NiCo2O4对H2O2在碱性溶液中电化学还原反应的催化行为

利用溶胶-凝胶法合成纳米NiCo2O4,并利用X射线衍射和透射电镜分析其结构和表面形貌. 结果表明NiCo2O4具有尖晶石结构, 平均粒径约为15 nm. 利用电势线性扫描和恒电势法测定了其对H2O2在碱性溶液中电化学还原反应的催化性能. 发现NiCo2O4对H2O2电化学还原具有高的催化活性和稳定性, 在H2O2浓度低于0.6 mol·L-1时, 其电化学还原反应主要通过直接还原途径进行. 以NiCo2O4为阴极催化剂的Al-H2O2半燃料电池在室温下的开路电压达1.6 V; 在1.0 mol·L-1 H2O2溶液中, 峰值功率密度达209 mW·cm-2, 此时电流密度为220 mA·cm-2.     

[(CH2OH)3CNH2]2H4SiW12O40*10H2O的合成、性质及晶体结构

合成了一种新的有机-无机盐[(CH2OH)3CNH2]2H4SiW12O40*10H2O, 用元素分析、红外光谱、循环伏安和电子光谱进行了表征. 测定了单晶的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数为a=1.234 8(3) nm, b=1.308 5(3) nm, c=1.840 4(4) nm, α=73.88(3)°, β=74.55(3)°, γ=87.40(3)°; Z=2; R=0.087 1. 化合物的光色性研究表明从有机分子到杂多阴离子之间发生了电荷转移; 电化学性质表明, 化合物在2.0 mol/L H2SO4溶液中的氧化还原峰电流与扫速成线性关系, 为表面控制过程.     

NiCo_2O_4对H_2O_2在碱性溶液中电化学还原反应的催化行为(英文)

利用溶胶-凝胶法合成纳米NiCo2O4,并利用X射线衍射和透射电镜分析其结构和表面形貌.结果表明NiCo2O4具有尖晶石结构,平均粒径约为15 nm.利用电势线性扫描和恒电势法测定了其对H2O2在碱性溶液中电化学还原反应的催化性能.发现NiCo2O4对H2O2电化学还原具有高的催化活性和稳定性,在H2O2浓度低于0.6 mol.L-1时,其电化学还原反应主要通过直接还原途径进行.以NiCo2O4为阴极催化剂的Al-H2O2半燃料电池在室温下的开路电压达1.6 V;在1.0 mol.L-1 H2O2溶液中,峰值功率密度达209 mW.cm-2,此时电流密度为220mA.cm-2.     

NiCo2O4纳米线对 H2O2电还原的催化性能

以无模板生长法制备了泡沫镍载NiCo2O4纳米线正极材料, XRD和SEM表征结果表明, 所得材料为NiCo2O4纳米线, 以循环伏安法和计时电流法研究了泡沫镍载NiCo2O4纳米线对H2O2电还原的催化性能. 结果显示, 在0.4 mol/L H2O2 和 3.0 mol/L NaOH 溶液中, 当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时, 循环伏安的电流密度达到125 mA/cm2; 当电压为-0.2, -0.3和 -0.4 V 时, 在30 min 的测试时间内, 计时电流密度几乎均为一常数, 表明以泡沫镍载NiCo2O4纳米线为催化剂电还原H2O2具有很高的活性和很好的稳定性.     

纳米Pd上H2O2的电催化还原反应

利用纳米Pd颗粒修饰的Au旋转圆盘电极, 通过强制对流条件下的线性电势扫描伏安法, 研究了酸性介质中H2O2在纳米Pd催化剂上的电还原反应. 动力学研究结果表明, H2O2在纳米Pd上电还原反应的表观活化能为27.6 kJ·mol-1, 反应为2电子转移过程, 电解质的阴离子类型显著影响纳米Pd对H2O2电化学还原反应的催化性能. 根据动力学电流与H2O2浓度及与H+浓度的关系, 提出了Pd催化H2O2电还原反应可能的速率控制步骤, 并讨论了其可能的反应机理.     

