微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

单炉双载气串联毛细管系统色谱行为的研究

]本工作将一台102G-D型气相色谱仪改装成单炉双载气串联毛细管系统,并通过研究物质在该系统中的保留指数变化,着重对极性不同的两柱次序、载气种类及共次序、载气流速以及温度等的变化,对系统的选择性、分离度和分离效率等色谱行为的影响规律进行了考察,从而为这种串联系统工作参数的优化提供依据。本工作为不更换色谱柱而获得具有不同选择性的色谱系统,提供了一种可供选择的途径。     

组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用

介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式间的转换。配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸馏在线分析方法,前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据,而后者可同时评价分子筛/催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势。     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

单炉双载气串联毛细管气相色谱系统中选择性的调节

〕在对利用串联毛细管气相色谱系统的选择性调节进行了系统研究的基础上,着重研究了通过分别改变串联系统中两柱载气流速对系统选择性的巨大影响及其规律性。本工作建立了102-D改装单炉双载气串联毛细管气相色谱系统,为获得不同的色谱选择性提供了一种简单、方便和经济的技术。本文还指出了该系统的应用潜力和前景。     

用于气相色谱仪的色谱柱加热装置

<正>公开号:CN103424495A公开日:2013.12.04申请人:上海冷杉精密仪器有限公司摘要本发明公开了一种色谱柱加热装置,包括容器、用于加热容器的加热元件、用于测量容器内部温度的测温元件,还包括冷却对流系统以加快整个装置的降温速度,该容器外设置有外部保温材料以降低装置加热所需功耗。进一步,该装置包括用高热导率的绝缘材料加工出的加热容器,加热丝和铂电阻丝温度传感器。该加热容器包括至少两个部分,打     

一种实验教学用蒸发结晶装置的设计

针对目前蒸发结晶实验教学的需要,以实验室常用玻璃器材为主,设计了一种蒸发结晶装置。该装置包括数显加热搅拌装置、蒸发瓶、滴液装置、H型管、套管式换热器、冷凝液接收装置、连接装置和原料液储罐等8个部分,结构简单、占用空间小。并以硫酸铜溶液的蒸发结晶过程为例,对其使用方法进行了研究。通过外形的设计,可实现装置安装时长在15 min内,用时短,拆卸方便;通过控制原料液浓度和流速,实现对晶体的生长速度和形状的调控;原料液可循环使用,原料节约;玻璃器材为主,原理展示清晰;以硫酸铜水溶液为原料液,颜色鲜艳,便于演示。该装置能较好地满足高校工程类专业实验教学的需求。     

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针对目前蒸发结晶实验教学的需要,以实验室常用玻璃器材为主,设计了一种蒸发结晶装置。该装置包括数显加热搅拌装置、蒸发瓶、滴液装置、H型管、套管式换热器、冷凝液接收装置、连接装置和原料液储罐等8个部分,结构简单、占用空间小。并以硫酸铜溶液的蒸发结晶过程为例,对其使用方法进行了研究。通过外形的设计,可实现装置安装时长在15 min内,用时短,拆卸方便;通过控制原料液浓度和流速,实现对晶体的生长速度和形状的调控;原料液可循环使用,原料节约;玻璃器材为主,原理展示清晰;以硫酸铜水溶液为原料液,颜色鲜艳,便于演示。该装置能较好地满足高校工程类专业实验教学的需求。     

木质素催化转化制取苯、甲苯和二甲苯

对HZSM-5、HY和MCM-22三种催化剂进行了比较,其中HZSM-5催化裂解木质素制备苯、甲苯和二甲苯（BTX）的结果最优．确定了木质素催化裂解的最佳反应条件,包括反应温度、载气流速、催化剂／木质素配比．当反应温度为550-600℃,载气流速为300mL／min,催化剂／木质素配比为2时,使用HZSM-5催化裂解制备BTX的最高C产率和芳香选择性分别可达25．3％和90．9％。     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

黄曲霉毒素电化学生物传感器

黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）是一种具有强烈毒性和强致癌性的生物毒素,对其进行快速而准确的分析是减小和避免黄曲霉毒素危害的最有效手段之一。电化学生物传感器因其快速、灵敏、特异性强、易于微型化等优势在黄曲霉毒素分析受到国内外研究者的广泛关注。目前,应用于黄曲霉毒素分析的电化学生物传感器主要有免疫传感器、酶传感器和DNA传感器。本文综述了不同传感器的研究现状,特别介绍了新材料新技术在黄曲霉毒素免疫分析中发挥的重要作用,并对黄曲霉毒素的电化学生物传感分析存在的问题和发展前景进行了探讨及展望。     

