含高量铬锰合金钢中磷的测定

磷的测定方法报道较多,但具备显色速度快、显色液稳定,并适用于含中、高量铬、锰的合金钢分析方法,则为少见。本文以高氯酸为氧化剂加热冒烟至干使磷完全氧化成正磷酸盐,在0.37—1.10mol/L硫酸介质中使之形成磷钼杂多酸,再以氟化钠-氯化亚锡还原成钼蓝。显色液至少可稳定6小时,磷量在0—100微克/100毫升范围符合比尔定律。为消除摹体及带色离子的影响,采用与试液等量的含低量磷的铁溶液为底绘制工作曲线;并以酒石酸钾钠为掩蔽剂,高达6％硅、18％锰、0.1％砷均无干扰,但酒石酸钾钠用量对显色稍有影响,因此在操作中应控制一致。方法用于标准钢样中磷量测定,其分析结果与萃取法、重量法一致。试剂与仪器混合酸:将硝酸、高氯酸和水按按5∶4∶3混合;硫酸-酒石酸钾钠溶液:在100毫升硫酸     

吸光光度法同时测定硝酸铋中铜和银

硝酸铋制成后测定杂质的含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜和银的含量直接影响硝酸铋的纯度。在文献[1,2]中,以KIO4显色光度法分别测定了铜和银,本文研究了0.1～0.4mol·L-1KOH介质中,以KIO4显色光度法同时测定硝酸铋中铜和银,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756MC紫外可见分光光度计Cu2+标准溶液:1mg·ml-1,称取CuSO4·H2O1.9644g于烧杯中,加水溶解后,再加几滴硫酸,定容于500ml容量瓶中。使用时逐级稀释成10μg·ml-1工作液。Ag+标准溶液:1mg·ml-1,称取AgNO31.5743g配成,使用时稀释成10μg·ml-1工作液。KIO4…     

读者园地

纯铜表面较易为空气氧化而形成氧化膜,经加工成试样的屑状小块由于表面积增加,氧化的影响更甚.我国国家标准GB/T5121—1996规定用电解重量法检测纯铜中铜(铜含量ω_(Cu)≥99.90%),对准确度及精密度的要求很高.所以对测定过程中的每一环节都要精心处理.如果试样取样过程中产生表面氧化,势必影响铜的测定值的准确度.因此必须用酸清洗其表面.目前常用的清洗纯铜表面的酸有以下两种:(1)乙酸溶液:1份冰乙酸与4份水混合.(2)乙酸、磷酸与硝酸的混合酸:三种酸的混合比例为:HOAc HNO_3 H_3PO_4=28 22 50.可任选一种使用.     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜中银

由于纯铜中银量与它的物理性能密切相关,因此纯铜中微量银的测定越来越引起广大科技工作者注意和重视。微量银的原子吸收光谱测定方法已有报道,但铜中微量银的原子吸收光谱法测定却不多见。 本文介绍在盐酸(1.5mol·L~(-1))-硝酸(0.5mol·L~(-1))介质中,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定微量     

锡基合金中铜的测定(日本标准方法的改进)

锡铅基合金中铜的测定已有文献报道,通常有DDTC光度法测定高含量铜,准确度稍逊。电解重量法需要用昂贵的铂金电极,推广受到限制。采用日本工业标准JIS汇编中硫代硫酸钠滴定法测定铜时,发现锡基合金中当无一定量铅存在时,测得结果5。00％的铜偏低0.04％左右,当加入0.1g铅后,则可得到准确结果。主要试剂硝酸-溴混合溶液:向约25mL硝酸(1+1)     

原子吸收分光光度法测定高纯钴粉中痕量铁镍

制定了火焰原子吸收测定作为钨合金的原料高纯钴粉中痕量铁、镍的方法。试样用硝酸(1+1)溶解后不加干扰抑制剂,而采用标准加入法消除钴基体的干扰。方法具有引入试剂少、操作简便等特点,精密度、准确度均好。仪器与试剂 PE ICP/5500型原子吸收光谱仪;铁、镍空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。硝酸(优级纯);铁标准储存溶液:称取1.0000g金属铁(99.99％),溶于50mL硝酸(1+1)中,用水定容至1000mL,此溶液含1mg/mL铁;镍标准储存     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