NH4+-Mg2+-pO3-4-H+-H2O体系的优势区相图

通过优势区相图的构建对NH4+-Mg2+-PO43-H+-H2O体系的热力学平衡关系进行了研究.在不同镁、磷物质的量比和离子强度的条件下绘制了lgCT,Mg-lgC,T,P和lgCT,p-pH相图,确定了MgNH4PO4·6H2O、Mg3(PO4)2· 8H2O、MgHPO4· 3H2O和Mg(OH)2的热力学稳定区.结果表明,在相当广的pH范围内,MgNH4PO4·6H2O和Mg3(PO4)2·8H2O都是主要存在的固相;在较低pH和较高磷浓度的条件下,MgNH4PO4·6H2O和MgHPO4· 3H2O可以共存;而MgNH4PO4·6H2O和Mg(OH)2在碱性条件下更为稳定.当MgNH4PO4·6H2O、Mg3(PO4)2· 8H2O与液相共存、pH=9.08～9.52时,溶液总氮浓度达到最低值.lgCT,Mg-lgCT,P和lgCT,P-pH相图可以用于指导磷酸铵镁的沉淀-溶解平衡过程,有利于废水中氨氮的脱除和回收.     

新型杂多化合物[(CH3CH2)4N]4H3O· {Na[(HMo2O5)3(HPO4)(H2PO4)3]2}·(H2PO4)2·10H2O的水热合成与晶体结构

杂多化合物在催化、医药、材料及光化学等方面具有广泛的应用前景 [1～ 4 ] ,其中钼磷多金属氧酸盐具有优异的氧化催化性能 [5,6 ] .近年来合成的新奇结构的钼磷多金属氧酸盐中已测定结构的有含帽[7,8] 和非帽[9～ 12 ] 系列 .本文利用水热法合成了未见文献报道的结构新颖的夹心型磷钼多金属氧酸盐[( CH3CH2 ) 4N]4 H3O{Na[( HMo2 O5) 3( HPO4 ) ( H2 PO4 ) 3]2 }· ( H2 PO4 ) 2 · 1 0 H2 O,并测定了其晶体结构 .1　实验与晶体结构分析1 .1　仪器与试剂　元素 Na用美国原子吸收分光光度计测定 ;C,H和 N用 Perkin- Elmer 2 4 0…     

Synthesis,Structure and Characterization of Three Metal Molybdate Hydrates: Fe(H2O)2(MoO4)2·H3O,NaCo2(MoO4)2(H3O2)and Mn2(MoO4)3·2H3O

Three metal molybdate hydrates,Fe(H2O)2(MoO4)2·H3O(FeMo),NaCo2(MoO4)2(H3O2)(CoMo)and Mn2(MoO4)3·2H3O(MnMo),were synthesized by the mixed-solvent-thermal methods and characterized by singlecrystal X-ray...     

真空辅助法合成Fe_3(PO_4)_2·8H_2O及对LiFePO_4/C结构、形貌和电化学性能的影响(英文)

采用了一种真空辅助沉淀法制备Fe3(PO4)2·8H2O,并以此进一步合成粒径尺寸在400 nm左右LiFePO4颗粒.研究了Fe3(PO4)2·8H2O对于磷酸铁锂的形貌、结构、电化学性能的影响.X射线衍射(XRD)结果表明,真空辅助制备的Fe3(PO4)2·8H2O具有高纯度,以此制备的LiFePO4具有高结晶度和纯度.扫描电子显微镜(SEM)结果表明,真空辅助制备的Fe3(PO4)2·8H2O具有未完全发育的颗粒,以此制备的LiFePO4均匀无硬团聚.透射电子显微镜(TEM)结果显示真空辅助制备的LiFePO4包覆一层均匀的碳.真空制备的LiFePO4显示了优异的电化学性能,在1C、10C、20C倍率下的容量分别为140、113、100 mAh·g-1.真空制备的LiFePO4的循环伏安曲线显示了小的极化电压和尖锐的氧化峰.充放电平台曲线表明真空对LiFePO4高倍率性能起到重要作用.电化学阻抗谱(EIS)计算结果显示,真空和非真空制备的LiFePO4的锂离子扩散系数分别为1.42×10-13和4.22×10-14cm2·s-1,说明真空辅助能够提高LiFePO4的扩散系数.     

