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在1-萘万古霉素手性固定相上分离了6种氨基醇类药物的对映体。考察了流动相中的酸、碱添加剂种类和浓度、溶质的化学结构对对映体分离的影响,同时探讨了手性识别机理。结果表明:普萘洛尔、比索洛尔、阿替洛尔、美托洛尔、索他洛尔和沙丁胺醇等6种药物的对映体在1-萘万古霉素手性柱上得到了完全分离,当甲醇流动相中冰乙酸和三乙胺添加剂量均为0.001%(体积分数)时,6种氨基醇的选择因子依次是1.16,1.36,1.15,1.10,1.18,1.16。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。 相似文献
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以正己烷/异丙醇为流动相,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷型手性固定相上,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。 相似文献
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合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯,将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出高效液相色谱手性固定相,以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体,并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。 相似文献
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采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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键合偶联双奎宁手性固定相的制备和手性拆分性能;手性固定相;奎宁;高效液相色谱;拆分 相似文献
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利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定 总被引:3,自引:0,他引:3
利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为:流动相组成正己烷:1,2-二氯乙烷:甲醇(88:8:4,V/V/V);柱温:25℃;流速:1.8mL/min。得到的分离度和选择性因子分别为1.86和1.12。在2.88~320mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0.99998;检出限为0.47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷/1,2-二氯乙烷/乙醇(77∶21∶2,V/V/V)。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。 相似文献
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采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。 相似文献