电化学方法制备石墨烯-铁氰化镍复合物及对抗坏血酸的电催化氧化研究

采用电化学还原方法制备了铁氰化镍-石墨烯复合薄膜电极,扫描电子显微镜(SEM)表征电还原石墨烯和铁氰化镍-石墨烯复合材料的表面形貌。采用循环伏安和计时电流技术研究了该修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化氧化性能,据此建立了一种测定AA的电化学分析新方法。由于石墨烯和铁氰化镍纳米颗粒之间的协同效应,使得该复合修饰电极对抗坏血酸具有优异的电催化活性。在0.1 mol/L pH 7.00的PBS溶液中,抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1.0×10-4~7.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.1×10-5mol/L(S/N)。     

电化学法制备电还原的氧化石墨烯-铁氰化镍修饰电极检测亚硝酸根

通过静电作用,在氧化石墨烯(GO)表面吸附一层均匀分散的Ni2+形成GO-Ni2+复合物,利用循环伏安法,把GO-Ni2+修饰电极上的Ni2+转化为铁氰化镍(Ni HCF),再通过电还原制备电还原的氧化石墨烯-铁氰化镍修饰的玻碳电极(ERGO-Ni HCF/GCE)。采用扫描电子显微镜(SEM)对其表面结构进行了表征。研究了NO-2在不同修饰电极上的电化学行为,ERGO-Ni HCF/GCE对NO-2的氧化反应有很好的电催化活性,NO-2的浓度与其氧化峰电流呈良好的线性关系。     

电还原氧化石墨烯-铁氰化钴修饰电极对肼的测定

本文提出了一种新的水合肼的测定方法。利用静电作用,在氧化石墨烯(GO)表面吸附一层均匀分散的Co2+形成GO-Co2+复合物,通过恒电位法电还原复合物中的GO,再利用循环伏安法将吸附的Co2+转化为铁氰化钴(CoHCF),制得电还原的氧化石墨烯-铁氰化钴修饰玻碳电极(ERGO-CoHCF/GCE)。采用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极表面进行了表征。研究了水合肼在该修饰电极上的电化学行为及在不同电极上的电流响应。结果表明:ERGO-CoHCF/GCE对肼具有很好的电催化氧化作用,其浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系。     

铁氰化钴修饰石墨烯平面电极对过氧化氢的传感作用

利用高分子支撑法将气相沉积(CVD)石墨烯从铜基底上转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上,制备出石墨烯平面电极(GPE), 通过循环伏安法将铁氰化钴(CoHCF)纳米颗沉积到GPE上,得到铁氰化钴修饰石墨烯平面电极(CoHCF/GPE).研究表明,此电极对过氧化氢具有良好的传感作用,从而构建一种新型无酶过氧化氢传感器.此传感器在过氧化氢浓度为5.0-1200 μmol/L范围内,响应电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为7.1 nmol/L (S/N=3),响应时间约为2 s,具有稳定性好、抗干扰能力强、制备简单等优点.     

石墨烯夹心式聚中性红修饰电极电催化氧化多巴胺的研究

用滴涂法和两步电化学聚合法制备了一种石墨烯夹心式聚中性红修饰电极(PNR/GN/GCE),并用循环伏安法、微分脉冲伏安法和交流阻抗法表征了该复合物膜的电化学行为。石墨烯夹心式聚中性红复合物薄膜提高了电极表面的电子转移速率,薄膜结合牢固,电催化氧化作用明显。在p H 5的磷酸缓冲溶液中,选择扫速0.1 V/s,多巴胺的氧化峰电位相比裸玻碳电极负移了103 m V,峰电流增加7倍,检出限达到4.9×10-9mol/L(S/N=3),氧化峰电流与多巴胺浓度在1.6×10-8~2.0×10-6mol/L范围内现良好的线性关系,相关系数R=0.994。     

铁氰化镍的磁性纳米粒子合成及化学修饰电极的制备

将镍粒子表面功能化,合成了磁性纳米铁氰化镍（NiHCF）粒子,制备了磁性NiHCF修饰磁控玻碳电极。 在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,磁性NiHCF纳米粒子修饰电极对水合肼氧化有显著的催化作用,NiHCF的氧化峰电流与水合肼浓度在0~1.29×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系（安培法）,检出限为2.1×10-8 mol/L。 研究了磁性NiHCF粒子修饰电极对水合肼的电化学响应以及电极的性能,并将其应用于水样中肼的测定。 该修饰电极具有灵敏度高、选择性好、电极易更新、稳定性好和制作简单等优点。     

纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合修饰电极对多巴胺的电化学分析研究

本文通过化学还原法制备纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯(NG)复合材料,用于构建一种新型的多巴胺(DA)电化学传感器。采用X射线衍射法和扫描电镜对纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合材料进行表征。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液中,采用循环伏安法和计时电流法分别研究了DA在纳米Cu_2O/氮掺杂石墨烯复合修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对DA表现出显著的电催化活性,且DA在修饰电极上的反应受吸附控制。在最佳实验条件下,催化电流与DA的浓度在0.5~700μmol/L之间呈线性关系(r=0.9943),检测限达0.17μmol/L。该修饰电极的选择性高、重复性和再现性好。方法用于实际样品中DA的检测,获得结果较好。     

电沉积法制备铁氰化铈/Nafion复合物纳米颗粒及其对多巴胺电催化氧化性能的研究

采用电沉积法沉积铁氰化铈(CeHCF)纳米颗粒,在Nafion修饰的玻碳电极表面电沉积致密的、分散性良好的铁氰化铈纳米粒子。用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铁氰化铈纳米颗粒的形貌进行了表征。利用循环伏安法(CV)研究了多巴胺在铁氰化铈/Nafion修饰玻碳电极(CeHCF/NF/GCE)表面上的电化学行为。研究表明,CeHCF/NF/GCE对多巴胺具有良好的电催化氧化作用,该传感器对多巴胺在一定浓度下呈良好的线性关系,其线性范围是1.0×10~(-7)~3.4×10~(-4)mol/L。检测限为0.2×10~(-7)mol/L(S/N=3)。     

石墨烯/钴镍双金属氢氧化物复合材料的制备及电化学性能研究

采用微波辐射与高温裂解相结合的二步还原法制备石墨烯。二步还原使氧化石墨被充分还原和剥离,所得到的石墨烯有较好的传导性,其比表面达675.4 m2.g-1。以此石墨烯为原料,水热法合成出石墨烯/钴镍双金属氢氧化物复合材料,并考察了复合材料作为超级电容电极材料的电化学性能。研究发现,褶皱的石墨烯纳米片均匀分散在钴镍双金属氢氧化物中,这改善了钴镍双金属氢氧化物的传导性和结构稳定性。在0.25 A.g-1电流密度下,复合材料的比电容量是800.2 F.g-1。当电流密度增加至10 A.g-1,比电容量为386.5 F.g-1,恒电流充-放电500次后比电容量仍能保持99%以上,这些呈示该复合材料具有优良的电化学性能。     

纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1×10-6～1.5×10-2mol/L,检出限为2.4×10-7mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。     

铁氰化钐修饰电极的制备、表征及电催化

铁氰化钐修饰电极的制备、表征及电催化;铁氰化钐;多巴胺;化学修饰电极;电催化     

石墨烯/钴镍双氢氧化物复合材料的制备及其超电容特性

采用氧化石墨(GO)还原法制备石墨烯(GNS),以氨水为沉淀剂,在石墨烯存在的情况下,通过Co²⁺和Ni²⁺化学共沉积的方法合成了石墨烯/钴镍双氢氧化物复合电极材料,采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、比表面积测试(BET)等技术手段表征了产物的组成、结构和形貌,用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对复合材料的电化学性能进行了研究。 研究发现,石墨烯纳米片均匀分散在钴镍双氢氧化物中,改善了钴镍双氢氧化物的传导性和结构稳定性。 电化学测试表明,在1 A/g的电流密度下,复合材料比电容高达2770 F/g,且循环500次后,比电容仍能保持93.4%,呈示该复合材料具有优异的电化学性能。     

石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定

以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。     

石墨烯/壳聚糖电化学传感器对色氨酸对映体的选择性识别

本文设计合成了一种石墨烯/壳聚糖复合物薄膜,并将其作为电化学电极应用于选择性检测具有旋光活性的色氨酸(Trp)对映体。采用X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、透射和扫描电子显微镜表征了石墨烯/壳聚糖复合物的结构。以石墨烯/壳聚糖复合物为电极,通过示差脉冲伏安法实现了Trp对映异构体的识别,结果表明L-Trp比D-Trp具有更高的电化学响应,并且峰电流密度和Trp的浓度在0.3×10-4~1.5×10-4 mol·L-1范围内有线性关系。该复合物电极具有厚度和面积可控、稳定性高等优点,可显著提高电化学检测中的电流信号,有望用于分子药物及临床医学领域中手性对映体的识别。     

