4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮的合成与溶剂极性敏感的发光特性

以4-溴-4′-二甲氨基查尔酮和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应合成了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。进一步研究了4-苯乙炔基-4′-二甲氨基查尔酮在不同极性的溶剂中的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,结果表明该化合物具有极性敏感的发光特性。     

1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

3-萘基-5-萘偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成及谱学研究

3-萘基-5-萘偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮由二-α-萘基硫代卡巴腙与二硫化碳在碱性条件下发生加成闭环反应生成.文章研究了该反应的历程,提出该反应的机理是亲核加成,并通过IR谱、UV谱和NMR谱对标题化合物的结构进行了表征.     

3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮13C-NMR的研究

本文研究了5-(α-萘)-四唑(Ⅱ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酸甲酯(Ⅲ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅳ),1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰]-4-苯基氨基硫脲(V)以及3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐]-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅵ)的¹³C核磁共振谱和各种¹³C-NMR化学位移。根据化学位移理论、讯号强度以及同模型化合物化学位移的比较,辨认其归属。     

三种环氧孕甾衍生物的合成和光谱特性研究

合成了三种环氧孕甾衍生物：6-亚甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮和6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮。其中6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮未见文献报道。同时应用红光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、及核磁共振氢谱(1H NMR)对三种甾体化合物的结构进行了研究。结果表明,三种甾体化合物结构上的差异在FTIR,UV,1H NMR谱中有明显的特征并表现出一定的规律。     

4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL_2的NMR研究(英文)

本文报道了 4 ,5 二氮杂芴 9 酮 2 萘甲酰腙 (HL)及其配合物PbL2 的合成及其1H和1H 1HCOSYNMR表征 .在PbL2 中配体以烯醇式配位 ;由于受到亚胺氮孤对电子的屏蔽 ,二氮杂芴环上的质子具有不等价性     

2,6-双[N-(1′,1′-二甲基-2′-羟基)甲酰胺]吡啶及镍(Ⅱ)配合物的合成与光谱学研究

合成并表征了有机配体2,6-双[N-(1′,1′-二甲基-2′-羟基)甲酰胺]吡啶(L)及其镍(Ⅱ)配合物,采用元素分析确定目标配合物组成为C15H21N3O4Ni.H2O,通过对比分析的方法讨论了配位前后游离配体L和镍(Ⅱ)配合物的核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱的谱学性质,进而推断出镍(Ⅱ)配合物的结构。结果表明,配体2,6-双[N-(1′,1′-二甲基-2′-羟基)甲酰胺]吡啶以2个酰胺负离子N和1个吡啶环N原子为配位原子,与中心金属离子Ni(Ⅱ)通过三齿形式配位;配合物中Ni(Ⅱ)采取dsp2杂化轨道方式与配位原子构成配位键,中心金属Ni(Ⅱ)的配位数为4,1个Ni(Ⅱ)与1个三齿配体L和1个水分子配位,形成平面正方形构型的低自旋镍(Ⅱ)配合物。     

2-甲基重氮萘醌在环醚中光解产物的2D NMR研究

应用二维核磁共振对2-甲基重氮萘醌在四氢呋喃和二氧六环中光解反应的产物：2-甲基-4-螺(2′-四氢吡喃)萘-1-酮 (3)、2-甲基-4-(2′-四氢呋喃基)-1- 萘酚 (4)、2-甲基-4-螺［7′-(1′,4′-二氧杂环庚烷)萘-1-酮 (5)、2-甲基-4 -［2′-(1′,4′-二氧杂环己基)］-1-萘酚 (6)和二(2-甲基-萘 -22-冠-6) (7)的¹H和¹³C NMR谱进行了全归属.     

2,2′-联咪唑类离子液体配位的双核铜配合物的合成、光谱表征及晶体结构研究

以2,2′-联咪唑为原料制得离子液体1,3,1′-三丁基-2,2′-联咪唑六氟磷酸盐,将此离子液体与醋酸铜配位得到了1,3,1′-三丁基-2,2′-联咪唑六氟磷酸盐配位的双核铜配合物。采用元素分析,IR,UV,ESI对其结构进行了表征。并用X-ray单晶衍射仪确定了其单晶结构,化合物属三斜晶系,空间群P-1晶胞参数a=0.84507(11)nm,b=1.11663(15)nm,c=1.6262(2)nm,α=96.640(2)°,β=11.860(3)°,γ=98.091(3)°;V=1.4760(3)nm3,Dc=1.418g/cm3,Z=1,F(000)=654,μ=0.865mm-1。     

4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL2的NMR研究

本文报道了4,5-二氮杂芴-9-酮2-萘甲酰腙(HL)及其配合物PbL₂的合成及其¹H和¹H-¹H COSYNMR表征.在PbL₂中配体以烯醇式配位;由于受到亚胺氮孤对电子的屏蔽,二氮杂芴环上的质子具有不等价性。     

