火焰原子吸收分光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下,使Ｓ￣（２－）与过量的Ｃｕ￣（２＋）生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）＿３共沉淀,离心分离后,用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜,从而间接测定硫离子。方法简便、快速。回收享在９０％～１０４％之间。ＲＳＤ小于４％。Ｓ￣（２－）的测定范围为：１．６～１１．     

N,N,N',N'——四甲基二氨基二苯甲烷分光光度法测定金

<正> 光度法是测定痕量金的重要手段之一。专著对六十年代在这方面的进展作了全面的评述;本年代平均每年有十多篇文献发表。在至今出现的几十种显色方法中,绝大多数是萃取光度法,水相显色甚少,其中比较重要的有N,N,N’,N’-四甲基-邻-联甲苯胺(Tetron),罗丹宁以及硫代米蚩酮等     

火焰原子吸收光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下，使Ｓ＾２＾－与过量的Ｃｕ＾２＾＋生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）３共沉淀，离心分离后，用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜，从而间接测定硫离子，方法简便，快速。回收率在９０％－１０４％之间。ＲＳＤ小于４％Ｓ＾２＾－的测定范围为：１．６－１１．０μｇ／ｍＬ。     

湿法氯化方铅矿提取铅盐和单质硫的研究

本文报导了在酸性水溶液中，用氯化法从方 放中提取氯化铅和单硫的研究结果，在本文确定的实验条件下，方铅矿中铅的撮以率为９７．７％，硫的提取率为８１．２％，氯化铅的纯度为９９．１％，单质硫的纯度为９９．０１％。     

养殖三疣梭子蟹中甲基法尼酯的GC／MS分析

建立了人工养殖三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）淋巴和肌肉中甲基法尼酯的毛细管气相色谱．质谱联用检测法。向淋巴或冷冻干燥后的肌肉样品中加入十九烷酸甲酯作为定量内标物,淋巴中加入0．9％NaCl和乙腈后用正己烷提取;肌肉冷冻干燥后用正己烷提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测．结果表明：甲基法尼酯与内标物十九烷酸甲酯在SPB—1柱上得到良好的分离,方法在5．00～200．00ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．99995,方法的最低检测限3．27pg．淋巴和肌肉中甲基法尼酯平均回收率分别达到95．32％和88．37％,标准相对偏差分别为5．71％和7．94％．对采自浙江宁波象山港养殖三疣梭子蟹进行分析测定,甲基法尼酯在血清中含量在15．11～145．23ng·mL^-1。范围内,而肌肉中则在3．23～10．32ng·g^-1范围内．     

二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯的合成及结构表征

合成了二环己基(三甲基硅基亚甲基)溴化锡及9个二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯,并通过IR1、H NMR及13C NMR的测定确定了它们的分子结构。结果显示,二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯为中心锡原子四配位的单体结构。     

314株下呼吸道感染革兰氏阴性杆菌的药敏分析与临床

目的：了解[院内下呼吸道感染革兰氏阴性杆菌的耐药性供临床参考。方法;院内下呼吸道感染患赌 痰菌分离,经法国bioMerieux Vitek 32GNI鉴定卡鉴定得314株革兰氏阴菌ATCC27853进行质量控制。B－内酰胺酶测定采用头孢硝噻吩法,超广谱B－内酰胺酶的测定采用生物梅里埃GNS－NT卡,结果：肺炎克雷伯氏菌,大肠埃希氏菌,铜绿假单胞菌分别占33．4％,16．6％,15．3％,亚胺硫霉素耐药率最低,仅为2％,对头孢噻肟,头孢哌酮,头孢泰克松的耐药率分别为30％,33％,16％,ESBLsS检测结果为19．1％,结论：已发现ESBLsS的存在,今后应密切关注。     

糖苷端差异构体的波谱研究(Ⅳ)——全乙酰化芳基1-硫代糖苷的~(13)C-NMR谱

本文报导了一系列全乙酰化邻甲基苯基1-硫代吡喃型五碳糖苷、六碳糖苷及双糖糖苷的~(13)C-NMR谱的化学位移数据,并进行了归属。比较了端差异构体间C_1位化学位移的差异;发现均为β型的高于α型的,为用~(13)C-NMR谱去区别全乙酰化芳基1-硫代糖苷提供一个依据。     

