固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%～121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2～100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%～15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%～110.2%.     

液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(TMPT)、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯(TMDTP)和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯(TETP)3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0μg/mL之间,检出限(S/N=3)为0.26~1.1ng/L,定量限(S/N=10)为0.87~3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平(0.05、0.25和1.0μg/L)回收率在85.7%~104.2%之间,相对标准偏差在1.5%~12.2%之间。     

离子液体液-液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质

采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]离子液体液-液萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质。实验选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)作为研究对象,对萃取时间、萃取体积比和盐的加入量进行了优化。实验表明最佳萃取条件为:萃取时间为20min、萃取体积比为1:150,而盐加入对萃取效率无显著影响。在最佳条件下离子液体对3种邻苯二甲酸酯的富集倍率在17～84之间,方法对DBP、DCHP和DNOP的检出限分别为0.98、0.91和6.6μg/L。将该方法用于河水、塑料瓶装矿泉水和一次性塑料袋浸出液中邻苯二甲酸酯类的检测,加标回收率为85.2%～110%。同时与正已烷在最佳萃取条件下的富集方法进行了对比,结果表明:离子液体液-液萃取法方法简便,试剂用量少,富集倍率高。     

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSIL^TM LC-PAH, 150 mm×4.6 mm, 5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%～113.5%,相对标准偏差为1.9%～14.3%;多环芳...     

气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂

建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)的液液萃取(LLE)/气相色谱-火焰光度(GC-FPD)测定方法。对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件。最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离。在优化条件下,9种OPFRs在1.0~500 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998),方法检出限为1.0~2.0 ng/L。在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9%~111%;相对标准偏差(RSD)为3.3%~15%。该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100%,其组分检出总浓度为408~1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染。     

超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对超声辅助DLLME/HPLC的影响。在优化实验条件下,邻苯二甲酸酯色谱峰面积与其浓度在1.00～100μg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为91%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.0%～6.8%,5种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(S/N=3)分别为0.08、0.04、0.03、0.01、0.07μg.L-1。建立的方法用于环境水样中邻苯二甲酸酯的测定,平均加标回收率为85%～119%,RSDs(n=3)为2.3%～11.1%。该方法适用于环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的富集分析。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中三氯苯

采用分散液液微萃取–气相色谱法测定地表水中3种三氯苯同分异构体。实验考察了萃取剂及其用量、分散剂及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,三氯苯3种同分异构体在质量浓度2.00～64.0μg/L范围内线性良好,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),平均加标回收率为94.1%～103.9%。该方法操作简便、快捷,有机试剂用量少,样品富集倍数高。三氯苯3种同分异构体的检出限分别为0.03,0.04,0.03μg/L,测量精密度和准确度能满足分析测度要求,适用于地表水中痕量三氯苯的测定。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。     

快速提取-超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯

建立快速提取–超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯的检测方法。将唇膏样品涂覆在定量滤纸上,用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–水,梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,用PDA检测器检测,检测波长225 nm。以3倍空白噪音计,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检出限分别为1,2 mg/kg;邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检出限为3 mg/kg;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限为30 mg/kg。方法的加标回收率为86.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~6.0%(n=6)。该方法样品处理简单,提取效率高,分离效果好且灵敏度高,结合色谱图和紫外光谱图,能快速准确测定唇膏中11种酞酸酯。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-Ｎ-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。     

低共熔溶剂液-液微萃取/高效液相色谱法检测饮料和糖果中10种水溶性色素EI北大核心CSCD

以不同氢键供体和氢键受体合成的10种疏水型低共熔溶剂(DES)作为溶剂提取食品中合成色素,辅助液-液微萃取前处理技术,建立同时测定10种水溶性色素的高效液相色谱方法。结果表明:由四丁基氯化铵和辛酸合成的低共熔溶剂提取色素的效果最好,在最佳萃取条件(含水量0,摩尔比1∶3,提取剂用量500μL,提取温度20℃、振摇时间20 min)下,色素的回收率达83.5%~119.8%,仪器检出限为11.3~500.0μg/L。应用建立的方法测定汽水和糖果中的色素,赤藓红加标回收率在40%左右,其余色素加标回收率在77.8%~102.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。     

固相萃取法分析水生生物体中17种酞酸酯类环境激素

水生生物样品去壳、搅碎、匀浆;干货样品则首先烘干、研磨和过筛。以丙酮作为提取剂超声波辅助提取3次,提取液经无水硫酸钠脱水后进行氮吹浓缩;浓缩液经处理过的Florisil硅藻土吸附柱净化和乙酸乙酯/己烷(1/5,V/V)洗脱剂洗脱与浓缩后,采用气相色谱-电子轰击电离源/质谱法进行定性分析与内标法定量分析。实验优化与选择了提取剂的种类、吸附剂的种类及其活化条件、洗脱剂的种类等样品前处理过程,并讨论了分析空白值的控制问题。分析方法的线性相关系数均大于0.99987,方法检出限均小于3.67μg/L,平均加标回收率为64.1%~124%,方法的相对标准偏差均小于16.4%。此分析方法成功地应用于3种鱼类(刀鱼、黑鱼、草鱼)、2种贝类(沙螺、牡蛎)、1种甲壳类(明虾)、1种头足类(章鱼)、2种植物(海带、海藻)和2种干货(干海带、丁香鱼干)样品中17种酞酸酯类环境激素含量的同时分析,所分析的样品都检测到邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁基酯和邻苯二甲酸二丁酯,在大部分样品中还检测出邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙基己基酯,说明此5种酞酸酯已造成了一定程度的水体污染。     

均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬北大核心CSCD

提出了均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬的方法。取2.5 mL水样,依次加入0.125 mL十二烷基硫酸钠溶液(20 g·L^(-1))、0.3 mL硫酸溶液(0.5 mol·L^(-1))和0.125 mL含0.04 mol·L^(-1)二苯碳酰二肼的丙酮溶液,摇匀,反应5 min。再用60μL邻苯二甲酸二甲酯和400μL异丙醇的混合液进行萃取,涡旋,离心,通过智能手机比色装置中的Color Grab软件读取萃取层的绿(G)值。结果显示:六价铬标准曲线的线性范围为4~60μg·L^(-1),检出限(3s/k)为1μg·L^(-1);对实际水样进行加标回收试验,本方法所得六价铬测定值与国家标准方法GB 7467-1987的基本一致,回收率为87.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~3.7%。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。