火焰原子吸收光谱法测定铜磷银合金中银

我厂使用的铜磷银合金,铜为基体,含磷7%左右,含银在2%～5%之间,杂质元素主要有铁、锡、铅、镉、镍、锑、锌、铋、砷等.银的含量影响着该合金的物理性能和价值,测定银的含量很有必要.经试验,不分离出银,在硝酸、柠檬酸和酒石酸介质中,用直接火焰原子吸收光谱法测定银,方法简便,精密度和准确度满足分析要求.1 试剂与仪器混合酶溶液:柠檬酸5g和酒石酸5g溶于约200ml去离子水中,加入优级纯硝酸20ml,移入1L量瓶中,稀释至刻度.储存于塑料瓶中.     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

硅钢中硒的比色法测定

(一) 方法要点在微酸性溶液中四价硒与硒试剂作用形成黄色络合物。该络合物在近中性溶液中能被苯等有机溶剂所萃取,最后进行比色测定。硅钢中常见元素除铁以外,对测定无干扰,铁的干扰用EDTA消除。本方法适用于0.005—0.10％硒的测定(取样为0.1克)。 (二) 试剂和仪器 1,硝酸(1∶3) 2.硫酸(1∶2)。 3.EDTA二钠盐溶液(10％) 4.硒试剂3.3′-二胺基联苯胺盐酸盐溶液(0.5％)。 5.乙酸溶液:100毫升水与20毫升乙酸混合。 6.氨水(1∶1)。     

氟的比色测定法Ⅰ.用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸和铁(Ⅲ)作试剂

本文找出以7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸與三價鐵进行氟的比色测定之使用范围及可测度。混合试剂浓度减低时,使用范围变狭而可测度提高,适宜的酸度范围为pH2.8—3.6。碳酸钠、硫化钠均有干扰,應設法除去。硫酸鈉量大時(1克及以上)稍有干扰;而氯化鈉及硝酸鈉并无影响。     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

铋试剂Ⅱ负载树脂同时分离富集铜和银的研究和应用

研究了硝酸介质中铜、银在铋试剂Ⅱ负载树脂上的分配性质,试验了五种流洗剂对铜、银的洗脱行为。确定了同时分离富集痕量铜和银的条件,用于矿石、水样中的铜、银分离,结果满意。     

结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷

高纯三氧化钨中微量砷的测定,—般采用铜试剂银法和砷锑钼蓝法。前者虽然操作简单,但使用三氯甲烷有机溶剂对操作人员健康不利;后者灵敏度稍差,仅能达到0.005%。本法在前人工作的基础上采用结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷,获满意结果,既消除了铜试剂银法存在的问题,又可使灵敏度达到0.001%。砷量在0—5微克/10毫升范围符合比尔定     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀污泥浸出液中的重金属

采用硫酸-硝酸溶液浸提电镀污泥中的重金属,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.01 mg/L,加标回收率为93.5%～106.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

ICP-AES法同时测定电铜中九种杂质元素

电铜中微量杂质元素的测定对电铜质量控制十分必要。以往测电铜中微量元素的方法有石墨炉原子吸收光谱法、吸光光度法、电弧粉末发射光谱法等 ,这些方法不同程度地存在缺陷 [1,2 ] 。鉴于 ICP-AES法技术上的逐步成熟 ,本文采用电解法除去主量铜 ,用 BAIRD PS- 6型多道等离子体发射光谱仪测定残液中九种元素 ,方法简便、快速 ,结果准确 ,可用于日常分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂BAIRD ICP2 0 0 0 /PS- 6多道等离子体发射光谱仪单元素标准储备溶液 :分别用光谱纯金属配成1 mg· ml-1溶液 [硝酸 (5 95)介质 ]九种元素混合标准溶…