共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质。以Al(NO3).9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法和反滴定方式于1100℃合成出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经1700℃真空烧结5 h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用TG-DTA,XRD,TEM,FT-PL和FEG-ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行了表征。研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的YAlO3(YAP)和少量的Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1012℃时就全部转化为YAG立方晶相;前驱体纳米粉末中存在团聚。Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;随着透射光波长的增加,透光率逐渐增加,在可见光区透光率约为45%,在近红外光区透光率约为58%。     

铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

铈掺杂钇铝石榴石（YAG∶Ce）黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要,理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。 本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况,分析了各种形貌调控手段的优缺点,归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。     

白光发光二极管用钇铝石榴石萤光粉配方与机制研究

研究了钇铝石榴石萤光粉的合成及其发光特性，目的在于探讨掺入稀土元素离子的钇铝石榴石萤光粉晶体结构和发光光谱研究，并研究以不同元素及不同量取代的活化剂借以了解对萤光体各种相关特性的效应。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

低温燃烧法合成掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）纳米粉末

以Nd2O3,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O,氨水和柠檬酸为原材料,采用低温燃烧法合成出分散均匀、团聚轻的掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末,该方法有效地解决了固相合成的高反应温度以及化学沉淀法的颗粒团聚问题。采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对纳米粉末进行了表征,同时测量了(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷素胚以及烧结体的荧光发射光谱。研究结果表明:YAG晶相的形成温度为850℃,在煅烧过程中出现YAP中间相,并于1050℃完全转化为YAG晶相。采用低温燃烧法合成的粉末材料其颗粒尺寸随热处理温度的不同在20~50nm范围波动。(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷体的有效激发发射截面积(σin)为4.03×10-19cm2,比同组成的单晶高44%。     

铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料的制备与性能研究EI北大核心CSCD

采用高温固相反应合成法制备不同组分的铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料,利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、维氏硬度仪和激光导热仪研究Ce掺杂量对陶瓷材料物相组成、微观形貌、硬度和热导率的影响规律。结果表明：当Ce掺杂量x为0.01和0.02时,(Y1-xCex)3Al5O12呈单一YAG相,(Y0.99Ce0.01)3Al5O12的硬度最大,约为18.93 GPa;(Y0.98Ce0.02)3Al5O12的热导率最低,1000℃时约为1.95W·m-1·K-1。随着Ce掺杂量的增加,材料中出现Ce O2第二相且Ce4+的占比增多,粉体颗粒尺寸增大,陶瓷晶粒尺寸减小,导致(Y1-xCex)3Al5O12陶瓷材料的硬度和热导率均有所下降。     

钇对H13钢中夹杂物的影响EI北大核心CSCD

研究了不同Y含量对H13模具钢中夹杂物的种类、形态、尺寸和成分等的影响机制。实验室采用电渣重熔冶炼添加Y获得了Y含量分别0.0008%,0.006%和0.012%(质量分数)的H13电渣锭。利用OM,SEM,ASPEX和热力学计算等方法研究Y对钢中夹杂物的影响。结果表明,不添加稀土的H13钢中夹杂物以MgO·Al_(2)O_(3)外包覆(Cr,V,Mo)C的复合夹杂为主;Y添加量为0.0008%的H13钢材中夹杂物以YAlO_(3)外包覆(Cr,V,Mo)C的复合夹杂物为主;Y添加量为0.006%的H13钢中夹杂物以YAlO_(3)和YAlO_(3)外包覆(Cr,V,Mo)C的复合夹杂物为主;Y添加量为0.012%的H13钢中夹杂物以单独存在的Y_(2)O_(3),YS·Y_(2)O_(3),YS外包覆(Cr,V,Mo)C的复合夹杂物为主。当H13钢中的Y达到0.012%时,钢中尺寸小于5μm的夹杂物占96%以上。     

白光LED用Ce:YAG单晶的光学性能与掺杂浓度分析

采用提拉法生长Ce∶YAG单晶,通过X射线衍射和激发发射光谱对其晶相结构和光谱特性进行了表征,研究了Ce∶YAG单晶封装白光LED的最佳掺杂浓度.在455 nm蓝光激发下,Ce∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526 nm(5d12E gГ8g→4f12F7/2Г8u)的宽发射带(500~650 nm)组成;激发光谱由343 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ7g)和466 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ8g)2个激发峰组成;Stokes位移为2448 cm-1,Huang-Rhys因子为6.12.研究结果表明,Ce∶YAG单晶中Ce离子掺杂浓度与封装的白光LED之间有对应关系,在650 nm红粉调节下Ce离子最佳掺杂浓度范围为0.034~0.066.     

