线分光晶体马来酸氢十六酯晶体结构及衍射性能

测定了标题化合物C20H36O4(Mr=340.39)的晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群为P,a=5.4330(1),b=6.8510(7),c=29.5650(4),=94.821(1),=93.835(9),=103.258(8)海琙=2,V=1063.1(2)3,Dc=1.064g/cm3,F(000)=376,(MoK)=0.71069射线,=0.072mm-1,收集到总衍射点为4019,可观测点为1771,最终结构偏离因子R=0.0692,wR=0.1428。晶体中分子通过氢键形成二聚体,二聚体在晶体中排列成层,进而这些层堆垛成晶体,层内二聚体之间相互作用比层之间的相互作用强。分子中十六烷基的碳原子基本共面,其碳链成锯齿状伸展,初步解释了晶体生长过程中的一些现象,并测试了晶体(001)晶面(2d=58.58?的衍射性能。     

新硼酸盐Sr_6YSc(BO_3)_6晶体的制备和结构

由硝酸锶、氧化钇、氧化钪、氧化硼加热,固相反应制得Sr_6YSc(BO_3)_6晶体。经单晶X射线衍射分析,该晶体属三方晶系,空间群C_(3i)~2-R,按六方晶系定轴,a=12.284(1),c=9.268(2);V=1211.2 ~3,Z=3,D_c:4.16g/cm~3,λ(MoK_a)=0.71069,μ=231.36cm~(-1),F(000)=1386(e)。用1085个衍射数据做分析,最终偏差因子R=0.039,R_(to)=0.043。在光致发光中观察到此晶体比之Cr~(3+):ScBO_3有70nm的蓝移,说明得到了一个较强的晶体场。     

醋酸棉酚晶体结构

醋酸棉酚(C_(30)H_(30)O_8—CH_3COOH)晶体结构用X射线衍射方法测定。晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:本结构是用直接法解的。对可观察反射进行全矩阵最小二乘修正,得到最终R=0.063。晶体结构显示一个棉酚分子与一个醋酸分子通过氢键连接构成醋酸棉酚复合物。复合物之间不存在氢键,晶体结构仅由范氏力相互作用维持稳定。     

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-吡唑啉酮-5)二(三苯基氧化膦)合钕(Ⅲ)协萃配合物晶体和分子结构

标题化合物单晶由溶液法合成,呈紫红色,用X—射线衍射法测定了晶体及分子结构。晶体属于三斜晶系,空间群P_(?)(No.2),晶胞参数为a=12.880(4),b=13.649(7),c=21.670(5)(?),α=93.14(3),β=91.63(2),γ=115.99(4)°,最终偏离因子R=0.089 R_w=0.091。     

双二苯基膦基吡啶钯氯化物的合成和分子结构

二苯基膦基吡啶(Ph~2PPy)同氯化钯配位反应得到配合物(PH~2PPy)~2PdCl~2.0.5CH~2Cl~2, 配合物经X衍射测定了晶体及分子结构, 该晶体属正交晶系Pcab, a=0.8050(1)nm, b=2.0152(4)nm, c=2.3067(9)nm, Z=4。晶体结构经全矩阵最小二乘修正, 得R=0.059。     

双二苯基膦基吡啶钯氯化物的合成和分子结构

二苯基膦基吡啶(Ph_2PPy)同氯化钯配位反应得到配合物(Ph_2PPy)_2PdCl_2·0.5CH_2Cl_2,配合物经X衍射测定了晶体及分子结构。该晶体属正交晶系Pcab,a=0.8050(1)nm,b=2.0152(4)nm,c=2.3067(9)nm,Z-4。晶体结构经全矩阵最小二乘修正,得R=0.059。     

