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微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶 总被引:2,自引:1,他引:1
以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大. 相似文献
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以1 mol/LAlCl3为铝源和1 mol NaOH为沉淀剂,利用水热法在180℃、48 h和pH值为9条件下合成了长度大于300 nm和直径约8nm的γ-AlOOH纳米棒.水热法合成试样的物相、形貌和光吸收特性分别被X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VlS)表征.研究结果表明:水热法所合成试样的物相均为γ-AlOOH.随着反应温度和pH值的增加,它们都有利于合成长径比大的γ-AlOOH纳米棒.对不同条件下水热法合成γ-AlOOH纳米棒进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得,随着反应温度的升高和pH值的增加,获得γ-AlOOH纳米棒的光吸收能力逐渐是增加的.特别是长径比大的γ-AlOOH纳米棒具有良好的光吸收能力. 相似文献
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以Al(NO3)3.9H2O为铝源、尿素为沉淀剂,无模板水热法制备了单分散、尺寸均一的核桃状分级结构γ-AlOOH.用XRD、SEM、TEM和氮气吸脱附法对样品进行了表征,探讨了γ-AlOOH纳米结构形成机理,并研究了其对刚果红的吸附性能.实验结果表明,核桃状分级结构组成单元为纳米纤维,比表面积为101.3 m2/g,平均孔径为21.88 nm,并对刚果红表现出良好的吸附特性,吸附率和最大吸附量分别为98.8;和98.8 mg/g. 相似文献
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利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征. 相似文献
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以氯化亚铜(CuCl)、氯化铟(InCl3·4H2O)作为金属源,溶解在三辛基膦(TOP)中的Se粉作硒源,利用油胺(OLA)作为配体、十八烯作为溶剂,采用热注入法合成出了CuInSe2纳米晶(NCs),研究了反应温度对产物的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等测试手段对CuInSe2纳米晶的晶体结构、形貌、化学组分和光学性能进行了表征.实验结果表明:通过调控反应温度合成了具有不同形貌的黄铜矿结构的CuInSe2纳米晶,纳米晶的形貌由三角形或四边形向球形演化,其晶粒平均尺寸为3.71~13.65 nm,其光学带隙Eg在1.75~1.50 eV之间变化.所得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好,这样的"墨水"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利. 相似文献
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本文以FeSO4为原料,添加微量EDTA可见光诱导,空气氧化Fe(OH)2?:悬浮液,室温(20 ℃)制备了γ-FeOOH,探讨了各种因素对产物的影响.结果表明:用NaOH作沉淀剂,pH值为8.6,在EDTA作用下可见光诱导有利于低晶γ-FeOOH的生成;pH值在8.0~8.6范围内,随pH值的降低,产物γ-FeOOH的晶化度逐渐提高;用NH3·H2O作沉淀剂,可得到粒径较大的筏状γ-FeOOH. 相似文献
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以α-Fe2O3和ZnO粉体为原料,在超声波辅助高能球磨作用下通过诱发固液相反应,并在低温下烧结合成了ZnFe2O4纳米晶粉末.采用X射线、透射电镜(TEM)对前驱体和烧结产物进行了表征,分析了球磨过程对粉体晶粒尺寸的影响和znFe2O4的形成过程.实验结果表明:超声波辅助固液球磨能在低温下烧结合成ZnFe2O4纳米晶,纳米晶的晶粒尺寸为15~25 nm;相比无超声波辅助下的固液球磨,超声波球磨降低znFe2O4烧结温度约50℃;同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe2O4转化率越高,晶粒尺寸越小. 相似文献
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以Al(NO3)3和Y(NO3)3为原料,采用共沉淀法制备出粒度大小为60~100nm,颗粒呈球形的纯相YAG纳米粉.研究了前驱物在不同条件下热处理对YAG纳米粉体性能的影响,并对前驱物在焙烧过程中的物相变化进行了观察,发现延长前驱物在低温下的干燥时间会导致晶粒尺寸增大,而采用在晶化温度前后分别进行保温的方法可在较低的温度获得纯相的YAG粉体.对比了焙烧温度和保温时间对产物粒度的影响,结果表明:在保证粉体晶化完全的前提下,升高焙烧温度比延长保温时间对晶粒尺寸有更显著的影响. 相似文献
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以( NH4) 2Fe( SO4)2·6H2O和NaWO4·2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶.采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征.结果表明,在水热温度110℃,24h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶.随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大.动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol. 相似文献
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沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素 总被引:2,自引:2,他引:0
以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2~0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20~50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体. 相似文献
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以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷.用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度.分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6;,烧结后为97;,提高了2.4;,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用. 相似文献
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水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理 总被引:7,自引:0,他引:7
以TiCl4为原料加水配制成0.5~2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120~180℃时可获得纳米级针形(轴比4~5)及球形8~10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒. 相似文献
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采用烧结法制备了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2 (LZAS)系微晶玻璃.采用DTA曲线初步确定了LZAS系微晶玻璃的成核和晶化温度范围,再用传统方法确定其最佳热处理制度.分别研究了核化温度、核化时间和晶化温度对LZAS系微晶玻璃析晶行为的影响.此外,还对比分析了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响.研究结果表明:核化温度和核化时间严重影响LZAS微晶玻璃的结晶度,对析出物相种类影响较小;晶化温度对LZAS微晶玻璃析出晶体的种类、晶粒的大小和晶体尺寸的均匀性有重要影响;两步法和一步法热处理对析出晶相的种类和材料的微观结构影响不大,但经历两步法热处理析出晶体的数量更多;LZAS系微晶玻璃在热处理过程中产生了2种相变:方石英转化为β-石英固溶体,γⅡ-LZS转化为γ0-LZS. 相似文献
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以钛酸丁酯为原料,在碱性条件下水热合成了锐钛矿相TiO2纳米晶.采用X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电子显微镜等方法对纳米晶粒的晶体结构、比表面积以及光阳极的表面形貌分别进行表征,研究水热反应温度对TiO2纳米晶生长动力学过程的影响规律.结果表明:随着温度的升高,锐钛矿相纳米晶的平均晶粒尺寸先增大后减小.光电转换性能测试表明,电池的光电转换性能随着水热反应温度的升高而增大,在220℃时获得最大光电转换效率4.05;( 1sun,100 mW/cm2).并分析了水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶粒的生长动力学过程和电池光电转换性能的影响机制. 相似文献