钇铝石榴石纤维纺丝原液的制备及结构与流变性研究

以铝粉、工业盐酸和醋酸钇为主要原料,水为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石(YAG)纤维前驱体纺丝原液。采用XRD表征了纺丝液热处理后的物相组成,采用²⁷Al核磁共振、FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝液的结构、红外吸收特性和流变学行为。结果表明,在900 ℃下热处理可以得到单一的钇铝石榴石晶相。通过²⁷Al核磁共振和红外吸收光谱的变化分析了YAG溶胶的形成机理,认为YAG溶胶是由体系内活性羟基的缩聚反应而生成的线性结构的胶体。YAG纺丝液的纺丝性依赖于其流变性和粘度,具有纺丝性能的胶体为剪切变稀的假塑性流体,粘度在2～4 Pa·s。研究了纺丝液的非牛顿指数与含水量的关系,纺丝性能最好的胶体的非牛顿指数为0.78。     

白光LED用Ce∶YAG单晶的光学性能与掺杂浓度分析

采用提拉法生长Ce∶YAG单晶, 通过X射线衍射和激发发射光谱对其晶相结构和光谱特性进行了表征, 研究了Ce∶YAG单晶封装白光LED的最佳掺杂浓度. 在455 nm蓝光激发下, Ce∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526 nm(5d¹²E_gГ_8g→4f ¹²F_7/2Г_8u)的宽发射带(500~650 nm)组成; 激发光谱由343 nm(4f ¹²F_5/2Г_7u→5d^{1 2}E_gГ_7g)和466 nm(4f ¹²F_5/2Г_7u→5d^{1 2}E_gГ_8g)2个激发峰组成; Stokes位移为2448 cm^-1, Huang-Rhys因子为6.12. 研究结果表明, Ce∶YAG单晶中Ce离子掺杂浓度与封装的白光LED之间有对应关系, 在650 nm红粉调节下Ce离子最佳掺杂浓度范围为0.034~0.066.     

弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进

为改善高温固相反应制备的铈掺杂钇铝石榴（YAG∶Ce3+）黄光荧光粉的发光性能,分别采用浓氨水、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺等的水溶液对其进行浸泡处理,比较了处理剂浓度、用量和处理剂类型对荧光粉发光强度、荧光粉温度、猝灭性能和形貌的影响,确定了以30%氨水在50 ℃浸泡50 min为优化的处理工艺,YAG∶Ce3+荧光粉发光强度比处理前约提高9.5%,荧光粉分散程度也得到改善,处理后粒径分布更加均匀。     

添加剂对YAG透明陶瓷显微组织的影响

采用固相反应法制备了YAG透明陶瓷，研究了助剂(正硅酸乙酯，TEOS)对YAG显微组织的作用。如果TEOS的质量分数大于3％，会形成大量的液相，导致晶界存在第二相。如果TEOS的质量分数小于0．05％，气孔会陷入晶粒内部。TEOS的合适含量是0．5％。在1750℃真空烧结5h，得到完全透明的YAG陶瓷，在可见光波长范围透过率为63％，在红外波长范围透过率达到70％。     

单原子催化剂的研究进展EI北大核心CSCD

单原子催化剂兼具均相催化剂的活性中心和多相催化剂结构稳定易分离的特点,是实现统一的"大"催化理论非常重要的突破口。由于其优越的催化性能在工业催化中具有巨大的应用潜力。基于"单原子催化"概念提出以来国内外单原子催化剂的研究进展,以不同的活性组分进行分类对单原子催化剂进行归纳总结。系统地介绍了单原子催化剂的制备方法以及应用研究进展,并展望了单原子催化剂的发展前景,以期对于进一步构筑具有特定结构和催化功能的单原子催化剂的研究起到积极的促进作用。     

喷雾热解法制备球形YAG∶Ce~(3+)荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAG∶Ce3+荧光粉。考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响。当溶液浓度从0.05 mol.L-1增加至0.8 mol.L-1时,所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50μm,前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。提高载气流速可以增加前驱体的产量。当热解温度大于800℃时,得到的粒子呈现实心球体。通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉,喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点。     

Ce,Mn∶YAG单晶的生长及光学性能

采用提拉法生长了白光发光二极管(LED)用Ce,Mn∶YAG单晶,通过X射线衍射(XRD)测试、X射线吸收精细结构(XAFS)测试、吸收光谱和激发发射光谱对其晶相结构、掺杂Mn的价态和光谱特性进行了表征,并研究了晶片厚度及驱动电流的变化对LED器件光电性能的影响.在460 nm蓝光的激发下,Ce,Mn∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526和566 nm的宽带发射峰复合而成.XAFS测试结果表明,所得单晶中掺杂Mn的价态以正二价为主.由于Ce3+和Mn2+在YAG单晶中存在能量传递,荧光光谱中566 nm处的橙色发射峰对应于Mn2+离子4T1→6A1能级的辐射跃迁.     