维甲化合物与维甲X受体相互作用模拟及QSAR研究

用分子对接确定了一系列RXR激动剂与受体的作用方式,与X衍射测得的晶体复合物中9-cis-RA的作用方式相近。对接后的配体-受体复和物经分子力学优化后更接近药效构象,两者相互作用能与活性具有一定的相关性,相关系数R^2=0.64。用活性构象建立的CoMFA模型比低能构象建立的CoMFA模型有更高的可信度,其交叉验证相关系q^2=0.791,非交叉验证相关系数γ^2=0.988,绝对误差SE=0.099,f6,33=456.8。     

对硝基苯甲醛缩对羟基苯甲酰腙的合成与晶体结构

合成了一种新的对硝基苯甲醛缩对羟基苯甲酰腙晶体;利用红外光谱、紫外光谱和元素分析对其进行了表征,并利用单晶X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=0.766 17(2)nm,b=1.357 3(3)nm,c=1.256 0(3)nm,β=92.71(3)°,V=1.304 7(4)nm3,Z=4,Dc=1.452 g/cm3,μ=0.109 mm-1.12 593个可观察独立衍射点(I2σ(I))偏离因子R1=0.042 5,wR2=0.142 4,S=1.096.     

含有双齿配体二苯基膦基吡啶(Ph_2PPy)的羰基镍配合物——(Ph_2PPy)_2Ni(CO)_2的合成和分子结构

应用一个简单新方法,在锌粉存在和常温常压下,(Ph_2PPy)_2NiCl_2与CO作用得到新配合物(Ph_2PPy)_2Ni(CO)_2。对后者经X衍射测定了晶体及分子结构,该晶体属正交晶系P_(cab.)晶胞参数为:a=12。044(3),b=21。322(5),c=24.925(5),Z=8.R=0.051和R_w=0.055,该分子中的镍原子配位为四面体构型。     

1-[4-(1,2,4-三唑-5-硫酮)]-3-对甲氧基苯甲酰基硫脲镍配合物的晶体结构

采用缓慢蒸发法培养出化合物1-[4-(1,2,4-三唑-5-硫酮)]-3-对甲氧基苯甲酰基硫脲镍配合物晶体,并通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构,它为P2/n空间群的单斜晶体,晶胞参数为α=1.2577(2)nm,b=0.88790(17)nm,c=1.2628(2)nm,V=1.3304(4)nm3,R1=0.0291和wR2=0.0694.     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。     

三(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5)二水合镱(Ⅲ)的晶体结构

本文合成了Yb(PMBP)_3(H_2O)_2,并用X-射线单晶衍射法测定了晶体和分子的结构.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=24.498(3)(?),b=14(?)35(3)(?),c=14.888(5)(?),β=101.14(2)(?),V=5285.1(?)~3;Z=4.三个PMBP及两个水分子提供八个氧与镱配位形成四方反棱柱配位多面体.     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征，利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构，结果表明该配合物晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化，其结果与单晶数据吻合。     

Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[{Y(DMSO)5(H2O)3}{Y(DMSO)8}][P2W18O62]·2DMSO·2H2O的合成、性质及晶体结构

以α-H6P2W18O62·nH2O,Y2O3,DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物犤狖Y(DMSO)5(H2O)3狚狖Y(DMSO)8狚犦犤P2W18O62犦·2DMSO·2H2O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=5803.06,a=1.7614(4)nm,b=3.1527(6)nm,c=2.1523(4)nm,β=90.40(3)°,V=11.963(4)nm3,Dc=3.222g·cm-3,μ=18.566mm-1,Z=4,F(000)=10464。由17342个可观测衍射点犤I≥2σ(I)犦用于精修所有的结构参数,得一致性因子R=0.0745,wR=0.1438。结构解析表明,化合物中两个Y3+离子的配位环境均为八配位的畸变双冠三棱柱构型。CV行为研究表明,标题化合物中阴离子(pH=5.5)存在五步还原过程,得电子数依次为1,1,1,1,2。化合物的IR光谱和X-射线衍射结果表明,固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用。