Dawson型磷钨杂多阴离子P2W18O6-62的电化学性质和对O2还原的电催化作用

用循环伏安、交流伏安和交流阻抗法对Dawson型磷钨杂多阴离子P2W18O66-2的电化学性质进行了详细研究,循环伏安结果显示,P2W18O66-2在pH2.52的0.1mo·lL-1Na2SO4+NaHSO4溶液中有两对可逆的单电子还原-氧化波和两对可逆的双电子还原-氧化波.单电子波的峰电位和电流与溶液的pH无关,双电子波的峰电位则随溶液pH的增加而负移,峰电流降低,表明双电子电极过程完全受扩散控制,实验测定其扩散系数(DO)为2.5×10-6cm2-1.循环伏安结果表明P2W18O6-62的第III对波对O2还原为H2O2具有显著的电催化作用,催化效率约达300%.将P2W18O6-62应用于PW11O39Fe(III)(H2O)4-构成的类电-芬顿过程,使该过程对硝基苯的降解效率显著提高.     

SrB_4O_7·3.5H_2O的合成、表征与热化学研究

合成了一种新型碱土金属硼酸盐SrB4O7·3.5H2O,并对它进行了化学分析、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及热分析(TG-DTA)等一系列物相鉴定与表征.通过设计热力学循环,利用微热量计测定了SrB4O7·3.5H2O溶解于约1 mol·L-1HCl水溶液中的摩尔溶解焓,再结合H3BO3在 HCl(aq)的摩尔溶解焓,Sr(OH)2·8H2O(s)溶解于[HCl(aq)+H3BO3(aq)]的摩尔溶解焓,以及H2O(l)、Sr(OH)2·8H2O(s)与 H3BO3(s)的标准摩尔生成焓,得到了SrB4O7·3.5H2O的标准摩尔生成焓为–(4435.15± 3.30)kJ·mol–1.     

配位聚合物{[Co(H2O)6][Co(H2O)4(pmts)]·4H2O}n的合成及晶体结构

以均苯四甲酸(pmts)和CoCl2·6H2O为原料,在碱件水溶液中通过水热法合成了配位聚合物{[Co(H2O)6][Co(H2O)4(pmts)]·4H2O}n,并对其进行了红外、紫外-可见吸收光谱和单品X-射线衍射结构测定.结果表明,Co2+分别与桥配体pmts的1,4位羧基氧及端配体水分子中的氧以轻度畸变的八血体...     

配合物[Zn(BCBI)2(H2O)4]·2H2O的合成及其晶体结构

以 ZnCl2,1,3-二羧甲基苯并咪唑为原料,采用常温溶剂挥发法,在甲醇水溶液中合成了Zn(Ⅱ)配合物{[Zn(BCBI)2(H2O)4]·2H2O(1) },其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属三斜晶系,P -1空间群,晶胞参数a=7.400 9(15)(A),b=9.406 6(19)(A),c=9.655 9(19)(A),α=81.58(3)°,β=75.97(3)°,γ=78.08(3)°,V=634.8(2)(A)3,Z=1,Dc=1.674 mg·cm-3,μ=1.050 mm-1,S=1.023.1中Zn(Ⅱ)与六个氧原子配位(两个氧原子来自两个配体H2BCBI分子中的羧基氧,四个氧原子为四个H2O的氧原子)形成变形的八面体构型.1的分子间氢键及H2BCBI间的π-π堆积将其拓展为三维结构,并对稳定晶体结构起着重要作用.     