Gd1.1Lu0.8Eu0.1O3透明陶瓷材料的制备和发光性能

以氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂,硝酸钆、硝酸镥和硝酸铕为原料,利用共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体.利用该前躯体经过1000℃煅烧2 h,得到近球形、分散性良好、基本无团聚的Gd1.1Lu0.8Eu0.1O3纳米粉体,晶粒尺寸介于40～50 nm之间,粉体的比表面积为20 m2·g-1,该粉体具有良好的烧结活性.该粉体经干压和等静压成型,不添加任何添加剂和烧结助剂,于1750℃和真空气氛下烧结6 h,获得了相对密度为99.7%的Gd1.1Lu0.8Eu0.1O3透明陶瓷.该透明陶瓷样品在可见光区的最高透过率可达65%,在274 m的紫外光激发下发射出极强的红光,其发射主峰位于610 m,对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁.     

从离子型稀土硫酸镁浸出液中制备碳酸稀土的新工艺研究EI北大核心CSCD

针对现有从离子型稀土硫酸镁浸出液中沉淀稀土得到的稀土沉淀物稀土总量低的问题,以离子型稀土Mg SO4浸出液为原料,进行了树脂的静态遴选、动态吸附-解吸、除Al及沉淀等工艺研究。结果表明,静态遴选出CL-P507为合适树脂,通过动态吸附-解吸,Mg SO4浸出液中的Mg2+能全部去除,稀土得到了富集,解吸后液中REO浓度最高可富集179倍,但是铝不能得到有效去除。以苯甲酸钠为除铝剂除去解吸后液中的铝,在试验条件下,铝去除率为99.89%,REO损失率仅为0.3%。以Na2CO3和Na HCO3为沉淀剂,沉淀得到碳酸稀土产品,该产品烧成物REO总量为93.81%(质量分数),最终达到《GB/T 28882-2012离子型稀土矿碳酸稀土》标准的质量要求。成本分析表明,本工艺比传统工艺少1070 Yuan·t-1REO,具有工业应用前景。     

掺钇α-Ni(OH)_2的研究

采用均匀络合共沉淀法 ,首次合成出了掺杂钇基 α-Ni(OH) 2 .并采用 XRD,FTIR和 SEM分析技术 ,对其结构及形貌进行了研究 .电化学测试表明 ,所制得的掺杂钇基 α-Ni(OH) 2 与掺铝的 α-Ni(OH) 2 和球形 β-Ni(OH) 2 相比 ,敲实密度 1 .6g/cm2 ,电化学比容量 3 3 0 m A·h/g以上 ,活性物质利用率大于 95 % ,循环可逆性好等优点 .     

钇掺杂量对LuxY1-xAlO3:Ce晶体结构和发光性能的影响

研究了Y掺杂量对LuxY1-xAlO3：Ce晶体结构和发光性能的影响，结果表明：固溶体晶体LuxY1-xAlO3：Ce（x=0～0．3）仍为正交晶系赝钙钛矿型结构。随着Y掺杂量的减少，晶胞体积减小、晶体密度增大、本征吸收降低、光输出增大，衰减时间由YAlO3：Ce的29．7ns降低至Lu0.3Y0.7Al03：Ce的24．2ns。随着Y掺杂量的减少，发射谱的峰位由YAlO3：Ce的390nm逐步紫移至Lu0.3Y0.7AlO3：Ce的384nm，这表明尽管LuxY1-xAlO3：Ce晶体的光激发一发射机制并未发生明显的变化，但掺杂还是引起了稀土格位晶体场的变化，激活离子Ce^3＋的激发态与基态能级之间的能级差随Y掺杂量的减少逐步加大。Y掺杂含量的降低在改善晶体闪烁性能的同时也降低了晶体的热稳定性，增强了晶体的放射性本底。     

掺钇α-Ni(OH)2的研究

采用均匀络合共沉淀法，首次合成出了掺杂钇基α-Ni(OH)2，并采用XRD，FTIR和SEM分析技术，对其结构及形貌进行了研究，电化学测试表明，所制得的掺杂钇基α－Ni(OH)2与掺铝的α－Ni(OH)2和球形β－Ni(OH)2相比，敲实密度1．6g/cm2，电化学比容量330mA.h/g以上，活性物质利用率大于95％，循环可逆性好等优点。