DNA甲基化电化学分析

DNA甲基化是目前研究最多的DNA表观遗传修饰之一.大量研究表明,DNA甲基化会引起DNA结构、稳定性以及DNA与蛋白质相互作用方式的改变,从而影响基因表达,进而引起多种神经退行性疾病、免疫系统疾病甚至癌症.因此,发展简易、灵敏、准确、可靠的方法进行DNA甲基化的分析是至关重要的.本文简单介绍了DNA甲基化的分析方法,重点综述了DNA甲基化的电化学分析方法,并对DNA甲基化的研究前景进行了展望.     

微流控芯片用于单细胞分析

微流控芯片通道内径一般约10~50 μm.典型哺乳类动物细胞直径一般为8~30 μm,体积为87 fL~4 pL.     

A Sensitive Analysis for Nitrosamines

Abstract

A number of nitrosamines have been reduced to hydrazines and condensed with 9-anthraldehyde and 9-phenanthraldehyde to give highly fluorescent hydrazones which can be separated by thin layer chromatography and identified using R_f, ultroviolet and mass spectra.     

Analysis of wine for penicillin

This study addresses the question of whether the antibiotic Penicillin, which is produced by the common mold Penicillium notatum, could possibly become a contaminate of wine during the fermentation process. The significance of this study is related to the potential health effects this agent might produce in those consumers who have an allergic response to Penicillin. It has been estimated that between 6% and 8% of the American population is subject to this type of allergic response. A method is developed for the detection of penicillin in wines using high-pressure liquid chromatography. We demonstrate that penicillin G hydrolyzes rapidly in wine with first-order kinetics, and the half-life of this antibiotic is 147 min in a typical commercial wine. An analysis of a number of commercial wines shows no evidence of the presence of penicillin, which should negate the question of any allergic response associated with this potential contaminate.     

Analysis for fungicides in paint

Summary Simple methods have been developed for the determination of copper and 8-hydroxyquinoline in paint films. Copper is separated from 8-hydroxy-quinoline by precipitation as copper sulphide and is determined photometrically either by means of diphenylcarbazone (0.1–1g Cu/ml) or benzoin oxime (1 to 10 g Cu/ml). 8-Hydroxyquinoline is determined by measuring the optical density in the ultraviolet region.

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Zusammenfassung Einfache Verfahren zur Bestimmung von Kupfer und 8-Hydroxychinolin in Anstrichfilmen werden beschrieben. Kupfer wird als Sulfid abgetrennt und photometrisch mit Diphenylcarbazon (0,1–1g Cu/ml) oder Benzoinoxim (1–10g Cu/ml) bestimmt. 8-Hydroxychinolin wird durch Messung der UV-Absorption bestimmt.

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Part III: Hoffmann, E., A. Saracz, and B. Bursztyn: Z. analyt. Chem. 208, 431 (1965).     

Analysis for fungicides in paint

Summary A simple procedure for the determination of salicylanilide and paratoluene sulphonamide in paints has been worked out. Salicylanilide is determined by ethanol extraction and subsequent measuring of the UV-absorption spectrum, and also by determining the nitrogen content according to Kjeldahl. For the determination of para-toluene sulphonamide three different methods are employed, viz., the Kjeldahl determination of the nitrogen content, the determination of the sulphur content by burning the sample in an oxygen flask and subsequent determination of sulphate, and also by measuring the UV-absorption spectrum, the last method being only a semi-quantitative check.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung von Salicylanilid und p-Toluolsulfonamid in Anstrichfarben wird beschrieben. Die Salicylanilidbestimmung erfolgt durch Äthanolextraktion und anschließende Messung des UV-Absorptionsspektrums sowie durch Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl. Zur Bestimmung von p-Toluolsulfonamid dient ebenfalls die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl, sowie die Schwefelbestimmung durch Verbrennung in Sauerstoff mit anschließender Sulfatbestimmung und auch die UV-Absorptionsspektrometrie, letztere jedoch nur als halb quantitative Kontrollmethode.

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Part II: Hoffmann, E., B. Bursztyn, and A. Saracz: Z. analyt. Chem. 207, 432 (1965).