基于2,2′-硫代苯甲酸构筑的稀土配合物的原位合成、结构和发光性能研究

通过水热法合成了一例稀土配合物1[Dy(2,2′-dtba)(2,2′-Hdtba)(EtOH)]n(2,2′-dtba=2,2′-dithiobenzoic acid)。化合物1是三斜晶系,P-1空间群,结构中的2,2′-二硫代苯甲酸是由2-巯基苯甲酸分子在高温和pH 3.5条件下原位反应生成的。其结构是基于二核稀土簇构建的2D层状结构,再通过氢键形成3D超分子网络结构,并对其进行红外和荧光谱学性能研究。     

一种高选择性萘甲酰腙铜离子探针合成及其在吸附中的应用

以3-羟基-2-萘甲酰肼和4-二苯氨基苯甲醛为原料,设计合成了一种新型萘甲酰腙铜离子荧光探针L(N′-(4-(二苯胺基)亚苄基)-3-羟基-2-萘酰肼),并通过1H NMR、13C NMR、HR-MS、IR和X射线单晶衍射法对L的结构进行了表征.在H2O/DMSO(V:V=3:7,pH=7)溶液体系中,可以高选择性和高...     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

以(NH_4)_2Ce(NO_3)_6氧化体系合成己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)

以自制的己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物为原料,在室温条件下用(NH4)2Ce(NO3)6氧化体系氧化脱氢得3种己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物。产品的结构经元素分析、IR、1H NMR确证。产率在89%—93%之间。     

新型苯乙烯衍生物掺杂的蓝色及白色有机电致发光器件

研究了新型高效蓝色掺杂剂EBDP的电致发光性能. 分别以EBDP为掺杂剂制备了结构为氧化铟 锡(ITO)/酞菁铜(CuPc)/N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺(NPB)/2- 叔丁基-9,10-二-(2-萘基)蒽(TBADN):EBDP/8-羟基喹啉铝(Alq₃)/LiF/Al 与ITO /CuPc/NPB/TBADN:EBDP: 4-二氰亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久咯呢定基-9-烯基)- 4H-吡喃/Alq_{3 关键词： 有机电致发光 蓝色掺杂剂 蓝色电致发光器件 白色电致发光器件}     

反式和顺式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯结构的谱学分析

合成了2种新型的可溶性四氮杂卟啉中间体:反式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯和顺式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯.通过UV-Vis,FTIR,GC/MS,1H NMR等方法对这2种化合物的结构进行了表征,给出了它们完整的结构信息.分析比较了顺、反异构体结构上的差异,分析两者的紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(1H NMR)谱图的差异及其产生原因.     

N-邻羟基萘甲酰胺基-N′-苯基硫脲的合成及其对阴离子的识别

设计合成了3种N-邻羟基萘甲酰胺基-N′-苯基硫脲类化合物,通过核磁共振谱和质谱表征了其结构。应用吸收光谱和荧光光谱考察了在乙腈中其与F-、CH3CO2-、H2PO4-、HSO4-、Cl-和Br-等阴离子的相互作用。结果表明,该类主体分子与阴离子形成结合比为1∶1氢键配合物,通过改变萘环上酰基和羟基的相邻位置可调控识别作用的选择性,它们与阴离子作用分别在355、367nm和372nm出现最大吸收峰,荧光光谱显示它们对F-有突出的响应灵敏度,可选择性识别F-。     

1,8-二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮的2D NMR研究

从中药芦荟(Aloe vera)中分离得到一个蒽酮类新化合物. 通过UV、IR、HREI-M S、¹H NMR和¹³C NMR及2D NMR(¹H-¹H COSY、HMBC、HMQC和J -resolved)方法， 鉴定其结构为：1,8- 二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮. 文章的侧重点在于讨论该化合物的¹H和¹³C NMR信号的全归属.     

GC/MS解析中二苯硫脲的中性丢失

温和条件常温常压下 ,苯胺与CS2 在AlCl3 催化作用下反应 ,对反应混合物用乙醇进行重结晶获得白色片状晶体 ,GC/MS分析表明该晶体为异硫氰酸苯酯。然而 ,用熔点测定、HPLC/MS/MS ,FTIR ,UV和1HNMR等手段对此晶体进行分析 ,确定其为二苯硫脲。结合GC/FTIR谱图 ,研究了二苯硫脲的质谱裂解机理。实验结果表明二苯硫脲质谱裂解中可能发生了中性丢失 ,丢失了中性分子苯胺 ,生成的异硫氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳。此机理同样能合理解释二苯脲和二萘硫脲的GC/MS谱图中只出现异氰酸苯酯和异硫氰酸萘酯分子离子峰的现象。