植物病毒病化学防治剂的探寻──Ⅱ．N－取代苯氨基乙撑基甘氨酸及其环缩合产物的合成及抗病毒活性

用苯酐保护二乙烯三胺中伯氨基，仲氨基与氯乙酸甲酯作用后水解得到Ｎ，Ｎ－二（２－氨基乙撑基）甘氨酸，接着与五个硝基、三氯甲基氯苯作用得到题目化合物．测定了这些新化合物抑制烟草花叶病毒的活性，其中五个化合物的抑制百分率在５２％～５８％之间，但有两个化合物全无活性．     

甲醇-甲基三甲氧基硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪，建立了一套恒压装置，在101．3kPa下测定了甲醇-甲基三甲氧基硅烷二元体系的汽液平衡数据，同时测定了甲基三甲氧基硅烷不同温度下的饱和蒸汽压，回归了它的Antoine常数，并对甲基三甲氧基硅烷的临界性质进行了估算。用Wilson、NRTL、Margules、Van Laar方程分别对所测数据进行了关联，结果良好。     

苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡化合物的合成和生物活性

合成了苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]碘化锡及6个苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、^1H NMR、^13C NMR和元素分析确定了它们的分子结构,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性的初步测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

二亚甲基五员杂环的HMO研究

利用 HMO 法计算3,4-二亚甲基呋喃(1)和3,4-二亚甲基噻吩(Ⅱ)的分子轨道能级,无论氧和硫采用怎样的杂原子参数值,在它们的8个分子轨道中,ε_4和δ_5都不可能成为简并轨道,因此它们决不会是双自由基,这从理论上证明了Berson 所说的它们基态都是单线态的结论。根据计算可以预言:只有3,4-二亚甲基富烯(X)在基态时可能是一个三线态分子.     

不同光源下累托石-TiO2降解染料废水

以TiCl4和累托石为主要原料制备了累托石-TiO2光催化剂，研究了在紫外光和太阳光下，其降解甲基橙溶液的光催化性能．实验结果表明：在紫外灯光下反应30min，分别以TiO2和累托石-TiO2为催化剂降解甲基橙溶液，甲基橙脱色率分别为50%和93％．催化剂在相同的制备条件下，累托石-TiO2的光催化活性约为TiO2的两倍；在太阳光下，分别以TiO2和累托石-TiO2为催化剂降解甲基橙溶液6h，甲基橙的脱色率分别为62．9％和87．6％．     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

甲基二氯硅烷-甲基乙烯基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪,在１０１．３ｋＰａ下测定了甲基二氯硅烷－甲基乙烯基二氯硅烷二元体系液相平衡数据,同时,对甲基乙烯基二氯硅烷的临界性质进行了估算。分别用Ｍａｒｇｕｌｅｓ,ＶａｎＬａａｒ,Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ模型进行了关联,结果令人满意。     

杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究I.3—甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对3—甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究，初步筛选到高效实用的Z697号催化剂．考察了催化剂组成和反应条件对3—甲基吡啶的转化率、烟腈的产率(摩尔)及选择性、反应产物的组分及含量的影响．在合适的条件下，3—甲基吡啶转化率为100％，烟睛的产率为85．2％，产物纯度大于99％，并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实．     

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N-苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，并对反应条件进行了优化．结果表明：在最佳反应条件下，4种产品的产率分别可达74％，81％，64％．69％．纯度皆可达95％以上．产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构．     

分光光度法测定甲基托布津含量的研究

基于甲基托布津与Cu^2 在氨水中发生络合反应，生成沉淀，再经离心分离后，移取上清液，通过与显色剂5－Br-PADAP在乳化剂OP增敏作用下显色后，用分光光度法测定，建立了测定甲基托布津含量的新方法。该方法灵敏度高，检出限低，检出范围为（0－3．1mg/25mL)，并做了回收率实验，结果令人满意。     

6种新型3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑的合成

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和2-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑类化合物,产率为72%～86%,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.     

负催化吸光光度法测定锌

研究了在乙醇介质中Ｚｎ＾２＋对过氧化氢氧化甲基红褪色反应的负催化作用,提出了测定痕量Ｚｎ＾２＋的新方法,通过实验确定了最佳条件,方法简单,灵敏度高,用于水样中痕量Ｚｎ＾２＋的测定,结果满意。