甲基氯硅烷低沸物的分离分析

选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离.考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好.采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析.结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1-丙烯、2-甲基丁烷和2-甲基-2-丁烯是LBR的主要杂质.方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究.     

合成三氯氢硅中聚氯硅烷与甲基氯硅烷形态分析

聚氯硅烷和甲基氯硅烷是合成三氯氢硅中的两类重要化合物。目前对这两类化合物的研究仅限于理论方面,通过实验数据进行的研究较少。采用气相色谱质谱联用技术对三氯氢硅合成中的聚氯硅烷形态进行了解析,确认六氯二硅烷是主要聚氯硅烷,其次是六氯二硅氧烷和五氯二硅烷;通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯氢硅、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离;并对合成氯硅烷中甲基氯硅烷的形态进行了分析和确认,其主要甲基氯硅烷有甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。     

合成三氯甲硅烷中多氯硅烷与甲基氯硅烷的形态分析

合成三氯甲硅烷中常含有多氯硅烷类和甲基氯硅烷类物质。目前对它们的研究仅限于理论方面,而实验研究较少。本文采用气相色谱质谱联用技术对合成的三氯甲硅烷中含有的多氯硅烷进行了解析,确认主要成分是六氯乙硅烷,其次是六氯乙硅氧烷和五氯乙硅烷;通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯甲硅烷、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离,并确认甲基氯硅烷类主要是甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。     

甲基取代的氯硅烷甲醇醇解合成烷氧基硅烷

以有机氯硅烷与甲醇反应制备的烷氧基硅烷是有机硅工业的基本原料之一 ,也是有机硅工业中的重要中间体[1 ] 。本文以二甲基、三甲基氯硅烷和甲醇为原料 ,采用溶剂法的醇解方法来合成烷氧基硅烷 ,从醇解温度、溶剂种类及其滴加方式等影响因素 ,考察了甲醇醇解的难易程度和目的产物的得率 ,初步对其醇解规律进行了探讨。1　实验方法1 1　甲基一甲氧基硅烷的合成在 1 0 0ｍｌ三颈瓶中加块状金属钠 5 0克 ,缓慢滴加 35 0克甲醇 ,制得甲醇钠 -醇饱和溶液 ,备用。在三颈瓶中加入 1 0ｍｌ二甲苯作溶剂 ,氮气保护下 ,同时缓慢滴加甲醇钠 -醇饱和…     

气相色谱-质谱联用法对6-溴-去氢甲基睾丸素合成过程中杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用方法分析6-溴-去氢甲基睾丸素中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100℃保持3 min,后以20℃/min的速率程序升温至250℃,气化室温度270℃,载气氦气流量0.8 mL/min的条件下,6-溴-去氢甲基睾丸素及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析确定了6-溴-去氢甲基睾丸素中的七种杂质分别为去氢甲基睾丸素,6-烯-去氢甲基睾丸素,6-溴-17-甲基雄甾-1,4,16-三烯-3-酮的4种构象异构体以及6-溴-8-烯-去氢甲基睾丸素。     

氯化反应合成聚甲基氯硅烷的研究

以四氯化碳为氯化剂。利用聚甲基硅烷(PMS)Si-H键的反应活性。在室温条件下即可通过氯化反应制备PCMS。研究发现。随着反应时间的增长。硅氢反应程度增大,所得PCMS的氯含量相应增大。但分子量分布变化不大。PCMS仍保持其离域结构;同时。PMS分子的支化程度越高,氯化反应的速度越快。PCMS的结构以^1H-NMR和^29Si CP MAS-NMR等手段予以表征和确认。初步讨论认为反应属于自由基反应,四氯化碳对Si-H具有较高的选择性。     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

新型除草剂及其杂质的LC-MS和GC-MS分析

High performance liquid chromatography (HPLC) and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) have been utilized to analyze the synthesized 2-(2-arylaminomethylphenoxy)pyrimidine derivatives, which are a new kind of environmentally benign herbicides and have passed the temporary pesticide registration. The identification of main product and impurities has been achieved according to the UV and mass spectra. Moreover, one impurity, introduced by the raw material in the last step of the synthetic route, was identified by GC-MS analysis. It can be concluded that the combination of chromatography and mass spectrometry, including LC-MS and GC-MS, provided a vital tool of the pesticide science.     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。     

光离子检测气相色谱法分离分析氨及其氧化产物

本文采用光离子化和热导池两个检测器串联,以5A钙型分子筛填充柱与Chromesorb 104+2％KOH填充柱并联方式,成功地定量分离分析了N2,O2,NO或NO_2,N_2O和NH_3的混合气体。     

用毛细管气相色谱法测定多糖中单糖的组成

报道了测定多糖中单糖组成的糖醇乙酸酯的毛细管气相色谱分析方法。使用ＯＶ－２２５毛细管气相色谱柱分离了１１种单糖的糖醇乙酸酯衍生物,在０．２～１．６８ｇ／Ｌ质量浓度范围内,１１种单糖定量校正曲线的线性关系廊。应用该法测定了胡麻我发多糖和少 我中单糖的组成。为这些药物多糖的基础研究提供了有用的信息。     

Chromatographic Analysis of Tire Rubber Samples as the Basis of Their Differentiation and Classification for Forensic Purposes

A pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was applied for the comparative analysis of 42 samples of rubber collected from passenger car tires. It was found that rubber samples originating from different tires can, in most cases, be effectively differentiated. The rubber samples were first assigned to one of three classes on the basis of the main components present in chromatograms (styrene and limonene). Then peaks obtained from trace constituents of the rubber were taken into account. In most cases, the differences between the analyzed samples were sufficient to distinguish them. In this study, an on-line derivatization technique (using tetramethylammonium hydroxide) was applied. In some cases, this technique made it possible to demonstrate differences that were invisible in normal analysis. The study showed that the pyrolysis GC-MS method was an effective tool to differentiate between samples of tire rubber. The estimated discrimination power without derivatization ranged from 90% (styrene-butadiene rubber based) to 100% (natural/styrene-butadiene rubber samples). Derivatization increased the former discrimination power to 99%.     

气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作     

紫外光照射下胆固醇氧化产物分析

考察了紫外光照射下胆固醇的氧化情况.实验证明,经过0～5h的紫外光照射,用毛细管气相色谱法检测到有7 酮基胆固醇、5α,6α 环氧胆固醇和胆甾烷三醇生成,其含量随照射时间增加而增加.     

间二氟苯溴化反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法对间二氟苯溴化反应产物的组成与结构进行了分析,并对间二氟苯溴化反应的选择性及反应条件进行了初步探讨。结果表明:间二氟苯的溴化反应具有较强的选择性,其主要反应产物为1-溴-2,4-二氟苯,副产物为1-溴-2,6-二氟苯、1-溴-3,5二氟苯及二溴代间二氟苯等溴化物。该反应的反应条件对产物组成有较大影响。     

丙烯氨氧化合成丙烯腈液体产物分析

本文利用１０３型气相层析仪与电子计算机联接，分析了丙烯氨氧化合成丙烯腈的液体产物。研究了分析方法的重复性和准确性，讨论了不同进样量和不同的校正因子对扁平乙腈峰的影响。结果表明，本方法可取代先有的丙烯腈化学分析方法。     

保留指数定性分析裂解汽油轻组分

利用Ｋｏｖａｔｓ保留指数和标准样品对裂解汽油轻组分中的４３种烃进行了定性，在柱温４０℃的５１ｍＯＶ－１０１弹性石英毛细管柱上获得了良好的分离效果，并测定了各组分的含量，部分烃标样用联胺还原酮法来合成。     

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90 m in。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。     

GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。