有序介孔碳/石墨烯/镍泡沫的制备及其对多巴胺的高灵敏度和高选择性检测

柔性生物传感器在可穿戴电子设备中有着广泛的应用前景. 为了获得柔性电化学多巴胺传感器,作者在本工作中首先在镍泡沫表面通过化学气相沉积生长石墨烯,随后通过高温碳化嵌段共聚物与酚醛树脂在石墨烯表面共组装形成的薄膜制备了有序介孔碳/石墨烯/镍泡沫（OMC/G/Ni）复合材料. 其中,镍泡沫可以为复合材料提供具有高导电性和良好柔韧性的金属骨架,而具有垂直排列介孔阵列的有序介孔碳层为复合材料提供了高的电活性表面积,且有利于活性位点的暴露. 值得注意的是,夹在有序介孔碳层和镍泡沫之间的石墨烯极大地增强了各组分之间的相容性,有利于进一步提升复合材料的电化学性能. 作为电化学传感器中的工作电极,OMC/G/Ni体现出优异的多巴胺检测能力. 不但具有宽的线性检测范围（0.05 ~ 58.75 μmol·L^-1）和低检测限（0.019 μmol·L^-1）,还具有良好的选择性、重现性和稳定性. 此外,OMC/G/Ni在弯曲状态下依旧能够保持对多巴胺的高检测能力,证明了其在柔性生物传感器中的应用潜力.     

石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚

采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极. 用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明, 相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极, HQ, CT 和RS 在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高. 利用差分脉冲伏安法测定, HQ, CT 和RS 分别在1.0×10^－6～1.5×10^－4 mol/L, 1.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L 和3.5×10^－6～2.5×10^－4 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系, 相关系数分别为0.991, 0.993 和0.992. 信噪比为3 时, HQ, CT 和RS 检出限分别为2.0×10^－7, 2.1×10^－7 和3.5×10^－7 mol/L. 将该方法用于水样分析, 回收率为95.6%～106.1%.     

纳米金/石墨烯修饰电极的制备及其对多巴胺的测定

利用电化学还原方法制备纳米金/石墨烯修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了电化学测定多巴胺的新方法。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中,此修饰电极对多巴胺的电化学响应具有很好的催化作用。利用差示脉冲伏安技术对多巴胺的电化学氧化进行定量分析,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限低至4.0×10-8mol/L。该修饰电极适于多巴胺的分析检测。     

电化学还原氧化石墨烯/碳纳米管复合物修饰电极对尿酸的检测

研究了电化学还原氧化石墨烯(ErGO)及多壁碳纳米管(MWNTs)复合物修饰电极的制备及应用,建立了一种尿酸测定的电化学分析新方法。通过滴涂法将物理超声共混的氧化石墨烯(GO)和MWNTs复合物修饰于裸电极上,随后将GO进行电化学还原制得ErGO-MWNTs复合物修饰电极。实验发现,相比于单独的ErGO修饰电极或MWNTs修饰电极,ErGO-MWNTs修饰电极具有更好的电催化活性,这归因于二者的协同电催化作用。对该电极进行尿酸检测的实验条件和参数进行了优化。在优化条件下,电极的氧化峰电流与尿酸浓度在0.13~45μmol/L内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.99681,检出限为50 nmol/L。     

基于铁氰化钐修饰的玻碳电极研究鸟嘌呤和腺嘌呤的电化学行为及其含量的测定

利用电化学沉积法将铁氰化钐沉积在玻碳电极表面,形成铁氰化钐修饰电极,并利用循环伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上的电化学行为。相比裸玻碳电极,鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的氧化峰电流增大,氧化峰电位降低,说明该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有良好的电催化能力。在优化条件下,两者的氧化峰电流与其浓度在5.0~70μmol·L-1范围内呈现线性关系,检出限(3S/N)均为1.0μmol·L-1。     

用于超级电容器电极材料的石墨烯基纳米复合物的种类和研究现状

超级电容器是目前研究较多的新型储能元件,其大的比电容、高的循环稳定性以及快速的充放电过程等优良特性,使其在电能储存及转化方面得到广泛应用。超级电容器的电极材料是它的技术核心。石墨烯作为一种新型的纳米材料,具有良好的导电性和较大的比表面积,可作为超级电容器的电极材料。利用其他导电物质对石墨烯进行改性和复合,可以在保持其本身独特优点的同时提高作为电极材料的导电率、循环稳定性等其他性能。本文从半导体/石墨烯复合材料、金属及金属氧化物/石墨烯复合材料、石墨烯/导电聚合物复合材料3个方面综述了复合改性后的石墨烯在超级电容器电极材料方面的研究进展。通过对各复合物电极材料的制备方法和性能的对比分析,指出石墨烯基复合物作为超级电容器的电极材料的未来研究内容是开发低成本、高比容量和高循环稳定性的复合物。