三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

三维超分子配合物Cu2(C6H4O7)·2H2O的合成及其晶体结构

通过Cu(NO3)2·6H2O与柠檬酸自装配合成了新颖的三维超分子配合物Cu2L·2H2O(1,L=C6H4O4),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射(XRD)表征.XRD研究表明,1含有奇妙的结构,2个Cu与6个L形成变形的八面体,而每个L又与6个不同的Cu配位,整个几何构架为扭曲三角双锥.1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=6.920(4)A,b=9.727(5)A,c=14.487(8)A,β=91.308(10)°,V=974.82(9)A3.Z=4,R1=0.042 5,wR2=0.135 4.     

[(phen)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2(H2O)2](ClO4)2·4H2O双核锰配合物的合成、晶体结构及性质

MnAc3.2H2O在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和邻菲罗啉(phen)反应, 制得了双核锰(Ⅲ)合物[(phen)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2 (H2O)2](ClO4)2.H2O, 并进行了红外光谱表征. X射线单晶衍射表明, 该晶体属单斜晶系, 空间群P21/n, 晶胞参数: a=1.025 28(5) nm, b=1.792 75(9) nm, c=1.984 14(10) nm, β=94.843 0(10)°, V=3.634 0(3) nm3, Z=4, Dc=1.669 g.cm-3. 紫外可见光谱在480 nm处有一个吸收峰. 循环伏安实验说明, 此配合物在乙腈溶液中经历了一个半可逆的一电子氧化还原过程.     

Li2Mg2Si4O10F2、H2Mn8O16·1.4H2O和Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3在高浓度LiCl水溶液中的离子交换行为

研究了用功能材料 Li2Mg2Si4O10F2(LHT)、 H2Mn8O16@ 1.4H2O(CRYMO)和 Li1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3(LTAP)分别去除高浓度氯化锂水溶液中的杂质 Fe3+、 K+和 Na+ .实验结果表明,这几种功能材料分别对溶液中的杂质 Fe3+、 K+和 Na+有很高的选择性,除杂效果明显 .分析和研究了这几种功能材料在高浓度氯化锂水溶液中分别与 Fe3+、 K+和 Na+的交换行为 .结果表明,在高浓度氯化锂溶液中这几种功能材料与杂质交换的动力学行为可近似用 JMAK方程描述.     

[（phen）2Mn2（μ—O）（μ—Ac）2（H2O2）]（ClO4）2·4H2O双核锰？…

MnAc3.2H2O在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和邻菲罗啉(phen)反应, 制得了双核锰(Ⅲ)合物[(phen)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2 (H2O)2](ClO4)2.H2O, 并进行了红外光谱表征. X射线单晶衍射表明, 该晶体属单斜晶系, 空间群P21/n, 晶胞参数: a=1.025 28(5) nm, b=1.792 75(9) nm, c=1.984 14(10) nm, β=94.843 0(10)°, V=3.634 0(3) nm3, Z=4, Dc=1.669 g.cm-3. 紫外可见光谱在480 nm处有一个吸收峰. 循环伏安实验说明, 此配合物在乙腈溶液中经历了一个半可逆的一电子氧化还原过程.     

铜-有机多酸配合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O 的原位合成、晶体结构与表征

在水热条件下,K5BW12O4·nH2O,CuSO4·5H2O,2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸在水溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O,并对其进行了元素分析,IR,TG,CV和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.88365(14)nm,b=2.04178(15)nm,c=2.16724(16)nm,α=90°,β=96.6720(10)°,γ=90°,V=8.2786(11)nm3,Z=4,Dc=3.255 g/cm3,R1=0.0575,wR2=0.1073.化合物分子结构单元由1个铜-有机多酸阴离子{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}-,1个配位阳离子[CuⅠ(2,2'-bipy)2]+,4个结晶水分子构成.化合物分子通过氧键和π-π堆积作用形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在三步氧化还原过程.     

新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O的合成与晶体结构

利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.5642(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.0300,wR3=0.071 6.