ZnO/PAN亚微米复合纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝技术,以聚丙烯腈(PAN)和醋酸锌[Zn(Ac)2]为前驱物,制备了Zn(Ac)2/PAN复合纤维。利用六亚甲基四胺[(CH2)6N4]辅助的水热合成法,成功制备了具有异质结构的ZnO/PAN亚微米复合纤维。利用扫描电镜(SEM)、X射线能量色散光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等对产物的形貌和结构进行表征。结果表明,ZnO纳米粒子均匀地生长在PAN纤维表面,形成了ZnO/PAN亚微米复合纤维。以罗丹明B为目标降解物,对光催化性能进行评价,结果表明,ZnO/PAN亚微米复合纤维具有良好的光催化活性。     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.     

ZnO纳米颗粒锚定的亚微米碳纤维的制备及其吸波性能

使用静电纺丝技术结合水热法制备了表面锚定ZnO纳米颗粒的亚微米碳纤维（ZnO/SDCFs）复合物,并详细研究了反应溶液的pH值对复合物的结构、组成、电磁特性和吸波性能的影响。结果显示,随着pH值的升高,ZnO的含量增加,介电常数、介电损耗以及电磁衰减能力均下降,但阻抗匹配程度提高。相比于纯碳纤维,所有ZnO/SDCFs复合物的吸波性能均得到不同程度的加强。其中,pH值等于8时所制备的ZnO/SDCFs-8复合物拥有最好的吸波性能,主要归因于电磁衰减能力和阻抗匹配间的更好平衡。当ZnO/SDCFs-8的填充量仅为2.5%（质量分数）、厚度为1.7 mm时,相应吸波涂层的最小反射损耗达到-44.1 dB,低于-10 dB的有效吸收带宽为6.1 GHz,频率范围为11.9~18 GHz;当厚度为3.0 mm时,有效吸收带宽可提高到11.8 GHz（6.2~18 GHz）。     

石英砂整体微柱的制备及其反相电色谱分离研究

在2.2mm内径的石英管中,采用正硅酸四乙酯水解的溶胶-凝胶法合成了填充细石英砂的高比表面积电色谱整体柱,并用正辛基三乙氧基硅烷键合制备反相色谱固定相.填充细石英砂的电色谱整体柱抑制了大柱径引起的电流热效应,采用电渗流驱动流动相,分离了苯酚和苯,实验证明该整体微柱用于电色谱分离和改善浓度检出限的可行性.     

Electrophoretic separation with 2-mm inner diameter fused-silica microcolumn packed with quartz microncrystals and its application

The feasibility of a microcolumn electrophoresis technique was investigated with a 100 mm length, 2 mm I.D. fused-silica microcolumn packed with uniform quartz microncrystals prepared by hydrothermal synthesis. To evaluate the separation technique, tryptophan, phenylalanine and tyrosine were primarily separated by the microcolumn electrophoresis and detected at 216 nm without derivatization by an ordinary spectrophotometer. The separation conditions of the amino acids were optimized. With 1.5 mmol/L disodium phosphate buffer solution (pH 11.5) containing 25% (v/v) methanol and 10% (v/v) acetonitrile, the three amino acids were separated and the separation efficiency of tryptophan was 4.5 × 10⁴ plates/m. The limits of detection were 0.035, 0.22 and 0.20 μmol/L, respectively. The sample capacity of the electrophoretic microcolumn achieved 35 μL. The proposed method was used to determine these amino acids in compound amino acid injection samples without derivatization. For the simplicity and portability of the microcolumn electrophoresis, it is studied as one of the high-performance separation techniques for an in situ and real-time electrokinetic flow analysis system. For its high detection sensitivity and large sample capacity, it can be developed for preparative electrophoresis.     

微柱分离用于单个细胞分析

对90年代发展的微柱分离用于单个细胞水平的分析化学进行了评述. 系统地论述了单个细胞取样方法学,毛细管电泳及微柱液相色谱分离、电化学、激光诱导荧光、免疫、放射性检测方法及其应用于单个细胞分析的新进展.     

低电渗流的毛细管区带电泳分离丹酰氨基酸

建立了低电渗流的毛细管区带电泳分离丹酰氨基酸的新方法,详细研究了缓冲体系的浓度,pH值以及各种添加剂的影响。发现组分迁移时间对缓冲体系pH值极为敏感;添加一定量的甘氨酸,使分离选择性极大的改善;即,能改善待测组分的电离平衡的因素均能有效地改善分离选择性,对低电渗流区带电泳分离机制进行了详尽的讨论。     

无胶筛分毛细管电泳分析几百个碱基对核酸的条件优化

通过正交设计实验综合分析了内充羟丙基甲基纤维素（ＨＰＭＣ）无胶筛分毛细管电泳中的分离场强、ＨＰＭＣ浓度、柱长度和柱内径对核酸分离的影响。结果表明,柱长度越长、柱内径越小、分离场强越小,分离效果越好。考虑实际情况,为能在短时间内使几百个碱基对的核酸得到有效分离,一般选择３７ｃｍ×７５μｍｉ．ｄ．的涂壁毛细管、柱内质量浓度为８ｇ／Ｌ的ＨＰＭＣ、场强为３２４Ｖ／ｃｍ的条件,并在此种条件下分析了ＡｐｏＢ１００基因的低浓度聚合酶链式反应（ＰＣＲ）扩增产物（７１０ｂｐ）。     

含双T切换接口的胶束电动色谱-毛细管区带电泳二维电泳芯片上混合氨基酸的分离富集

基于时间顺序设计提出了含双T切换接口的胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳(CZE)的二维芯片,构建了相应的芯片分析测试系统.基于FITC标记的氨基酸样品的一维MEKC和CZE实验结果,对二维进样时间、二维分离启动时间等二维芯片电泳关键操作参数进行了优化.采用所构建的MEKC-CZE二维芯片电泳分析系统对精氨酸、赖氨酸、组氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的混合样品进行了二维芯片电泳分离分析,计算得到两种分离模式的正交性为56.0%.     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离。分离条件：以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液（含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm。该方法的线性范围为0.025~0.25 mmol/L,检出限为2.15~2.46 μmol/L。     

Capillary Electrophoretic Resolution of Enantiomers of Aromatic Amino-Acids with Highly Sulfated α-, β- and γ-Cyclodextrins

Using cyclodextrin capillary electrokinetic chromatography (CD-EKC), baseline separation of aromatic amino acids was achieved. The variations in amino acids side chain, in the nature of the aromatic moiety and its substitution, and their derivatives at the amino or carboxylic terminal provide an ideal model for the systematic study of the structural interactions with the chiral selectors:anionic cyclodextrins (highly sulfated-CD or highly S-CD). The use of negatively charged cyclodextrins provides a driving force in the opposite direction of the positively charged or neutral molecules in the running buffer and enantiomeric resolution by inclusion of compounds in the CD cavity. The complete resolution was obtained using 25 mM phosphate buffer at pH 2.5 containing 3 (w/v) of highly S-CD at 25 °C with a applied field of 0.30 kV cm⁻¹ with capillaries dynamically coated with polyethylene oxide (PEO). A comparison was possible to investigate the structural arrangement responsible for regiospecific interactions with the enantiomers of the different amino acids.     

Preparation of Chelating Cellulose Filters and Their Application to the Separation and Enrichment of Trace Elements

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＣｈｅｌａｔｉｎｇＣｅｌｌｕｌｏｓｅＦｉｌｔｅｒｓａｎｄＴｈｅｉｒＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＥｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔｓＬＩＵＣｈｕｎ－ｍｉｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ...     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。